基于还原型石墨烯/四氧化三铁磁固相萃取检测食品中的亮蓝和苋菜红

采用紫外-可见分光光度法,以还原型石墨烯/四氧化三铁磁性材料作为磁固相萃取食品中合成色素的吸附剂,建立了一种测定饮料、酒、糖果和果冻中的亮蓝和苋菜红的分析方法.在优化条件下,亮蓝和苋菜红的含量与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9998,线性范围分别为0.6~60μg/L和3~250μg/L,检出限分别为0.012μg/L和0.05μg/L,样品的加标回收率为92.19%~98.30%.结果表明,该方法可以成功地应用于食品样品中的亮蓝和苋菜红的测定.     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

串联固相萃取法在水中同时分离富集15种PPCPs

采用C18和PEP固相萃取小柱串联,建立固相萃取(SPE)-HPLC同时分离分析环境水样中9类15种药品和个人护理产品(PPCPs)的方法.对SPE小柱种类、溶液酸度、样品体积、样品流速等萃取条件进行优化,其中通过优化SPE柱材料和样品酸度,实现不同酸度条件下同时分离富集不同理化性质PPCPs.磺胺嘧啶、甲硝唑、甲砜霉素、呋喃唑酮在1. 5 150μg/L,咖啡因在0. 75 75μg/L,依诺沙星、环丙沙星、诺美沙星在0. 9 150μg/L,土霉素在6 600μg/L,盐酸克伦特罗在5. 4 600μg/L,氯霉素、酮洛芬、苯扎贝特在0. 1 60μg/L,水杨酸在0. 12 72μg/L,萘普生在0. 02515μg/L范围内线性关系良好,检出限为0. 01 1. 5μg/L,加标回收率在80. 5%111. 5%范围内.该方法分离效率高,且具有高回收率和富集倍数,适用于环境水样中多种PPCPs残留的同时检测.     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

磁分散固相微萃取气相色谱法测定苯系物研究

本研究通过溶胶凝胶法制备了新型四氧化三铁@二氧化硅@氧化石墨烯(Fe_3O_4@SiO_2@GO)核壳结构的磁分散固相微萃取(MDSPME)吸附剂,并将其应用于水样中痕量苯系物的测定.通过实验对吸附剂用量、吸附时间、转速、解析剂种类和体积、脱附时间等参数进行优化.筛选出最佳萃取条件为:称取60 mg吸附剂于进样瓶中,加入20mL五苯(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯)混标溶液,在200 r/min的转速下吸附1 min,然后加入1 mL丙酮解析1min,最后移取1.00μL待测液进行分析.在优化萃取条件下,得出本实验具有1.0-40.0μg/mL的线性范围,R~2≥0.9873,检出限为0.3-0.5μg/L,应用于水样检测中的加标回收率为81.6%-108.9%.综上所述,该方法具有萃取时间短、效率高,所需药品用量少和灵敏度高等优点.     

水中24种挥发性卤代烃固相微萃取-气相色谱测定方法研究

建立顶空固相微萃取-气相色谱同时测定水中24种挥发性卤代烃的方法。筛选比较4种萃取纤维,优化解析温度、解析时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度及萃取时间等萃取条件,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明,24种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.994;检出限为0.01~85.1ng/L,其中,氯苯为1.96μg/L;样品不同浓度回收率范围为68.9%~138%,相对标准偏差小于20%。     

固相萃取-液相色谱法同时检测4种酸性PPCPs

建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析.实验结果显示,工作曲线范围分别为水杨酸5～200 μg/L;酮洛芬2～200 μg/L;萘普生0.5～50μg/L和双氯...     

ICP-AES法测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度.实验优化了分析谱线、激发功率、等离子体流量、雾化器流量和酸度等分析条件.铁、铜的线性范围分别为1.00~100.00μg/L(R=0.999 1)和1.00~100.00μg/L(R=0.999 5),最低检测限分别为2.40μg/L和1.80μg/L.通过与国家标准石墨炉原子吸收法对比测试,对建立的新方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法和t-检验法验证测试结果差异不具有统计学意义.实验结果表明:电感耦合等离子体发射光谱法能满足电站锅炉水质中检测痕量铁、铜的要求.     

ICP-AES法测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度简

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度.实验优化了分析谱线、激发功率、等离子体流量、雾化器流量和酸度等分析条件.铁、铜的线性范围分别为1.00~100.00μg/L(R=0.999 1)和1.00~100.00μg/L(R=0.999 5),最低检测限分别为2.40μg/L和1.80μg/L.通过与国家标准石墨炉原子吸收法对比测试,对建立的新方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法和t-检验法验证测试结果差异不具有统计学意义.实验结果表明:电感耦合等离子体发射光谱法能满足电站锅炉水质中检测痕量铁、铜的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.     

SPME-HPLC联用分析环境水样中五种多环芳烃

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析环境水样中菲、蒽、苯并(α)蒽、苯并(k)萤蒽和苯并(α)芘等五种多环芳烃。对影响SPME的实验条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间以及HPLC条件进行了优化,建立了分析方法,并将其用于实际水样分析。方法的线性范围分别为0 03-20,0 01—20,0 06—5,0 3—12,0.15—10μg/L,检出限分别为0 009,0 004,0 018,0 090,0 045μg/L,相对标准偏差(RSD%,n=6)介于1 0%～4 5%,加标回收率在99 7%～112 9%之间。该方法适合于环境水样中多环芳烃混合物的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

分散液相微萃取-气相色谱法测定水样中的多溴联苯醚

建立分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)联用技术快速测定水样中多溴联苯醚(PBDEs)的新方法。考察萃取剂和分散剂的种类、萃取剂用量、分散剂用量、萃取时间和离子强度等因素对目标物萃取效率和富集因子的影响。用单因素实验进行优化,得到最佳萃取条件为:1.0 mL丙酮作分散剂,30μL四氯乙烷作萃取剂,萃取时间为5 min,不加盐(NaCl)。在最佳萃取条件下,该方法溶液质量浓度的线性范围为0.1~50μg/L(线性相关系数r2=0.998 3),相对标准偏差为8.6%,检出限为15.2 ng/L(信噪比为3)。将该方法用于生活污水和海水的分析检测,均检出4,4’-二溴联苯醚(BDE-15),平均加标回收率分别为93.5%和92.5%,相对标准偏差分别为9.3%和7.9%。该方法可对水样中痕量多溴联苯醚进行快速准确检测,结果令人满意。     

磁性聚合物微球的制备及在痕量磺胺类药物分析中的应用

通过采用微波辐射悬浮聚合法制备了磁性微球,并研究了磁性聚合物微球的结构性能和萃取性能。建立了磁性聚合物微球萃取富集-高效液相色谱-紫外联用测定5种磺胺类药物的分析方法,方法检出限在35~65ng/L范围内。将该方法用于测定猪肉和鸡肉样品中的磺胺类物质,样品中未检出,采用加标浓度为5.0μg/kg和30μg/kg考察,加标回收率分别为78.8%~97.6%和89.8%~108%,RSD为小于8.5%,实现了复杂样品中痕量磺胺类多组分的灵敏和简便分析。     

水产品中碱性玫瑰精残留量的UPLC-MS/MS和LCMS-IT-TOF分析

建立了水产品中碱性玫瑰精测定的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和离子阱飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)。样品经均质,以无水乙醇进行提取,通过Oasis HLB固相萃取小柱净化后进行UPLC-MS/MS和LCMS-ITTOF定性定量分析。结果表明,UPLC-MS/MS法在0.5~10.0μg/L范围内线性相关性好,相关系数为0.999 1,回收率在70%~120%之间,相对标准偏差低于15%,检测限为0.1μg/kg。自制阳性样品进行LCMS-IT-TOF定性,采用V飞行模式,根据正离子模式下获得的多级质谱数据,对比对照品碎裂特征,总结其多级裂解规律,进一步确证该非食用物质的添加使用。     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

辛醇辅助磁固相萃取-HPLC检测环境水中酚类物质

建立了一种磁固相萃取(MSPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定环境水样中的5种酚类化合物(双酚A、双酚AF、四溴双酚A、辛基酚和壬基酚)的方法.利用磁性纳米材料易分散、分离速度快的特点,以辛醇和Fe3O4@壬酸磁性纳米材料为萃取剂,辛醇通过涡旋混合吸附在磁性材料上,构成Fe3O4@壬酸@辛醇体系,实现对目标物的高效、快速吸附.实验考察了影响目标物萃取效率的条件,在最佳条件下,5种酚类化合物的线性范围为0.5~100.0μg·m L~(-1)(R20.998),检出限(LODs)范围为0.07~0.16μg·m L~(-1)(S/N=3),样品的加标回收率在88.7%~98.2%,相对标准偏差(RSDs,n=5)范围为2.9%~5.9%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定海水中丁基锡

建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)检测海水中3种丁基锡化合物(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡)的方法.在优化实验条件时,选取缓冲溶液的pH值、缓冲溶液体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度等5个因素进行L16(45)正交试验设计.结果表明,一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的线性范围分别为0.05~1 000.00,0.02~1 000.00,0.02~1 000.00μg.L-1;检出限分别为50,8,8ng.L-1;加标2μg.L-1时,回收率分别为106%,89%,91%.将该方法用于涉及中国4大海域的深圳、上海、连云港、青岛、大连、烟台等6个沿海城市近海海水样品的测定,除了青岛海滨水样外,其他5个城市海水样中均检测出了不同质量浓度的有机锡.     

漩涡辅助液液微萃取气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类物质的研究

实验建立了漩涡辅助液液微萃取(VALLME)联合气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类物质的新方法。实验表明,VALLME的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,用量为100μL、盐浓度为0%,在优化萃取条件下,邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2-50μg/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.02μg/L之间。方法用于实际水样的分析,加标回收率在87.1-105.4%之间。