铑(Ⅲ)一高碘酸钾一偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量铑的研究与应用

在硫酸和热水浴中 ,Rh(Ⅲ )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色 ,由此建立了测定铑的新催化光度法 .铑质量浓度在 0～ 1 1μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,检出限为 4 0 8× 10 - 9g/mL .对 1 0 μg/2 5mLRh(Ⅲ )测定的相对标准偏差为 2 2 0 % (n =11) .催化反应的表观活化能为 10 0 38 KJ/mol.考察了 4 0多种共存离子的影响 ,Os(IV)、Ru(Ⅲ )和Ir(IV)干扰 ,其它贵金属、有色金属和铁不干扰 .题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定 ,结果满意 .     

快速无污染测定废水CODCr方法研究

本文研究了一种微波消解无银无汞快速测定废水CODC r的方法。该方法用质量比为2∶1的CuSO4和M nSO4的混合物作为催化剂代替了经典方法中的A g2SO4,以B i(NO3)3代替HgSO4作为C l-掩蔽剂,用体积比为5∶1的H2SO4和H3PO4的混酸作为介质.通过正交试验,确定了消解试样和测定的最佳条件.当试样体积为3 mL时,0.2500 m o l/L 1/6K2C r2O7的用量为3 mL,催化剂总用量为0.03 g,混酸总体积为5 mL,微波消化时间为4 m in.本法对含氯离子300 m g/L以下的COD理论值为250 m g/L的邻苯二甲酸氢钾溶液进行测定时,测定值在250±5 m g/L范围内,RSD=0.79%.本法对糖蜜酒精废液测定的结果与标准方法一致.     

铑（Ⅲ）-高碘酸钾-偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量铑的研究与应用

在硫酸和热水浴中,Rh(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色,由此建立了测定铑的新催化光度法.铑质量浓度在0～1.1μg/25mL范围内符合比尔定律,检出限为4.08×10-9g/mL.对1.0μg/25mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.20%(n=11).催化反应的表观活化能为100.38.KJ/mol.考察了40多种共存离子的影响,Os(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)干扰,其它贵金属、有色金属和铁不干扰.题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,结果满意.     

一个测定铑的新催化光度法研究

在H2SO4介质和Tween-80存在下,Rh(III)对KIO4氧化一个新试剂:5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰胺喹啉的褪色反应具有催化作用,由此建立了一个测定铑的催化褪色光度法.在选定的条件下,方法对铑测定的线性范围为0.1～1.75μg/25mL,检出限(按3 Sb/k计算)为2.4×10-6g/L,且等量的大部分常见金属离子包括部分贵金属离子不干扰测定.将该方法用于催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,相对标准偏差为2.2%～1.6%,回收率为98.9%～102.9%.     

火焰原子吸收光谱法快速测定柞蚕蛹中微量元素

用非完全消化法处理样品,建立了快速测定柞蚕蛹中钙、镁、铁、锌的火焰原子吸收分析法,用La~(3+)作为释放剂以消除共存元素对钙、镁的化学干扰,实验结果表明,试液的物理性质与其空白溶液的一致,无背景吸收干扰,对样品处理条件、吸光度重复性及检出限进行了考察,测定结果的相对标准偏差小于2．9%,加标回收率95．6%～104．1%,本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2．5%．     

利用酪蛋白酸钠的分子伴侣特性抑制蛋清蛋白的热聚集研究

酪蛋白酸钠的分子伴侣作用尚未在蛋清蛋白体系的热聚集研究中应用。通过测定溶液的浊度、上清液总蛋白含量、粒径分布以及分子质量分布变化,研究酪蛋白酸钠添加量对蛋清蛋白热聚集的影响。当酪蛋白酸钠质量浓度为2mg/mL时可以抑制热处理(90℃,30min)蛋清蛋白溶液(5mg/mL)的热聚集,且随着酪蛋白酸钠添加量的增加(2~3mg/mL),其抑制程度增加;当酪蛋白酸钠质量浓度较高时(4~5mg/mL),由于酪蛋白酸钠的溶解性较低,抑制效果无显著变化(P<0.05)。还原SDS-PAGE电泳结果表明,酪蛋白酸钠对蛋清蛋白中的卵白蛋白、卵转铁蛋白热聚集的抑制效果决定了其对蛋清蛋白热聚集抑制效果。随着酪蛋白酸钠添加量的增加,热处理蛋清蛋白溶液中的不溶性聚集逐渐转变为可溶性聚集,结构紧密且体积较大的热聚集体转变为结构疏松体积较小的聚集体。研究结果表明,酪蛋白酸钠的添加可以抑制蛋清蛋白的热聚集。     

睾酮可通过抑制StAR蛋白的表达调节自身的分泌

为了研究睾酮的自分泌调节机制,选取2-3周龄的仔猪睾丸间质细胞为研究材料。不同浓度的睾酮(0、10mg/mL、20mg/mL、50mg/mL、100mg/mL)与间质细胞共孵育48h,更换培养液,加入hCG(50U/mL)孵育4h,收集培养液,用放射免疫法(RIA)测定睾酮、hCG和cAMP的浓度。然后用浓度为50mg/mL的睾酮与胆固醇,5mg/mL;孕烯醇酮,500ng/mL;脱氢表雄酮,500ng/mL;雄烯二酮,500ng/mL和22R-羟胆固醇(3μg/mL)共同孵育间质细胞48h,更换培养液,加入hCG(50U/mL)孵育4h,收集培养液和细胞,用放射免疫法(RIA)测定睾酮,用免疫印迹测定StAR水平。实验结果如下:(1)随着睾酮浓度的增加,睾酮对自身合成的抑制作用逐渐增强,当睾酮浓度为50mg/mL,睾酮分泌、hCG的结合率以及间质细胞内cAMP的浓度分别下降了69.93%、61.24%和52.4%。(2)尽管睾酮抑制了胆固醇和雄烯二酮向睾酮的转化,但对其它几种前体物的转化没有明显影响。(3)睾酮不但抑制了基础水平StAR的表达,而且也抑制了hCG刺激的StAR蛋白的表达,这表明睾酮可以通过抑制StAR蛋白的表达降低自身的合成。     

苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.     

壳聚糖没食子酸新型抑藻剂的制备及其对淡水微藻生长的影响

采用正交试验研究壳聚糖(CTS)吸附没食子酸(GA)的影响因素,分析得出壳聚糖对没食子酸的最佳吸附条件是:没食子酸溶液初始质量浓度为1 200 mg/L,20 mL没食子酸溶液中壳聚糖用量为0.02 g,震荡时间为60 min,温度为25℃。在此条件下制备出没食子酸与壳聚糖的吸附比为623 mg/g的抑藻剂,并研究其短期释放率。然后探讨该抑藻剂对水华微囊藻(Microcystis flos-aquae)和蛋白核小球藻(Chlorella pyrenoidosa)生长的影响。研究结果表明:这种新型抑藻剂对水华微囊藻存在显著的抑制作用:当抑藻剂质量浓度为30 mg/L时,抑制时间将达到15d;当抑藻剂质量浓度为60,90和130 mg/L时,抑制时间将长达24 d,抑藻率高达99%。但是在15 d内,抑藻剂并未对蛋白核小球藻表现出明显的抑制作用,当抑藻剂质量浓度为60 mg/L时,抑藻率仅为5%。因此,壳聚糖载没食子酸新型抑藻剂可以有效控制水华藻类水华微囊藻的生长而对蛋白核小球藻的影响较弱。     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

氢化物—原子荧光光谱法测定保健食品中痕量锗

提出了以氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中锗的新方法,研究了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂等因素对测定的影响,并选择出仪器的最佳工作条件;采用磷酸-酒石酸介质进行测定,不但可有效消除共存离子的干扰,而且起到增敏作用,方法的检出限为6.2ng/g,相对标准偏差（RSD）为5%以内,加标回收率为95%-105%,结果令人满意。     

重金属捕集剂处理废水的试验研究

对采用重金属捕集剂处理重金属废水进行了试验研究,讨论了pH值、捕集剂加入量、反应时间、絮凝剂种类及加入量、多种重金属离子共存对重金属废水处理效果的影响,并就捕集产物的稳定性与传统中和沉淀法进行了比较．试验结果表明：重金属捕集剂对Pb^2 ,Cd^2 ,Cu^2 ,Hg^2 的去除率均可达99％以上,处理后的废水达到国家排放标准,且处理效果不受pH值、共存金属离子的影响．捕集剂与Pb^2 ,Cd^2 ,Cu^2 ,H^2 生成螯合物的稳定性高于中和沉淀法所得产物的稳定性,因而减少了捕集产物再次污染环境的风险．     

改性纸色谱法对不锈钢酸洗废液中金属离子的检测

采用壳聚糖醋酸溶液为固定相的纸色谱法分离不锈钢酸洗废液中的金属离子.经实验结果表明:展开剂的配比V(丙酮)∶V(盐酸)∶V(水)=33∶3∶4时分离Fe3+,Cu2+,Fe2+,Cr3+,Ni2+的5种金属离子的效果最佳,分离晾干后显色剂采用质量分数为0.40%的二硫代乙二酰胺乙醇溶液较为合适.用此方法来鉴定304HC和1Cr13不锈钢酸洗废液中的金属离子,所得结论:前者的废液中含有Fe2+,Ni2+,Fe3+,Cr3+;后者的废液中含有Fe2+,Fe3+,Cr3+.     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定瓜籽中铁锰锌

在低温下用高氯酸-硝酸混合酸(1 3)消解样品,再用乳化剂OP溶解消解过程中产生的油脂而配制成均匀、透明的样品溶液,建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定瓜籽中的铁、锰、锌的分析方法.对混合酸及介质的影响、样品处理条件、检出限进行了考察.样品中的共存元素对锰无化学干扰、试液粘度与空白溶液的一致.测定结果的相对标准偏差小于3.8%,加标回收率为98.4%-102.0%.     

金属离子对盆栽银杏叶PAL酶活及黄酮含量的影响

对6年生盆栽银杏苗分别喷施4种金属盐诱导其叶片苯丙氨酸解氨酶(PAL)活性,紫外分光光度计测定银杏叶2002年的黄酮含量和PAL活性年周期变化,以及不同处理下银杏叶PAL活性.结果表明:4种金属盐处理对银杏叶中PAL活性及黄酮含量有显著的影响,从9月19日开始,分别用0.1%、0.3%的Fe-SO4、0.1%、0.2%、0.3%的ZnSO4,0.1%、0.3%、0.5%的MnSO4和0.1%、0.4%的CuSO4处理,不仅可提高叶黄酮含量,而且还延长了最佳采叶期,其中提高黄酮含量最佳处理组合为0.1?SO4 0.2% ZnSO4 0.3%MnSO4 0.4%CuSO4,该处理下,叶片黄酮含量高达1.619 4%.     

铑-钨酸盐-番红花T缔合显色反应的研究及应用

在聚乙烯醇(PVA)存在下,铑(Ⅲ)与钨酸盐及番红花T(ST)形成的离子缔合物在480nm处产生最大吸收.据此建立了测定铑(Ⅲ)的光度分析方法,其表观摩尔吸光系数ε达108L·mol-1·cm-1数量级.方法的检测范围为0.15～1.5 ng/25ml.大量存在的常见离子对Rh(Ⅲ)的测定不干扰.用此方法测定了催化剂及工业产品中铑的含量,结果与标准方法(SnCl2法)一致.     

几个8-氨基喹啉新衍生物的合成及其在分析化学中的应用研究

合成了四个8-氨基喹啉新偶氮衍生物,产品经 IR,TG,元素分析鉴定.对这四个化合物与金属离子的显色和荧光特性作了定性探索,建立了 Au(Ⅲ)、Co(Ⅱ)的新荧光测定方法.初步结果表明8-氨基喹啉7位氮偶衍生物是一类优良的荧光试剂.     

用氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量砷

研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量、原子化器温度和观测高度对原子荧光强度的影响。探讨了共存离子对砷测定的干扰及消除方法,提出以硫脲－ 抗坏血酸－ 柠檬酸作为预还原抗干扰剂,可有效消除金属离子对砷测定的干扰,并对有关机理作了初步探讨,成功地测定了某些蔬菜样品中的砷,方法检出限（３σ）为１．２６ ｎｇ／ｇ,回收率为９７．５％ ～１０４．５％ ,相对标准偏差为０．７９％ ～１．４３％ 。     

新杂环偶氮类试剂合成及其与金属离子显色反应的研究

合成了三种新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ２－ＰＡＤＭＡ），５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）和２－（６－硝基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（６－ＮＯ２－ＢＴＡＭＢ）．用分光光度法测定了试剂的三级质子化常数．在弱酸性或磁性介质中，试剂可与铁、镍、铜、钯、铑和钌等金属离子反应，生成稳定的有色配合物．     

由铜一铬废催化剂制备K_2Cr_2O_7和CuSO_4·5H_2O

对铜一铬废催化剂可以进行回收利用。研究结果表明,废催化剂高温碱熔的最佳条件是：碱加入量为理论值的１１倍,５３０℃下碱熔氧化１ｈ。可利用ＣａＣｌ２脱除碱熔后浸取液中的硅化合物,当ＣａＣ１２的用量为理论值的１３５倍时,硅的脱除率达９７％。将脱硅后的浸取液酸化,与ＫＣＩ进行复分解反应后可制得Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７;用酸溶解碱熔后留下的固体残渣,溶液蒸发、结晶后可得到ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ。