D4单体细乳液的稳定性探讨

以八甲基环四硅氧烷（D4）作为模型单体,分别使用高速分散机、超声波仪和高压均质机制备了D4细乳液,使用多重光散射稳定性分析仪（MLS）分析比较了不同方法制备的D4细乳液的稳定性,并通过稳定性的分析,研究了均质压力和乳化剂浓度对单体细乳液的稳定性的影响。结果表明,在同样的乳化剂浓度下采用高压均质机制备的细乳液稳定性最好,能够稳定进行细乳液聚合;随着均质压力(10～110 MPa)增大,D4 细乳液的稳定性先增强后减弱,在90 MPa下制备的细乳液稳定性最好,乳液粒径增长速率仅为0.342 nm/min;随着DBSA浓度(0.0092～0.0460 mol/L)增大,在相同均质条件下（90 MPa 下均质4次）制备的单体细乳液稳定性增强,粒径增长速率都小于0.505 nm/min,具有较好的稳定性。     

微乳液的制备及稳定性

采用十二烷基硫酸钠分别与十六醇、十六烷和十二烷组成的乳化体系、以丙烯酸丁酯分别与苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈为混合单体，制备了一系列微乳液，测定了乳液电导值，水相残留乳化剂浓度，单体液滴大小，离心稳定性，静置稳定性，讨论了乳化剂种类，用量和微乳化处理方式对乳液稳定性的影响。     

阴离子有机硅乳液的制备

介绍了八甲基环四硅氧烷（D4）阴离子有机硅乳液的制备方法;对由D4、十二烷基苯磺酸（DBSA）、交联剂和水组成的阴离子乳液体系进行了研究,探讨了温度、乳化剂和交联剂等对聚合的影响．结果发现,以D4单体为原料、DBSA（与D4单体质量之比为10％）为乳化剂,在反应后期（即D4转化率为80％时）滴加交联剂所得乳液体系的性能较好．     

反相细乳液法制备二氧化硅空心微球

利用反相细乳液法以硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,成功制备了二氧化硅空心微球.对影响空心微球粒径大小、单分散性的影响因素如表面活性剂、硅源的用量,陈化过程中的搅拌速度进行了初步的探索.通过大量的实验,得出VTEOS=0.75mL,VTween80=200μL,VSpan80=400μL;在陈化搅拌阶段,先以v=600r/min的速度搅拌6h,然后以v=300r/min的速度搅拌6h,最终静置12h.在该条件下能够得到比较好的空心二氧化硅微球.     

高SiO2含量硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液的制备

用硅溶胶、丙烯酸酯类单体，以过硫酸钾为引发剂，配以适当的乳化剂，采用乳液聚合法制成了高SiO₂含量硅溶胶-聚丙烯酸酯复合乳液。系统的研究了温度、乳化剂种类及用量、单体SiO₂质量比等因素对乳液稳定性的影响。结果表明：75℃为最佳反应温度；十二烷基硫酸钠(SDS)为最佳乳化剂；当SDS质量分数为0.45%～0.7%、单体SiO₂质量比为3时，可制得SiO₂质量分数为10%的复合乳液，且乳液的稳定性达到使用要求，此法制得的复合乳液的涂膜水白性较共混改性乳液（硅溶胶和纯丙乳液）和纯丙乳液的涂膜有显著的提高；TEM图片显示，复合乳液中，硅溶胶粒子是以纳米SiO₂粒子存在的，且在复合乳液中比在共混改性乳液（硅溶胶和纯丙乳液）中分散的更均匀。     

D4-丙烯酸酯预乳液稳定性的实验研究

采用单因素法探讨了影响八甲基环四硅氧烷(D4)-丙烯酸酯预乳化液稳定性的因素。实验表明:十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)(配比1∶3)复合乳化剂用量为单体质量的6%,10%的PVA1799保护胶体用量为单体质量的30%～40%,体系pH值5～6,乳化温度50℃时,D4-丙烯酸酯预乳化液的稳定性最佳。     

水/OP-正已醇/环已烷微乳液性能及Fe3O4粒子制备

利用水／OP-正已醇／环已烷微乳液作为反相胶束微反应器，通过调节微反应器中的溶水量，制备微米级的Fe2O4，并考察水／OP-正已醇／环已烷微乳液的性能。结果得到，微乳液法制备Fe2O4的最佳工艺条件为：表面活性剂OP与助表面活性剂环已醇之比为3：2，水相为Fe^2 ：Fe^3 =2：1的水溶液，乳化温度为30℃。该微乳液法制备Fe2O4的工艺设备简单，制得的粒子粒径较小，且可以通过调节溶水量来改变微液滴反应场的大小，进而控制产物微粒的大小，是制备性能良好Fe3O4微粒较好的体系。     

反相微乳液中LaPO4纳米粒子的制备

利用了反相微乳液中界面膜的限定作用，在TritonX—100／n—C10H21OH／H2O体系的反相微乳液中以0．1mol/L(NO3)3和0．1mol/L(NH4)3PO3水溶液代替组分水合成了LaPO4纳米粒子．使用透射电子显微镜(TEM)和x衍射仪(xRD)对其形貌和大小分别进行了表征．     

WPU/WEP共混乳液稳定性研究

初步探索了水性聚氨酯(WPU)与水性环氧树脂(WEP)共混乳液的制备工艺,研究了共混乳液的高温稳定性、机械稳定性、酸碱稳定性和盐稳定性,并通过对共混乳液性能的测试,寻求最佳配比.研究共混体系的含固粒径分布与固化行为和机理,WEP:WPU=3:1,对固化膜进行了TG分析.结果表明:凝胶时间与固化温度、固化剂含量有很大关系,共混物的固化速率受温度的影响很大.     

麦角固醇连续光转化生产维生素D2新工艺

本研究使用一种自制的新型高效紫外光源，对麦角固醇生产维生素D₂(简称VD₂)进行了连续式光反应器的工业化规模放大实验，并对反应条件进行了优化，得到了较好的结果。最终麦角固醇转化率为60%以上，VD₂ 选择性得率为65%以上。与以往工艺相比较，连续式光反应器具有效率高、易于工业化放大的优点。这必将显著的降低生产成本。     

AGET-ATRP细乳液聚合制备含氟丙烯酸酯嵌段共聚物

电子转移催化剂再生(AGET)-原子转移自由基聚合(ATRP)技术采用稳定的氧化态络合物,克服了常规ATRP要求绝对无水无氧的苛刻条件,适合于细乳液聚合体系.以α-溴代丙酸乙酯(EBriB)为引发剂,CuBr2/PMDETA为催化剂体系,抗坏血酸为还原剂,按顺序分步进行丙烯酸叔丁酯(tBA)和甲基丙烯酸三氟乙酯(FA)的AGET-ATRP细乳液聚合,得到丙烯酸叔丁酯和甲基丙烯酸三氟乙酯的嵌段聚合物(PtBA-b-PFA).通过FT-IR和1H NMR对PtBA-b-PFA的结构和组成进行了表征,证实制备得到可控性较好的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物.透射电镜照片表明PtBA乳胶粒呈规则的圆球,粒径约为700nm,说明了AGET-ATRP细乳液聚合方法的成功.     

FeO的制备及其室温下稳定性研究

采用草酸亚铁在高纯Ar气条件下加热分解制备FeO,借助于XRD图谱探讨保护气氛对FeO制备的影响以及FeO在常温下存放的稳定性。结果表明,Ar气保护流量低于400mL/min时,产物相除FeO相外,还分别含有Fe3O4、Fe相,甚至有Fe2O3相杂质;较佳的Ar气保护流量为400mL/min,此时制备的FeO纯度高,其他杂质较少。新制备的FeO样品在干燥、潮湿和室内自然环境中保存,90d内未发生明显相的变化。     

阳离子细乳液聚合制备官能化聚硅氧烷

采用阳离子细乳液聚合,以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料、十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂、乙烯基二甲基乙氧基硅烷(EDEV)为封端剂制备分子链端含双键的聚硅氧烷中间体,以进一步合成疏水性能更好的硅丙乳液.考察了聚合温度、DBSA用量、封端剂种类、EDEV用量及EDEV加入时间对D4单体转化率、产品粒径及其多分散指数(PDI)的影响.结果表明:聚合温度85℃、DBSA用量6％、EDEV用量1.0％、聚合反应开始后3h加入EDEV可得到粒径为95.3 nm、PDI为0.123的稳定有机硅细乳液聚合产品,单体转化率达92.1％;.T-IR分析表明封端剂有效地参与了细乳液聚合反应;TEM测试表明聚合物粒子为纳米结构.文中还建立了主要工艺参数对D4阳离子细乳液聚合制备官能化聚硅氧烷的转化率影响的预测模型.     

4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮银配合物的制备与表征

目的研究4-氨基-1，2，4-三唑-5-酮银配合物的合成方法。方法用4-氨基-1，2，4-三唑-5-酮(ATO)水溶液与硝酸银溶液反应合成制得。结果得到灰白色固体粉末状配合物，并对其进行了分析鉴定和表征，推测其结构为[Ag(C2H4N4O)(H2O)]NO3。结论反应条件温和，生成了新物质。     

联茴香胺聚酰亚胺及聚苯并噁唑转变--(I)邻取代联苯二胺聚酰亚胺制备及耐热性比较

通过均苯四甲酸二酐(PMDA)分别与联苯二胺 (DABP)、3, 3’-二甲氧基联苯胺 (DMOB)和 3, 3’-二羟基-4, 4’-二氨基联苯(HAB)的缩合及相应聚酰胺酸的热环化失水酰亚胺化反应, 制备了联苯均酐型聚酰亚胺(PI).TGA和DSC研究表明,邻甲氧基和邻羟基使PI的开始分解温度和不同失重百分比的温度降低.其耐热性为DABP-PMDAPI>DMOB-PMDAPI>HAB-PMDAPI.发现DMOB-PMDAPI和HAB-PMDAPI的热行为相似,其热分解过程可能涉及重排成聚苯并噁唑(PBO)的类似反应.     

碳酰肼制备及应用

论述碳酰肼的制备方法及其用途，并简述推广应用的重要意义。     

表面活性剂对PLA-NPs稳定性和体外释药的影响

采用自乳化溶剂挥发法制备了不同性质表面活性剂修饰的聚乳酸纳米粒(PLA-NPs),测定其粒径和zeta电位变化,比较了不同性质表面活性剂修饰的PLA-NPs的稳定性;以5-氨基荧光素(5-AF)为模型药物,研究了4种不同性质表面活性剂修饰的PLA-NPs在pH值为7.4磷酸盐缓冲溶液(PBS)中的药物释放行为.结果表明:PLA-NPs的稳定性与表面活性剂性质密切相关;SDS,Poloxamer 188和BSA修饰的PLA-NPs具有相似的体外药物释放规律,其药物释放曲线呈现明显突释效应;CTAB修饰的PLA-NPs则呈缓慢持续释放,且药物释放量与时间呈线性关系.表面活性剂性质对PLA-NPs稳定性和体外药物释放行为均产生影响.     

仙草叶绿素锌钠盐的制备及其稳定性研究

采用乙酸乙酯作溶剂对仙草中的叶绿素进行浸提,并经皂化、酸化、锌代及成盐反应制备叶绿素锌钠盐.采用分光光度法对叶绿素锌钠盐进行定性、定量测定,确定最大波长为410nm.通过正交实验及单因素实验确定较佳工艺条件,并对其稳定性进行研究.结果表明:最佳工艺条件为皂化pH=11,酸化pH=2,成盐pH=11,锌代温度65℃,锌代时间1.5 h,硫酸锌用量30ml,产品得率可达0.46%,而且制备得到的仙草叶绿素锌钠盐具有良好的光稳定性和热稳定性.