凝胶渗透色谱法测定合成纤维的分子量分布——涤纶分子量分布的测定

一、前言凝胶渗透色谱(GPC)是一种液相色谱。它是利用高聚物溶液流过填有多孔凝胶的柱时,高聚物在桂内按其分子大小进行分离的方法。由于GPC测定高聚物分子量及分子量分布具有速度快、准确、重复性好、可自动化等优点,所以自1964年Moore发表了第一篇关于GPC的论文以后,该方法得到了迅速的发展。目前,国外GPC已仪器化、自动化。我国也于1976年生产了第一批GPC仪。 GPC用于合成纤维,特别是用于测定滌纶(PET)分子量分布,所见报导还不多。我们采用简易GPC仪测定PET分子量分布。担体为国产青岛海洋化工厂的微球硅     

醇酸树脂的分子量分布的研究

用凝胶色谱(简称GPC)研究了醇酸树脂的分子量分布。结果表明,平均分子量随反应时间的增加而增大,其分布是从对称分布逐渐变成不对称分布。     

苯乙烯聚合的分子量分布 Ⅱ.分子量分布模型

通过二级、三级引发反应动力学机理建立了相应的分子量分布半经验模型,借助GPC分子量分布实测数据修正了模型参数,其中以三级引发反应动力学为基础建立的分子量分布模型较好地与实验数据相吻合,平均相对误差小于10%。使用该模型可以对聚合工艺进行设计、模拟和优化,并将有助于聚苯乙烯树脂分子设计的探索。     

有机硅引发剂的结构对基团转移聚合产物分子量分布的影响

本文报道合成了八个有机硅化合物,均可用作甲基丙烯酸甲酯的基团转移聚合(Group Transfer Polymerization GTP)引发剂,在相同单体、催化剂、溶剂配比和聚合条件下,进行反应,所得产物用凝胶渗透色谱(GPC)作了分子量及分量分布的表征,引发剂的结构和活性对产物的分子量和分布宽度均有显着影响,所用引发剂中以1-甲氧基-1-(三甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯和双(乙氧基)-3-甲氧基-3-(三甲硅氧基)-2-甲基-2-丙烯-1-磷酸酯引发剂,所得产物的分子虽分布最窄,分子量的绝对位与理论值相近,分子量与理论值的偏离是随产物分子量分布宽度的增加而增大.     

GPC-RI-MALLS技术测定羟乙基淀粉的分子量及分子量分布

羟乙基淀粉是一种优良的血浆代用品,作者介绍了用凝胶渗透色谱(GPC)-示差检测(RI)-多角度激光光散射(MALLS)联用技术测试羟乙基淀粉的分子量和分子量分布的实验技术,给出了测试折光指数增量dn/d c值、分子量和分子量分布实验步骤和方法,并对其分析测试过程中的关键实验技术及实验结果进行了详细的讨论.该方法以CH3COOH/CH3COONa溶液作为流动相,实验获得了满意的结果,可作为羟乙基淀粉分子量和分子量分布测试的常规分析方法.     

ABS树脂中游离AS的分子量及分子量分布的快速测定

<正> ABS树脂是众所周知的热塑性工程塑料。由于它的综合性能好,用途广,我国正在大力发展此品种。有关ABS树脂的结构分析以及与性能之间的关系,已有不少研究者进行了卓有成效的工作。我们对兰州化学工业公司合成橡胶厂的ABS树脂等,也初步进行了组成比、接枝效率,以及游离AS的分子量及分子量分布与性能之关系的探讨。到目前为止,对测定ABS树脂中游离AS的分子量及分子量分布,都是用有机溶剂经几步相分离后(若溶液不清晰,还须用2万—4万/分钟的高速离心机进行分离),得到纯的游离AS组分,再用凝胶渗透色谱(GPC)等     

聚对苯二甲酸乙二酯催化剂的研究——Ⅵ 新催化稳定体系所得聚酯的分子量分布

对用两种不同催化体系合成的聚酯切片进行了分子量分布测定(GPC法)。结果表明,现生产采用的催化体系生产的聚酯分子量分布与新催化体系生产的聚酯分子量分布大体相同,这与两种体系所得聚合物纺制纤维的物理机械性能基本相同的结果完全相符。另外,对用新催化体系所合成聚酯切片出料过程中的头、中、尾部料进行了GPC分析。分析指出,头部料分布较宽,高分子量尾端表征值较大,而中、尾部料分布较窄,且峰值向低分子量部分偏移,但低分子量部分並未增加。文中对此结果进行了分析。     

不饱和聚酯反应动力学常数的测定 ⅡGPC法对不饱和聚酯分子量和分子量分布的测定

本文对邻苯二甲酸酐和顺丁烯二酸酐与乙二醇进行缩聚反应所形成的不饱和聚酯,经陡度淋洗分级后,对各级分用端基分析法测定其分子量。用已知分子量的窄分布的各级分建立了GPC的标定工作曲线。实验表明,由该标定工作曲线测定的不饱和聚酯的分子量和分子量分布准确、可靠,从而为不饱和聚醋分子量和分子量分布的测定提供了一个快速有效的方法。     

凝胶层析法测定肝素分子量分布及平均分子量

用凝胶层析法研究了肝素的分子量分布及平均分子量.非高斯分布峰的平均洗脱体积可以按V_c=sum from i=1 to n(W_j/W)/V_(ci)来计算.肝素种类的K_(αV)对分子量的双对数图有很好的线性关系,用凝胶层析法测定的肝素平均分子量是10,500,用粘度法测定的是10,700.二种方法测定的平均分子量间的平均偏差小于±2％.并发现猪肠粘膜内有分子量为46,000的“大分子”肝素及分子量为2,400的“小分子”肝素.     

凝胶渗透色谱测定聚萘酯的分子量和分子量分布

测定几个宽分布样品的特性粘数和凝胶渗透色谱(GPC),求得了聚荼酯(PEN—2.6)在邻氯酚:氯仿=1:9(体积比)的容剂体系中在25℃时的Mark—Houwink公式中的K和α参数。Mark—Houwink公式表示如下 [η]=5.88×10~(-6)M~(1,16)将样品在邻氯酚中100℃下溶解,以氯仿稀释配成溶液,室温用氯仿淋洗测定PEN—2.6的分子量分布。     

不同品种淀粉的分子量分布研究

本文用凝胶渗透色谱法测定了谷类、薯类、豆类等１４个不同品种淀粉的分子量分布。研究结果表明不同品种淀粉的分子量分布差别很大，分散度都较高。即使不同来源的同种淀粉样品，它们重均分子量虽很接近，但其分子量分布和分散度差异也很大。在各类淀粉中以块茎类淀粉的分子量最大。研究有助于了解淀粉的分子特性及指导生产应用。     

醇酸树脂分子量分布及性能研究

本文用高效凝胶色谱法(HPGPC),蒸汽压渗透法(VPO),酸价(AV),格氏管粘度(ηG)及漆性能测试等手段对比研究了工业生产配方的长油醇酸树脂催化酯化工艺与原高温酯化工艺过程中分子量(Mw),分子量分布(MWD)的变化规律及其与树脂性能的关系,实验表明:两种工艺过程中分子量分布具有相似的规律,lgMw 和 lgd 与反应程度 P,重均分子量 Mw 与分散度 d 及 lgηG 与 Mw 之间均呈现良好的线性关糸,在达到相同分子量和分布时,催化新工艺所需时间比原工艺缩短.反应温度也比原工艺为低.在相同反应程度下,固体酸催化醇酸树脂具有较低的粘度和较好的贮存穗定性,表明两种工艺树脂可能具有不同的分子构型.在相同粘度下固体酸催化醇酸树脂的漆膜硬度及干性均比原工艺树脂优异是由于其分子量较大所致。     

聚对苯二甲酸乙二酯的分子量测定——Ⅱ.GPC法测分子量分布宽度的讨论

关于聚酯的分子量分布问题,至今未有完全一致的结论。P.J.Flory用统计方法,唐敖庆等用动力学方法,研究了聚酯等缩聚产物的分子量分布,得到 _w/_n=1+PP为反应程度,当P→1时,_w/_n→2。另一种看法,如等认为,由于裂解反应和交换反应的结果,分子量分布变窄,即尽管反应程度P→1,_w/_n不可能趋于2。我们曾经应用凝胶渗透色谱(GPC),测定了聚对苯二甲酸乙二酯(涤綸树脂)的分子量分布。现就分子量分布宽度问题讨论如下。     

聚羟基醚砜的分子量分布及溶度参数的测定

本文研究了用相转移催化剂合成的高分子量的聚羟基醚砜的分子量分布,建立了聚羟基醚砜在N,N—二甲基甲酰胺淋洗液中的GPC标定曲线,本文还测定了聚羟基醚砜的溶度参数并取得了与理论计算值一致的结果。     

高聚物分子量两种测定方法对比初探

分别采用高效凝胶渗透色谱（HLGPC）法和多角度激光光散射一凝胶渗透色谱法（MALLS／GPC）法测定了分子量为10万以上氯化聚丙烯（CPP）的分子量及其分布,并据此对两种测定高聚物分子量的方法进行了初步对比分析．结果表明,两种测定方法得到的高聚物分子量相差小于1％,分布相差约2％．与传统的GPC法相比,MALLS法可获得重均分子量的绝对值,因而与GPC联用可获得更加符舍样品实际分子量分布的结果．     

凝胶色谱法测定聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)的分子量和分子量分布 第二部分:应用

在第一部分的基础上,本文改进了 GPC 填料和实验装置。测定了不同聚合、纺丝、热处理等条件对 PPTA 聚合体、纤维的分子量和分子量分布的影响,并对此作出了解释。     

基团转移聚合反应分子量分布

合成了基团转移聚合反应引发剂亚磷酸二乙三甲硅酯，用该引发剂对甲基丙烯酸甲酯作了聚合反应分子量研究，并用从理论上计算得到的分子量与实验值作了比较。     

应用凝胶渗透层析法测定聚醋酸乙烯酯的聚合度分布

凝胶渗透层析法(简称GPC)是测定高聚物分子量分布的新技术。用GPC测定高聚物聚合度分布具有快速、简便、重复性好等多种优点。自从Mcore的工作发表后,GPC法获得迅速发展。传统的沉淀分级法和溶解分级法测定高聚物的聚合度分布,要用上几天至半个多月的时间,而GPC法测定试样只要十几分钟到一个多小时,为工业生产快速测定聚合度分布及时指导生产提供了条件。在高分子研究等其他领域,它也起     

降冰片烯大分子单体开环易位聚合制备PEG取代的接枝共聚物

先用酯化的方法合成了含有聚乙二醇(PEG)的降冰片烯大分子单体, 再用开环易位聚合方法使大分子单体聚合, 得到了PEG取代的聚降冰片烯接枝共聚物. 并通过凝胶渗透色谱法（GPC）研究合成的接枝共聚物分子量及分子量分布情况. 结果表明： 聚合物的数均分子量为1.0万~4.4万; 分子量分布为1.11~1.22, 并且聚合物的分子量分布随［M］/［I］的增加而变窄.     

固体发酵9519紫芝菌丝体多糖分子量的分布

紫芝茵丝体多糖含有多个多糖组分，其分子量分布范围很宽，用不同乙醇浓度先分级沉淀多糖，再用Sephaclex G-100葡萄糖凝胶柱分离纯化不同分子量的多糖组分．结果表明：50％乙醇浓度沉淀多糖含有单一多糖组分，60％乙醇浓度沉淀多糖主要含有三个多糖组分，70％乙醇浓度沉淀多糖主要含有二个多糖组分，85％乙醇浓度沉淀多糖含有一个多糖组分．