8-羟基喹啉在超临界CO_2中萃取金属离子研究(英文)

以8-羟基喹啉在超临界CO2中为螯合剂萃取金属离子,系统考察了压力(10²5 MPa)、温度(31325 MPa)、温度(313³43K)、时间(10343K)、时间(10⁹0 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶190 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶1²00∶1)对金属离子萃取效率(E%)的影响.结果表明:当全氟-1-辛烷磺酸四乙基铵盐(PFOAT)作共萃取剂时,在25 MPa,323 K,30 min,15μL水,r(金属离子∶螯合剂∶PFOAT)=1∶100∶25时,对Ni2+的用量在超临界CO2的萃取效率可达88.96%.对萃取常数(Kex)的计算说明在同一种金属离子萃取体系萃取常数随着萃取效率的增加而增加.     

4,4''''-二硝基-6,6''''-二甲基-2,2''''-联吡啶- N,N''''-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶- N,N＇-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶-N,N＇-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、^1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

硫酸氢钠催化合成己酸乙酯的研究

利用硫酸氢钠作为催化剂合成了己酸乙酯,通过正交试验得出其最佳合成条件为:投料比n(己酸)∶n(乙醇)=1∶2;w(硫酸氢钠)∶w(反应物)=2:100;带水剂w(甲苯)∶w反应物=1∶4,反应时间2h,酯化率达95.0%以上.该催化剂催化效果好,无污染,易分离回收,可重复使用.     

3-烯丙基-2,4-戊二酮的合成与表征

合成了一种可聚合的螯合剂 3-烯丙基 - 2 ,4-戊二酮 ,通过元素分析、红外光谱、质子核磁共振谱和质谱确证了产物的结构     

螯合-蒸馏法脱除异丙醇铝中痕量铁研究

异丙醇铝是醇盐水解工艺制备铝酸盐系发光材料和高纯超细氧化铝粉体的重要前驱物.铁是影响其使用性能的关键杂质.为了证实是否可以通过在制备异丙醇铝过程中加入一种螯合剂,使其与铝中的铁杂质反应生成高沸点化合物,通过减压蒸馏将其除去来制备无铁异丙醇铝,研究了螯合剂种类和加入量对除铁效果的影响.实验结果表明:一种含N/O功能基的螯合剂ON 1具有强的除铁功能,在m(ON 1)∶m(A l)为1∶160时,馏出物中有80%馏分的铁质量分数低于10×1-0 6,能够满足长余辉发光材料的制备要求.     

磺化丙酮甲醛缩聚物的合成原理及最优工艺探讨

以丙酮、甲醛和焦亚硫酸钠为主要原料合成了磺化丙酮甲醛缩聚物,阐述了其化学反应原理,用正交实验方法对反应条件及合成单体配比对其水泥分散性能的影响进行了研究,优选了实验参数。结果表明,磺化丙酮甲醛缩聚物合成的最佳工艺条件为:(1)原料配比为丙酮(A)∶甲醛(F)∶焦亚硫酸钠(S2)∶氢氧化钠(N)=1∶2.2∶0.28∶0.46。(2)加料方式采取控温滴加甲醛的方式。(3)加成缩合反应温度为60±5℃,2~5 h滴完并保温。(4)热缩合反应温度为90~95℃,时间为2 h。     

4,4’-二溴-6,6’-二氨甲基-二乙羰基-2,2’-联吡啶的合成

双功能螯合剂的合成需要用时间分辨荧光免疫法来分析,因此设计了采用固相时间分辨荧光免疫法来分析螯合剂中间体4,4'-二溴-6,6'-二氨甲基-二乙羰基-2,2'-联吡啶的合成路线.以4,4'-二硝基-6,6'二甲基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物为原料,经过乙酰湨溴化、脱氧、NBS溴化、胺解四步合成了该化合物.通过熔点、红外光谱、元素分析、核磁共振对其进行了表征.     

尿素水解法合成细粒径高亮度Y2O3∶Eu红色荧光粉

采用尿素均相沉淀法合成超细Y2O3∶Eu红色荧光粉,用各种方法对其中间物和最终产物进行表征. 讨论了合成条件对Y2O3∶Eu粒径、发光性能的关系. 观察到均相沉淀法合成的Y2O3∶Eu比常规固相反应法合成的Y2O3∶Eu激活剂Eu3+的临界浓度高得多. 获得了平均粒径小于1 μm,发光亮度与现商用品(d50＝5.5 μm)相当的亚微米级Y2O3∶Eu红色荧光粉.     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

游泳运动员指长比的运动等级差异和排序

目的:了解游泳运动员指长比在不同运动等级之间的差异和排序.方法:运用Photoshop8.0图像处理软件和SPSS13.0统计软件对游泳运动员指长进行测量和单因素方差分析.结果:(1)指长比在运动健将和一级运动员之间,除右侧的4D∶5D存在显著性差异外,其它指长比都不存在显著性差异;(2)运动健将和二级运动员,一级运动员和二级运动员之间,指长比确实存在着显著性差异,尤其是2D∶4D,2D∶5D和3D∶4D;(3)各指长比从大到小的排序依次为3D∶5D,4D∶5D,2D∶5D,3D∶4D,2D∶4D,2D∶3D.(4)在2D∶4D上,各运动等级的排序为二级运动员一级运动员运动健将.结论:游泳运动员的指长比,尤其是2D∶4D可能与游泳运动能力有关,可以为游泳运动员科学选材提供理论参考.     

膨胀型阻燃剂五氧化二磷-季戊四醇-三聚氰酰胺聚合物在防火涂料中的应用

以五氧化二磷(P2O5)、季戊四醇(PT)和三聚氰胺(M)为原料制得膨胀型阻燃剂,将其用于制备氯化橡胶防火涂料,实验证明:膨胀型阻燃剂的膨胀度与阻燃剂的组成有关,最佳配比为n(P2O5):n(PT):n(M)=1.0～2.0:1.0:1.7～2.7;膨胀型阻燃涂料的阻燃隔热性与阻燃剂的组成有关,阻燃剂组成为n(P2O5):n(PT):n(M)=2:1:2.5时效果最好;膨胀型阻燃涂料的阻燃隔热性与阻燃剂的添加量有关,添加量达一定量后,阻燃剂用量增加阻燃效果变化不大.     

两种灵芝硒多糖分离纯化及性质鉴定

从灵芝（Ganoderma lucidum)加硒深层培养的菌丝（含Se 1600μg/g）中,经沸水、碱沸水提取,醇析,透析,Sevage法脱蛋白,DEAE－cellulose柱层析纯化后,得SeGLP-1和SeGLP-2两种灵芝硒多糖。经SephadexG-100、聚丙烯酰胺凝胶龟泳和紫外光谱分析鉴定,SeGLP-1和SeGLP-2为均一级分。GC与PC分析表明：SeGLP-1含5种单糖Gal、Man、Gle、Xyl、Rha,n(Gal):n(Xyl):n(Gle):n(Rha):n(Man)=0.23:0.72:1.00:0.25:0.09.SeGLP-2含有4种单糖Gal、Xyl、Glc、Rha,n(Gal):n(Xyl):n(Glc):n(Rha)=25.59:16.30:1.00:0.86。经红外光谱分析,确定SeGPL-1和SeGLP－2均是由α-糖苷键连接的吡喃多糖。     

草酸对磷钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的影响

报道了在无相转移剂条件下,用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸,收率最高为72.6%.草酸的加入使己二酸产率明显提高,在优化条件下即反应物摩尔比为环己烯∶过氧化氢∶磷钨酸∶草酸=1∶4.0∶0.002∶0.0315时,80℃反应8h收率可达87.7%.这与草酸的配体效应有关.该方法避免了昂贵且有毒的相转移剂的使用.     

茄子平衡施用钾肥技术与示范应用

通过在茄子上的钾肥试验,结果表明茄子最佳氮磷钾配比为4503∶003∶00kg/ha,茄子产量可达93015kg/ha.最高产量施肥量为290.8kg/ha,茄子产量为91656kg/ha.最佳产量施肥量为279.3kg/ha,茄子产量为91631kg/ha.     

Ai(i-Bu)_3-La(AA)_3-H_2O催化的环氧乙烷聚合作用

详细研究了在 Al( i - Bu) 3- La( AA) 3- H2 O的催化下环氧乙烷的均聚反应和与环氧丙烷的共聚反应情况 .实验发现在该催化剂的作用下 ,以甲苯为反应介质 ,在 n [Al( i - Bu) 3]∶ n [La( AA) 3]为 1 6～ 1 0 ,n [Al( i- Bu) 3]∶ n [H2 O]为 1∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [La( AA) 3]为 1 0 0 0∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [Al( i - Bu) 3]为 1 0 0∶ ( 1～ 3) ,45℃预聚 2 h,85～ 90℃聚合 1 0 h的条件下 ,催化剂的活性高 ,聚合速率大 ,所得产物的平均相对分子质量高 .以水为溶剂 ,在 30℃测得环氧乙烷均聚物的 Mv=31 0× 1 0 4 ;在 m (环氧乙烷 )∶ m (环氧丙烷 )为 1 95∶ 1 5时 ,其共聚物的 Mv=380×1 0 4 ,且产物有较好的水溶性     

水相合成1,2-二苯乙烷

以Zn粉和CuCl2为催化剂,以氯化苄为原料在水相中合成出1,2-二苯乙烷。在以下条件下n(氯化苄)∶n(Zn)∶n(CuCl2)=0.5∶1∶0.05,室温,反应6 h,1,2-二苯乙烷收率为97.6%。     

3，5-Br2-PADAP-BrO-3-SCN-三元离子缔合物测定微量BrO3-的研究

研究了 3,5- Br2 - PADAP在酸性介质中质子化后 ,与 Br O-3 和 SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数为 1.4 4× 10 5L· mol-1· cm-1,缔合物组成比为 :3,5- Br2 -PADAPH2 2 +∶ Br O-3 ∶ SCN-=1∶ 1∶ 1.提供了测定微量 Br O-3 的新方法 ,可应用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定 ,结果满意 .     

膨胀石墨的制备及反应动力学探讨

研究了膨胀石墨制备中KMnO4,FeCl3及混酸的用量、混酸中H2SO4与HNO3比例、反应温度等因素对石墨膨胀容积的影响;根据L25(56)和L9(34)正交实验结果筛选出了获得最大膨胀容积实验方案:各原料质量比C∶FeCl3∶KMnO4∶混酸=1.0∶0.1∶1.0∶3.0,H2SO4与HNO3的质量比为2∶1;在15℃下反应30 min,900℃下获得最大膨胀容积240 mL/g.分别对原料石墨和制得的可膨胀石墨进行X_ray衍射扫描分析,证实了插层反应的存在及插层反应的不完全性;同时对膨胀容积受各种因素的影响结果从反应动力学角度进行了讨论.