五香血藤的薄层色谱研究

目的:建立五香血藤的薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶GF254板分离五香血藤中的化合物,以石油醚(30℃~60℃)—甲酸乙酯(5:1)和正己烷—乙酸乙酯(8:5)为展开系统,UV254下分别检视不同地区五香血藤中的五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲、五味子酯甲。结果:建立了一种快速、有效的五香血藤的薄层色谱鉴别方法,采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。     

RP-HPLC法同时测定延胡索药材中延胡索乙素和原阿片碱

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定延胡索药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的方法，并对不同产地延胡索药材中延胡索乙素与原阿片碱含量进行了考察．结果表明，使用Phenomenex Luna C18色谱柱，甲醇一磷酸盐缓冲溶液(pH=7．68，V：V=65：35)流动相，在检测波长281nm下，测定延胡索乙素与原阿片碱的线性范围分别为0．13～4．68μg和0．09～3．24μg，平均回收率分别为101．86％和98．13％，RSD分别为1．42％和1．36％．结果表明，此法简便、准确、快速，可用于药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的测定，也可用于含这两种生物碱的药材的质量评价；两种生物碱含量在不同产地及来源延胡索药材中有较大差别．     

五味子多组分含量测定方法研究

目的:建立五味子中的五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,以乙腈—水系统梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温35℃,流速1 mL/min.结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.234～1.172 ug (r=0.99974)、0.255～～1.276 ug (r=0.99996)、0.280～1.400 ug (r=0.99996)的范围内与峰面积积分值线性关系良好.     

经痛消颗粒剂的定性鉴别研究

本文采用薄层层析、薄层扫描法对方中所含主要有效成分芍药甙、延胡索乙素、阿魏酸、桂皮醛进行了定性的鉴别实验研究，为该制剂质量标准的制订提供了可靠数据。     

反相高效液相色谱法同时测定中药延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量

建立了一种反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定中药延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量的方法。使用Phenomenex Luna,C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液（pH7。65,65：35）,在检测波长281nm下,延胡索乙素与原阿片碱平均回收率分别为101。77％和97。93％,RSD分别为1。34％和1。18％。     

简单流动相测定土霉素的含量

建立土霉素含量的HPLC的快速测定方法。采用purospherSTAR μC18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相为0.1%磷酸:甲醇(40:60);检测波长:254nm;进样量20μl,流量:0.8ml/min;温度35℃。土霉素在5.845～116.9μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99998);平均回收率为98.6%,RSD为0.7%。此测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于土霉素及土霉素片的含量测定。     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

HPLC法测定七味养心健脾胶囊中的五味子乙素

采用HPLC法(Sephasil Peptide C18色谱柱,甲醇-水(75∶25v/v)为流动相,254nm检测波长)对七味养心健脾胶囊进行了指纹图谱的研究,并测定其中五味子乙素的含量.实验表明本方法简便、稳定,测定结果准确,能有效地控制该胶囊的质量.     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

RP-HPLC柱前衍生化测定熊去氧胆酸的含量

采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定熊去氧胆酸的含量.衍生化条件:以猪去氧胆酸为内标,溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙胺为催化剂,8o℃温度下反应30min.色谱条件:色谱柱为Symmertu-C18柱(250*4.6mm,10μm),流动相为甲醇-水(85:15),检测波长为254nm.结果熊去氧胆酸线性范围为0.02～10mmol·L-1,r=0.9998,重复性试验RSD=2.91%(n=6).所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定熊去氧胆酸的含量,重复性好.     

肾炎康胶囊主要原料药质量标准研究

目的建立肾炎康胶囊原料药材(三七、黄芪、益母草、决明子、接骨木)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TCL)对肾炎康胶囊中原料药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱鉴别专属性强;三种皂苷的加样回收率试验的平均回收率分别为98.39%、97.15%、98.32%,RSD分别为1.45、1.17、1.47,符合质量要求。结论所用方法简便、准确,完善了肾炎康胶囊原料药材的质量标准,可作为血利康软胶囊的质量控制标准。     

维C银翘片中连翘苷的质量控制方法研究

目的：建立维C银翘片中连翘苷的鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别,展开剂为苯-丙酮-醋酸乙酯-甲醇-水（20：25：30：3：3）,碘缸显色。采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙睛-水（23：77）,检测波长228nm,流速1．0ml／min,柱温30℃。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别,连翘苷在0．2～2μg范围内线性关系良好,r=0．9993,平均回收率为98．50％,RSD为1．70％。结论：本法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重现性好,为全面控制维C银翘片的质量提供了一个可靠的方法。     

河车大造片主要成分质量标准研究

采用薄层色谱法（TLC）对制剂中紫河车、地黄进行定性鉴别和高效液相色谱法（HPLC）法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定,建立了河车大造片的质量的控制方法。所鉴别的药材TLC特征明显,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰。盐酸小檗碱检测量在5.2-41.6μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.11%,RSD=0.43%（n=6）。所建方法可用于河车大造片的质量控制。     

沙田柚果肉提取物指纹图谱的研究

用反相高效液相色谱法建立梅州沙田柚果肉正已烷和乙酸乙酯提取物的指纹图谱．用C18硅胶柱,甲醇-水／0．1％SAc作为流动相梯度洗脱,流速0．8ml·min^-1,检测波长254nm,梯度洗脱使沙田柚果肉提取物得到了较好的分离．达到指纹图谱的技术要求．结果表明：采用HPLC指纹图谱检测技术可有效的鉴别沙田柚的种类．     

藏药材重冠紫菀的质量标准研究

目的:建立特色藏药材重冠紫菀的药材质量控制方法.方法:采用原植物形态鉴定、性状鉴定、显微鉴定,薄层色谱鉴别和水分、灰分及浸出物等方法对重冠紫菀进行定性鉴别.结果:原植物、性状和显微等能够很好地鉴定重冠紫菀药材,薄层色谱鉴别专属性较强.结论:所建立的质量控制方法操作简便、结果准确、重复性好,可控制重冠紫菀药材的质量.     

不同产地青果中没食子酸含量的比较研究

采用高效液相色谱法测定了26批不同产地青果中没食子酸的含量,使用Thermo Hypersil BDS C18高效液相色谱柱,甲醇—0.1%磷酸(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃.结果表明:不同产地青果中没食子酸的含量存在一定差异,其中,产于四川合江的青果没食子酸含量较高(2.293 mg.g-1),其次是产于福建的青果,其他产地青果中没食子酸含量也均超过了1.0 mg.g-1;同一产地,由于品种和采收期的不同,青果中没食子酸的含量存在一定差异.     

健康人体内奈韦拉平国产胶囊剂和片剂的生物等效性研究

目的评价奈韦拉平国产胶囊剂和片剂在健康人体的生物等效性。方法24名健康男性志愿者按照随机顺序接受奈韦拉平国产胶囊剂和片剂0．2g,用高效液相色谱法（HPLC）检测奈韦拉平的血浆浓度。结果奈韦拉平国产胶囊剂和片剂的主要药动学参数：Cmax分别为（1．98±0．48）和（2．02±0．58）mg·L^-1,tmax分别为（3．30±0．45）和（3．30±0．47）h,t1／2分别为（46．40±14．10）和（46．02±11．79）h,AUC0-t分别为（110．28±30．86）和（111．98±29．81）mg·h·L^-1,AUC0-∞分别为（126．92±35．82）和（128．85±33．71）mg·h·L^-1,奈韦拉平国产胶囊剂的相对生物利用度为（98．48±10．51）％和（98．50±11．27）％。结论奈韦拉平国产胶囊剂和片剂具有生物等效性。     

金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定研究

建立金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定方法.以HPLC法选用SymmetryC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）测定该复方中茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比.茯苓酸质量比测定色谱条件为：检测波长为242 nm;流动相为甲醇-水-磷酸（75∶25∶0.2）;流速为1 mL/min;柱温为30℃.熊果酸及齐墩果酸的色谱条件：检测波长为215 nm;流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸胺（62.5∶15.5∶22∶0.55）;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃.茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比分别为0.116 mg/g、0.287 mg/g、0.134 mg/g.结果表明,该方法简便、准确、重现性好,适用于金匮肾气丸中三萜酸类成分的定量分析.     

东海原甲藻的培养及色素分离分析

以自行培养的赤潮藻东海原甲藻（Prorocentrum donghaiense Lu）为材料,采用薄层层析（TLC）和高效液相色谱（HPLC）法对稳定生长的藻体色素进行了分离和分析．结果显示,东海原甲藻适宜生长于18—22℃,经活化、培养,一般于接种后的第4—5天进入稳定生长期．采用硅胶薄层层析方法（最适展层剂配比为石油醚：乙酸乙酯：乙醚：乙醇=20：6：3：2）从藻体色素抽提液中成功地分离到12条色素带,经颜色、极性、迁移率比对,以及荧光观察和吸收光谱分析,确定为1条Chla、1条ChlC2、1条β-胡萝卜素、1条去镁Chlα、1条多甲藻素以及硅甲藻黄素和硅藻黄素等其他4条叶黄素带,此外还有2—3条Chla或ChlC2衍生物带．进一步摸索了反相C18柱高效液相色谱（HPLC）分离东海原甲藻色素的条件,选用440nm波长检测,可得到至少30种组分．分离结果为进一步了解东海原甲藻的生长和光合特性以及赤潮研究提供了理论依据．