4—溴—3,5—二羟基苯甲酸的合成与结构表征

４－溴－３,５－二羟基苯甲酸是嘧啶类药物的中间体,以３,５－二羟基苯甲 原料合成了它并用质谱进行了表征,同时对反应条件也进行了一定探索。     

3,5—二卤代—4—羟基苯甲腈的合成

对羟基苯甲酸在溶剂中与尿素反应生成对羟基苯甲腈，产物车溴素和氯酸钠、碘和氯气和反应制得相应的３，５－二卤代－４－羟基苯甲腈。     

Grignard反应合成3,5-二羟基苯乙酮

以３,５－二羟基苯甲酸为原料,经甲基保护、氯化、氨化、Ｇｒｉｇｎａｒｄ反应、脱甲基等反应合成了３,５－二羟基苯乙酮,提出了一条较为简便的方法在Ｇｒｉｇｎａｒｄ反应中,甲基碘化镁与３,５－二甲氧基苯甲酰胺的摩尔比为４∶１,反应时间为４０ｈ时,收率最佳参８     

4-溴3,5-二甲氧基苯甲醛的合成

以３,５－二羟基苯甲酸为原料经溴代、甲基化、缩合及氧化四步反应合成４－溴３,５－二甲基氧苯甲醛,总收率为１９．５％。     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

4-羟基苯甲酰胺催化脱水制备4-羟基苯甲腈

4-羟基苯甲腈是重要的精细化工原料和中间体,广泛用于合成多种医药、农药、香料、液晶材料等.利用三氧化二铝作为催化剂,加入氨基磺酸和尿素,在高沸点溶剂中对4-羟基苯甲酰胺进行脱水反应,得到4-羟基苯甲腈.并对反应条件进行了详细研究.在优化的条件下,HPLC产率达到96%,分离产率为94%.此方法产率高,副产物少.     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌合成新工艺研究

设计并研究了１－氨基－２－溴蒽醌在溴化钾引发下,以硼酸为催化剂,协调４－位溴化、水解和溴离子氧化成溴素的反应速度,一浴同步直接进行羟基化的可能性和反应条件,进而提出了由－１氨基蒽酯出发,溴化－水解一浴合成１－氨基－２－溴－４－羟基蒽酯的新工艺。     

2,6-二苯氧基苯甲腈的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下，通过2，6-二氯苯甲腈（DCBN）与苯酚在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的缩合反应，合成了2，6-二苯氧基苯甲腈（DPOBN），最佳合成条件为：2,6-二氯苯甲腈：苯酚=1:2:4，反应温度为140～200℃，反应时间为8h，DPOBN的产率达95.74%，并用IR、DSC、^1HNMR等方法对其结构进行了表征。     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

对氯苯乙腈合成方法改进

改进了以氯苯为原料经由对氯氯苄合成对氯苯乙腈的方法,对氯氯苄的合成采用“一锅法”,操作方便、后处理简单、条件温和提供了一条合成对氯苯乙腈的重要路线．     

含氰废水中氰化物光解的化学动力学研究

应用模拟试验方法,在太阳光照射条件下,研究了被水中氰化物的化学动力学及光解结果。结果表明,废水中氰化物光解反应过程遵循一级反应动力学方程In(C0/C)=K1t;光解反应的半衰期为8．7－24.4h,可光解氰化物完全降解时间为3d;废水中易释放氰化物的光解去除率可达50．0％－83．7％,总氰化物的光解去除率为49．4％－56．9％。     

新型氰根化学发光传感器的研究

基于ＣＮ￣（－）与从固定在Ｄ－２０１型阴离子交换树脂上洗脱下来的Ｌｕｍｉｎｏｌ直接化学发光反应，结合流动进样技术，设计出一种简便、快速、灵敏度高的新型ＣＮ￣（－）化学发光传感器．ＣＮ￣（－）传感器的线性响应范围为１．０ｘ１０￣（－９）～１．０ｘ１０￣（－６）ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为３．０４％（ｎ＝１１），检测限为７．８ｘ１０￣（－１０）ｇ／ｍＬ。固定化Ｌｕｍｉｎｏｌ柱可连续使用２００次以上。用ＣＮ￣（－）传感器测定了饮用水、环境水及工业废水中的ＣＮ￣（－）含量，获得了满意结果．     

无氰电镀铜新工艺试验研究

以环保酸性浸镀铜工艺和含有复合添加剂的碱性无氰电镀铜工艺结合的小型试验,得到了产品合格并适合工业化生产应用的工艺配方.通过六因素正交试验,以镀铜速率、外观状况、抗腐蚀性作为衡量标准,获得了比较好的试验条件,重点研究了镀液温度、电流密度对镀铜速度的影响.     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.     

无氰电镀金镍合金的研究

金的耐蚀性、导电性及化学稳定性是电子元件、精密仪表和装饰等行业所需求的。但金的价格昂贵,硬度和耐磨性均较差。电镀工作者为得到金基合金把精力放到新电镀溶液的研究和开发上。 60年代后期发展起来的金镍合金,既保持了金的优点,又提高了金的硬度及耐磨性,减     

亚铁法处理大型高炉煤气洗涤水中氰化物的实验研究

采用亚铁法处理高炉煤气洗涤水，并用正交实验设计方法设计实验。根据正交实验结果分析和单因素实验得出：硫酸亚铁可以有效除去高炉煤气洗涤水中的氰化物；最佳反应条件为：T=30℃，pH=6，α=3．5，t，=40min，td=35min；影响因素顺序为：r〉α〉pH〉td〉tr。