碳纳米管纯化技术研究

以碱为分散剂进行预处理,以混酸为氧化剂对碳纳米颗粒进行氧化,研究了一种新的碳纳米管纯化方法．从热力学角度对氧化反应的可行性进行了分析,考察了混酸比、温度、反应时间等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件：混酸比（浓硫酸与浓硝酸的体积比）为３∶１,反应时间０．５ｈ．同时对纯化机理进行了探讨．     

5-硝基水杨醛硝化法的改进

探讨了以水杨醛为原料,混酸代替发烟硝酸为硝化剂制备5-硝基水杨醛的合成工艺,研究了混酸的用量、温度、溶剂和反应时间等条件对5-硝基水杨醛收率的影响.结果表明:在硝酸的用量是理论用量的1.25倍,浓硝酸与浓硫酸的物质的量比为1:2.5,在5～10℃反应3 h,然后升温到40℃充分反应2 h,5-硝基水杨醛的收率可达56.5%.     

常温干燥法制备纳米炭粉

以煤焦油沥青为原料,浓硫酸和浓硝酸为氧化剂,利用溶胶-凝胶方法制备水性中间相沥青.将水性中间相沥青溶解于氨水中得到水相炭基凝胶,经过乙醇与水交换后进行常温干燥和热处理制备纳米炭粉.利用FT-IR光谱、TG、XRD和TEM等分析手段对水性中间相沥青、纳米炭原粉以及纳米炭粉进行了表征.结果表明:采用常温干燥方法制备纳米炭粉是可行的,制得的纳米炭粉粒度均匀、规则,形状近似于球形,平均粒径为20 nm左右,其炭结构为无序的乱层石墨结构.在沥青与混酸氧化过程中,主要发生硝化、氧化、磺化反应;纳米炭原粉的热解过程分为脱醇脱水、预热解、强烈热分解和结构重排等四个阶段.     

正交法优化大黄中大黄酸的提取工艺的研究

采用正交实验法, 从提取时间、温度、液料比3个因素出发对从大黄中提取大黄酸的工艺进行了研究. 以大黄酸得率和含量为指标, 得出大黄酸的最佳提取条件为: 浸提时间为3h, 浸提温度为70℃, 丙三醇: 氯仿浓度为1:3, 液料比为5: 1.     

以焦粉为碳源所制荧光碳量子点的表征及性能分析

以焦粉为碳源,混合酸(浓H_2SO_4和浓HNO_3)为氧化剂,采用水热法制备荧光碳量子点。利用UVVis、FTIR、TEM、XRD等对其进行表征,并分析碳量子点的合成条件对碳量子点的结构和性能的影响。结果表明,合成条件对碳量子点性能的影响由主到次的顺序为:混合酸体积反应温度pH值反应时间;合成该碳量子点的最佳条件为:反应温度为95℃、混合酸体积为12mL、反应时间为9h及pH值为9,所制荧光纳米碳量子点的粒径较小且分布均匀,具有良好的水溶性。     

β-苯乙醇对位硝化工艺研究

β-苯乙醇在浓硫酸催化下与乙酸酐发生酯化反应，然后与硝酸和硫酸组成的混酸发生对位硝化反应，再用氢氧化钠水解合成对硝基-β-苯乙醇，讨论了反应温度、反应时间、硝酸用量对硝化反应收率的影响，在优化条件下平行实验结果表明，对硝基-β-苯乙醇的总收率和纯度分别达到71．7％、98．3％。经IR、元素分析证实了其结构。     

pH值对水溶性沥青溶解度及分散度的影响

为了探寻以沥青为原料制备碳量子材料的工艺,本文采用混酸氧化法制备的水溶性沥青为原料,以溶解度、颗粒粒径及粒子数为指标,考察溶液pH值对沥青水溶性及分散性的影响。结果表明:在pH=12时,粒子的最大粒径是最小,560 nm;粒子的分散性最强,溶解度最大,为97%。水溶性沥青制备微纳米粒子的工艺是在pH为12的碱性溶剂中溶解,再用稀酸调至pH为8,沉降可获得粒径小于650 nm的粒子。     

苯的硝化反应演示法改进

一、反应及支配反应的几个条件苯与浓硝酸和浓硫酸的混合液(常称“混酸”)作用,苯环上的氢原子被硝基取代,生成硝基苯。浓硫酸主要起着增加硝基正离子浓度的作用。     

酸处理对多壁纳米碳管形态的影响

文中研究了酸处理对多壁纳米碳管形态的影响。分别用浓硝酸及浓硫酸和浓硝酸混合酸对未经石墨化多壁纳米碳管(MWCNTs)和石墨化多壁纳米碳管(MWGNTs)进行处理,讨论了不同处理时间,不同酸体系对不同碳管的处理效果,并采用TEM对其进行形态分析。结果发现,用硝酸长时间处理MWCNTs使纳米碳管发生短切,长径比变小,并且侧壁被整层剥离,管壁变薄;硝酸对MWGNTs的短切与剥离现象不明显。硝酸和硫酸的混合酸在0.5h内就可以将MWCNTs氧化殆尽,而使MWGNTs氧化殆尽则需要2h。在短切过程伴随着可以将多壁纳米碳管的管壁整层剥离的现象,用硝酸处理MWCNTs时该现象比较明显,处理MWGNTs时效果不明显;而混酸的氧化速度太快,处理两种多壁纳米碳管过程中的短切与剥离现象均不明显。     

改进工艺制备氧化石墨的正交设计

以浓硫酸和磷酸混酸替代传统的易产生毒气的硝酸钠/氯酸钾,高锰酸钾为氧化剂,鳞片石墨为碳源,制备了氧化石墨;并采用正交试验法,研究了石墨用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度4个因素对氧化石墨结构的影响,通过极差分析确定了改进工艺制备氧化石墨的最佳工艺参数。通过X射线衍射、拉曼光谱与紫外可见吸收光谱,对改进工艺在最佳制备条件下得到的氧化石墨结构进行了表征,并与Hummers方法进行了对比。研究结果表明:改进工艺比Hummers方法制备的氧化石墨晶格中具有更少的缺陷。