利用超临界C2制备α—细辛醚及布洛芬微细颗粒

用超临界CO2法制备了药物α－细辛醚和布洛芬的微细颗粒,考察了膨胀压力、膨胀前温度、沉析室温度、喷嘴直径等因素对颗粒平均直径的影响。对制备的微粒分别用XRD,SEM进行了表征。     

超临界流体技术进行熔融肉豆蔻酸的微粉化

设计和搭建了一套能够进行熔融物制备固体微颗粒的实验装置,利用超临界CO2以及超临界N2制备肉豆蔻酸的超细微粒,研究预膨胀压力、预膨胀温度、喷嘴大小对颗粒大小以及粒径分布的影响.结果表明:在研究范围内,随着预膨胀压力(8～16 MPa)的增加,肉豆蔻酸颗粒粒径变小和粒径分布变窄;随着预膨胀温度(50～70℃)的增加,肉豆蔻酸颗粒粒径变大和粒径分布变宽;喷嘴大小(60～120μm)对肉豆蔻酸颗粒几乎没有影响;使用超临界CO2制备的肉豆蔻酸颗粒形貌为不规则形状,但颗粒可以方便地控制在0.5～2μm内;使用超临界N2制备的肉豆蔻酸颗粒形貌为球状,颗粒可以控制在0.5～20μm内.     

在固态和熔融态下 RESS过程制备萘的超细颗粒

针对传统RESS过程中存在着颗粒质量和产量问题,本文分别以超临界CO2作为溶剂在萘的固态和熔融状态下利用RESS过程制备了萘的超细颗粒,研究了萘在固态和熔融态下各种操作变量,如萃取温度和压力、膨胀前温度和喷嘴尺寸等对产品尺寸的影响。结果表明,膨胀前温度和萃取压力的作用规律相同,提高膨胀前温度则颗粒变大,提高萃取温度,颗粒尺寸变小;而在熔融状态下反之,在该研究范围内,喷嘴尺寸的熔融态和固态下对颗粒尺寸影响不大。     

一种高起始膨胀温度及高膨胀性能可膨胀石墨的制备

可膨胀石墨作为典型的物理膨胀阻燃剂具有瞬间膨胀力强、无滴落、短时间内将火熄灭等优点.为了合成高膨胀性能,较高起始膨胀温度的可膨胀石墨,实验考察了KMnO4用量、H2SO4浓度及其用量、反应温度等因素对可膨胀石墨的起始膨胀温度及膨胀容积的影响.根据L9(34)正交实验结果筛选出了制备高起始膨胀温度及高膨胀性能的可膨胀石墨...     

膨胀石墨负载二氧化钛改善亲水性的研究

以可膨胀石墨为原材料制备了表面负载有纳米级二氧化钛颗粒的载钛膨胀石墨,并对其微观形貌、接触角、孔径分布、孔容积、吸附能力进行了分析和表征。优化了膨胀石墨负载二氧化钛工艺,在负载温度50 ℃、钛柱撑液体积分数10%、反应时间6 h时,制备的载钛膨胀石墨亲水性最优。二氧化钛的引入使膨胀石墨接触角由93.0°降低至69.6°左右,亲水性能提高,增强了对水体中溶解或悬浮的微量苯系物的吸附能力。     

醇碱法制备非晶颗粒态淀粉

提出了一种以玉米淀粉为原料,在一定比例的碱和醇混合液的作用下制备非晶颗粒态淀粉(NCGS)的方法.具体步骤如下:将原淀粉在一定温度下经碱醇混合液处理,使颗粒发生有限膨胀,经中和后,以一定浓度的乙醇溶液洗涤,烘干即得到非晶颗粒态淀粉.采用偏光显微镜及X射线衍射仪对淀粉结晶结构的变化进行了确认.提出在一定条件下,可以用一定浓度的碱处理醇水分散体系的淀粉来制备非晶颗粒态淀粉.     

MgAlON结合镁质、镁铝尖晶石质与刚玉质材料的组织与性能

采用反应烧结法制备了MgAlON结合的镁质、镁铝尖晶石质和刚玉质试样,研究了不同主晶相对MgAlON单相结合相形成温度的影响及化学反应引起的体积膨胀和氧化物挥发对材料烧结的影响.结果表明:虽然用以形成MgAlON结合相的混合细粉的组成和数量都相同,但MgAlON结合的镁质、镁铝尖晶石质和刚玉质试样中形成MgAlON单相结合相的温度是不同的,依次呈升高趋势;MgAlON结合镁质试样在烧成过程中体积显著膨胀,MgO大量挥发,烧后试样镁砂颗粒和基质结合松散,密度低,强度小;MgAlON结合刚玉试样在烧成过程中体积膨胀小,氧化物挥发少,烧后试样刚玉颗粒和基质结合紧密,密度较高,强度较大;而MgAlON结合镁铝尖晶石试样烧成过程中的体积膨胀量、氧化物挥发量,烧后试样颗粒和基质的结合程度、密度和强度都介于前两者之间.     

原位聚合-热膨胀制备聚苯胺/膨胀石墨复合物及导电性能研究

以-100目(孔径0.254 mm)低温可膨胀石墨为石墨固体膨胀剂,采用原位聚合-热膨胀技术制备了聚苯胺/膨胀石墨复合物,并对聚苯胺/膨胀石墨复合物进行了形貌和结构表征.同时,对聚苯胺/膨胀石墨复合物的导电性能进行了研究.结果显示,聚苯胺/膨胀石墨复合物颗粒具有蠕虫状形貌和聚苯胺包覆在膨胀石墨上的结构,其膨胀体积为10.0 mL/g;实验结果表明,反应时间和反应温度对聚苯胺/膨胀石墨复合物的导电率有影响.     

电解氧化法制备膨胀石墨

报道了用电解氧化法制备膨胀石墨的工艺条件,着重探讨天然石墨粒度对膨胀度的影响。实验结果表明,用电解氧化的方法可在较低的硫酸浓度下制备出同样膨胀倍数的可膨胀石墨,天然石墨的粒度对膨胀度的影响是诸因素中最显著的,氧化时间、电流密度、膨胀温度等也均有一定的影响。     

LiFe_5O_8纳米晶的矫顽力和磁各向异性

用聚乙二醇（ＰＥＧ）和乙醇溶剂反沉淀法制备颗粒直径９．１～８６０ｎｍ的锂铁氧体纳米晶．Ｘ射线衍射分析表明这些纳米晶是纯ＬｉＦｅ５Ｏ８．用振动样品磁强计测量不同温度下的磁化和退化曲线,得出其比饱和磁化强度和矫顽力随纳米晶颗粒直径和温度的变化．利用趋近饱和定律求出不同温度下,样品的有效各向异性常数ＫＥ,发现颗粒直径为９．１ｎｍ的ＬｉＦｅ５Ｏ８纳米晶的ＫＥ比其大块材料的磁晶各向异性常数Ｋ１几乎增大１０倍．利用均匀转动反磁化和混合矫顽力模型计算纳米晶的不同温度下的矫顽力,得出与实验相符的结果     

草酸盐共沉淀法制备超细Ce0.8Y0.2O1.9粉体的工艺条件

使用草酸铵作为沉淀剂,用共沉淀法制备超细Ce0.8Y0.2O1.9粉体,研究了沉淀反应温度、沉淀剂初始浓度、沉淀方式和洗涤介质对粉体比表面积和粒度的影响;采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对产物的性能进行表征,BET法测定样品的比表面积,计算粉体颗粒的平均晶粒度和平均等效直径dBET及产物的产率,并由此确定了较佳的工艺制备条件.     

复合吸水颗粒深部液流转向剂注入性研究

由于吸水网络与控制网络的互穿结构,复合吸水材料颗粒具有吸水膨胀速度可控、吸水后强度高的特点。通过填砂管模型、变径管模型研究了复合吸水颗粒深部液流转向剂的注入特性、吸水后在孔喉中的运移情况。实验结果表明：在粒径小于孔喉尺寸的前提下,未吸水膨胀前颗粒可以顺利注入;吸水后即使颗粒直径大于孔喉直径也可以通过拉伸变形顺利通过,通过后立即恢复原状。注入过程中填砂管渗透率降低,颗粒膨胀后渗透率进一步降低,颗粒膨胀后在驱替压力足够大的情况下依然可以在填砂管微孔中运移。     

以超临界CO2为稀释剂的胆红素重结晶提纯

以二甲基亚矾(DMSO)为溶剂，以超临界CO2为稀释膨胀剂，重结晶提纯胆红素。考察了DMS0膨胀度对胆红素溶解能力的影响。结果表明，胆红素的DMSO溶液经超临界CO稀释膨胀至3倍后，DMSO对胆红素的溶解能力显著下降。用不同的温度、压力、溶液加入量等备件，能有效地控制DMSO的稀释膨胀程度，从而在短时间内形成较大的过饱和度；使胆红素析出，分离母液后，获得长度<1um，直径<0．5um和颗粒较均匀的胆红素纯度太于90%     

SiO2薄膜中GaAs纳米颗粒Raman光谱研究

采用射频磁控共溅射技术成功制备出GaAs半导体纳米颗粒镶嵌薄膜,薄膜中的颗粒平均直径随基片温度升高而增大.Raman光谱研究表明,与大块GaAs材料相比,复合薄膜中GaAs纳米颗粒的纵光学声子模相应的散射峰随颗粒直径减小呈红移和宽化的趋势,结合应力和颗粒尺寸效应进行了合理解释.     

CaO颗粒脱硫反应动力区最大粒径的实验研究

为了最大限度地降低CaO颗粒表面的脱硫产物层对二氧化硫以及氧气分子扩散过程的负面影响,用TGA-2100热重分析仪对3种自制钙基脱硫剂颗粒的脱硫反应过程进行了系列实验研究.实验结果表明 当脱硫反应温度为800 ℃时,经过水合反应的脱硫剂的动力区直径达到最大值77～150 nm; 分析纯CaO和工业级石灰的动力区直径在900 ℃达到最大值; 在反应温度和颗粒直径相同的条件下,工业级石灰的动力区直径大于分析纯CaO的动力区直径.     

超临界溶液快速膨胀法制灰黄霉素微粒的预膨胀

用均相成核理论分析了超临界ＣＯ２快速膨胀法制备灰黄霉素微细颗粒过程中的预膨胀操作。指出在类似于灰黄霉素这样在反常冷凝区进行的ＲＥＳＳ过程,预膨胀段的加热不会导致溶质灰黄霉素在预膨胀段提前析出。     

深部调驱缓膨高强度颗粒的制备及其性能评价

为了减缓聚丙烯酰胺体膨颗粒遇水膨胀速率,满足非均质性地层深部调驱的需要,采用乳液聚合技术,以丙烯酰胺、天然胶乳为主要原料,制备了缓慢膨胀的高强度油田堵水调剖颗粒.分别对天然胶乳、交联剂、引发剂以及膨润土的加入量对产品膨胀性能的影响进行了实验研究,确定了实验的最佳配比:水600 g、丙烯酰胺150 g、交联剂0.45 g、引发剂0.4 g、膨润土55 g、天然胶乳190 g,制备的堵水颗粒浸水110 h后开始缓慢膨胀,10 d吸水倍率50 g/g,耐温83.1℃,封堵率98.4%.实验结果表明,在聚合体系中加入天然乳胶与丙烯酰胺共聚能够极大地减缓堵水颗粒浸水初期的膨胀速率,增大体膨后颗粒强度,适合深部储层调驱.     

催化剂对螺旋形碳晶须生长的影响

以Ni粉为催化剂，用化学气相沉积(CVD)法，在高温下催化热解乙炔(C2H2)，制备出了螺旋形碳晶须材料。实验结果表明，Ni粉的颗粒尺寸及表面形貌对螺旋形碳晶须的形貌、直径、螺距有较大的影响。用直径为几十微米，表面为熔融状的小颗粒Ni粉作催化剂，制备的碳晶须呈绞绳状的较多，螺旋直径为130—180nm，螺距为100—350nm；用直径为几百纳米、表面为毛刺状的Ni粉作催化剂，则制备的碳晶须呈管状的较多，其螺旋直径为280—310nm，螺距为150—180nm。     

双氧水氧化法制备可膨胀石墨

为优化可膨胀石墨的生产工艺,降低生产成本,以300μm的大鳞片石墨为原材料、H2O2为氧化剂、浓H2SO4为插层剂,采用化学氧化法制备可膨胀石墨。通过单因素实验法讨论了H2O2用量、H2SO4用量、反应时间和反应温度等因素对产品膨胀容积的影响,并确定了最佳实验方案。结果表明:在石墨用量为10 g、H2SO4用量28 mL、H2O2用量1 mL、反应温度40℃、反应时间1h的条件下,可制得膨胀容积为200 mL/g的可膨胀石墨。研究表明,H2O2制备可膨胀石墨的关键在于反应速度的控制,采用恒温静止反应的方法更为有利。     

灰黄霉素超临界溶液快速膨胀法制细的预膨胀

用均相成核理论分析了超临界ＣＯ２ 快速膨胀法（ＲＥＳＳ）制备灰黄霉素微细颗粒过程中的预膨胀操作。指出在类似于灰黄霉素这样在反常冷凝区进行的ＲＥＳＳ过程,预膨胀段的加热不会导致溶质灰黄霉素在预膨胀段提前析出。