从污泥废料提纯PTA及DOTP的制备

以污泥废料为原料提纯PTA，对下游产品DOTP的合成工艺进行了研究。得到最佳工艺条件为n(PTA)：n(辛醇)：1．00：2．30，酯化温度230℃，反应时间5．5h。对PTA和DOTP的性质进行了测定并与标准值进行了比较。结果表明：提纯的PTA的酸值符合工业标准，合成的DOTP的折光率与理论值一致。     

窄分布十二醇醚羧酸钠盐的合成及性能

以窄分布十二醇聚氧乙烯(2)醚 (AEO2)为原料经羧甲基化法合成了窄分布十二醇醚(2)羧酸钠盐(AE2C),经单因素实验对反应温度、投料比及反应时间等参数进行探讨,得出最佳的合成工艺条件为:n(AEO2):n(ClCH2COOH):n(NaOH)=1:1.1:2.2,反应温度70℃,反应时间5h.经分离提纯后对产品进行红外结构表征和活性含量测定,并对其表面张力、泡沫性、润湿性、乳化性、钙皂分散力和去污力进行了测试.结果表明,合成的AEC阴离子活性含量为 87.38%, CMC为 0.41 mmol/L,最低表面张力为 25.4 mN/m,泡沫性(0.1% 溶液)83ml、润湿性(0.1% 溶液)5.1s、乳化性(液体石蜡)131.8s、钙皂分散力LSDP 16和去污力(0.25% 溶液)47.2%.     

微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120 ℃,停留时间为90 s,n(甲醛):n(N,N-二甲基苯胺)=0.6:1.0,n(催化剂):n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产.     

利用PA制备聚羧酸盐高效减水剂工艺

研究了利用活性大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PA)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)制备聚羧酸盐高效减水剂的合成工艺.通过对反应物料的配比、反应温度、反应时间及搅拌速度等实验条件的研究,确定了最佳合成工艺条件为n(MAA):n(MAS):n(PA)=2.50:0.75:(0.75～1.00),过硫酸铵质量分数为1%、反应温度为90℃、反应时间为4～5h、搅拌速度为280～350r/min.对合成的产品和市售产品进行性能比较测试,表明合成产品的性能优于市售产品.     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为:n(α-十六烯):n(二苯醚)=1:1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为:n(烷基二苯醚):n(氨基磺酸)=1:4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

氯铝酸盐离子液体中乙酰基二茂铁的合成

二乙基胺硫酸-三氯化铝室温离子液体作为Lewis酸和溶剂,进行二茂铁和乙酰氯的Friedel-Crafts的乙酰化反应.探讨了离子液体活性、用量,乙酰氯用量、反应温度及反应时间等因素对二茂铁Friedel-crafts反应的影响,得到适宜的合成工艺:反应温度25℃,反应时间2.5 h,n(ILs):n(FC)=2.0:1,n(乙酰氯):n(FC)=4.0:1.上述合成工艺下,乙酰基二茂铁收率为70.2%.产物用元素分析、红外谱图进行了表征.     

三乙胺/吡啶催化合成硫代磷酸三(4-氨基苯)酯及类似物

为提高硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA)的产率,以对氨基酚和三氯硫磷为原料,三乙胺/吡啶为缚酸剂催化合成TPTA.通过实验得到了合成的最佳工艺条件:n(对氨基酚):n(三乙胺/吡啶):n(三氯硫磷)=3.05:3.65:1.00,n(三乙胺):n(吡啶)=1.00:0.02,丙酮为溶剂,反应时间为4 h.在三乙胺中加入少量的吡啶,组成复式缚酸剂能有效地提高反应的产率.在此优化工艺条件下,TPTA的产率可达到69.6%.用类似的缚酸剂体系合成了硫代磷酸三(4-硝基苯)酯,硫代磷酸三(4-甲基苯)酯,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段对各产物进行了表征.     

一步法合成DMDHEU树脂的研究

介绍了一步法合成DMDHEU树脂的工艺,探讨了脲醛的用量、pH值、反应温度和时间等因素对合成工艺的影响.分析比较合成树脂游离甲醛量、整理后织物释放甲醛量和折皱回复角等测试结果,优化出较佳合成工艺为n(乙二醛):n(脲):n(甲醛)=1:1:1.7,pH值5.7～5.9,反应温度70℃,反应时间3 h,产品的游离甲醛低于0.5%.     

聚酯装置酯化反应建模与PTA浆料调制控制方案设计

针对聚酯装置中精对苯二甲酸(PTA)浆料调制问题,对浆料在酯化釜中的酯化反应过程进行机理建模与验证。通过对PTA浆料调制过程控制进行分析,设计了一种PTA浆料密度与PTA粉末和乙二醇(EG)混合液进料量为控制变量的串级-比值控制系统。在此基础上,结合工艺分析,引入温度变量对PTA浆料密度与摩尔比关系式进行了修正,提高了控制精度。该设计方案对改进聚酯生产过程控制、提高聚酯产品质量具有指导意义。     

高收率苄基三乙基氯化铵合成工艺优化

该文研究了以氯苄和三乙胺为原料合成苄基三乙基氯化铵的工艺条件,考察了n(三乙胺)∶n(氯苄)、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,通过正交实验优化了合成工艺条件.实验表明:n(三乙胺)∶n(氯苄)为1.0∶1.1,反应温度为84℃,反应时间为2h,苄基三乙基氯化铵收率99％以上.     

用液相色谱法分析聚对苯二甲酸丁二醇酯的解聚产物

采用超临界甲醇解聚的方法,将聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）降解为对苯二甲酸二甲酯（DMT）和丁二醇两种单体。利用液相色谱法分析产物DMT,建立了较好的分析方法。其实验操作条件如下：色谱柱为DiamonsilC18,流动相为甲醇-水（3：1,y／y）,检测波长254nm。测定结果为DMT含量在0．005-0．25μg,线性关系良好。该方法具有高色谱分辨率、简单、准确、重复性好等特点。     

聚对苯二甲酸丁二醇酯的热重分析

用热重分析法（TGA）探讨聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）热降解的动力学,揭示了PBT的热稳定性、热解反应级数和热解活化能。以高纯度氮气为载气,在不同载气流量、不同升温速率下对PBT进行降解,通过失重曲线和微商曲线分析其结构的稳定性,建立反应动力学方程。结果表明：PBT作为工程塑料在高温下有较好的稳定性,在N2中降解过程为一阶失重,流量对降解几乎没有影响;增大升温速率,分解的起始温度、失重平衡温度和最大失重率温度均呈增加趋势。PBT的热解可分为两个阶段,降解前期,即失重率在25％～50％之前,可视为零级反应,其平均活化能为261．3kJ／mol,降解反应的中后期直至完全降解,可视为一级反应,其平均活化能为186．7kJ／mol。升温速率对两段降解的温度区间划分有影响,随着升温速率增加,零级反应温度范围逐渐扩大。     

Structural Changes of Polyethylene Terephthalate Fibers Grafted by Acrylamide

A group of grafted PET fibers with different graft yield are formed by grafting acrylamide onto the PET main chains. The structure of grafted fibers are studied by scanning electronic microscope ( SEM ), infra-red spectrophotometer ( IR ), and differential scanning calorimetry(DSC). At the same time, the moisture regain, dyeability, strength, and elongation at break of the samples are measured and their relations with structural changes are discussed. Compared with ungrafted fiber, shape of the fiber cross-section, IR characteristic absorption peaks, and melting behavior of the grafted fibers have been changed, causing the fiber dyeability and moisture regain to be increased, and mechanical properties to be changed.     

Preparation and Properties of Poly（Ethylene Terephthalate）/Boehmite Nanocomposite

Colloidal boehmite particles have been included into a polyethylene terephthalate matrix by in situ polymerization. Boehmite nanoparticles were produced by the controlled hydrolysis of aluminium isopropylate. The nanoparticles were characterized using Transmitted Electronic Microscopy （TEM） and X-ray Diffraction （XRD）, which revealed the particles of magnitude about 10 nm. The particles have been used without any surface modification. Characterization of the nanocomposite has been carried out using TEM and differential scanning calorimetry （DSC）. TEM images indicate that the particles have been homogeneously dispersed in the polymer. DSC results show that the presence of boehmite affects the process of crystallization of polyethylene terephthalate.     

对苯二甲酸锶产生的SrCl火焰光谱

本文研究了由对苯二甲酸锶(TPSr)与高氯酸钾燃烧形成的火焰光谱,并与某些无机锶盐所产生的光潜进行了比较。结果表明,在远红区,由 TPSr 产生的 SrCl~*有较好的色馅品质和强度.此外,由于同时产生的 SrOH~*的光谱分布于橙黄区,使整个火焰呈现桃红色视感.因此有可能从一个反应中同时产生的二个不同分子的激发态来实现火焰的调色.文中对反应的主要机理进行了讨论.     

热致形状记忆环氧乙烷—对苯二甲酸乙二酯多嵌段共聚物

不同软链段长度和不同硬链段含量的环氧乙烷－对苯二甲酸乙二酯被合成．分别测试了它们的拉伸样条的热致形变恢复．Ｓ形热致形变恢复曲线用最大形变恢复率（Ｒｆ），形变恢复温度（Ｔｒ）和形变恢复速度（Ｖｒ）表征．这些量的数值结果表明软链段的结晶状况决定热致形变恢复温度，最大形变恢复和形变恢复速度既依赖于硬链段所形成的物理交联点的稳定性，也受软链段长度变化的影响．后一影响是形变恢复的熵本质决定的     

对苯二甲酸双羟丁酯直接酯化工艺研究

讨论了酯化温度、催化剂种类、用量及投料方式对酯化速度和THF生成量的影响.研究表明:采用钛锡复合催化剂能有效地提高酯化反应速度,减少THF生成;PTA逐步加入可将THF生成降到5.2?.     

对苯二甲酸十八酯的合成及其在有机溶剂中的生长习性

采用间接合成法合成出纯度较高的有机分光晶体对苯二甲酸十八酯（ＯＴＯ）．通过在众多有机溶剂中结晶习性的筛选，发现它在甲苯和氯苯中能长出一定外观形状的透明片状籽晶     

Pyrolysis of Polytrimethylene Terephthalate （PTT） Fiber by Pyrolysis Gas Chromatography-Mass Spectroscopy

Pyrolysis of polytrimethylene terephthalate (PTT) fiber has been investigated by pyrolysis gas chromatography-mass spectroscopy in the temperature range from 400℃ to 750℃ in order to observe the possible effect of the temperature on its composition of pyrolysates. At 400℃, pyrolysis of molecular chain could occur, only 13 pyrolysates could be identified. The trimethylene moieties bound to the macromolecular core by ester bonds are cleaved at around 400℃. At 550℃ -750℃, pyrolysis of molecular chain could completely take place, 46 pyrolysates could be found. As the temperature increases, the compositions of pyrolysate are distinctly increased. Several compounds, especially benzoic acid, monopropenyl-p-phthalate, 2 - propenyl benzoate, di - 2 - propenyl ester, 1,4 -benzenedicarboxylic acid, benzene, 1, 5 - hexadiene, biphenyl and 1, 3 - propanediol dibenzoate could be formed. The thermal degradation mechanism, which is determined by structure and amount of the thermal decomposition products, are described. During pyrolysis of polytrimethylene terephthalate, polymeric chain scissions take place a peeling reaction as a successive removal of the dimer units from the polymeric chain. The chain scissions are followed by the elimination reaction, linkage action and secondary reactions, which bring about a variety fragment.     

PETG的制备及性能研究

聚对苯二甲酸乙二醇-1，4-环己二甲醇酯(PETG)是由对苯二甲酸二甲酯(DMT)、乙二醇(EG)和1，4-环己二甲醇(CHDM)共聚而成的共聚酯。其制备方法为，单体在170-210℃下，进行酯交换反应，然后在260-300℃、复合催化剂的作用下高真空中缩聚而成。通过差示扫描热分析仪(DSC)和广角X-衍射(WAXD)分析了它的结晶性与热性能，从核磁共振氢谱(^1H NMR)的测试结果中得到EG／CHDM的投料比与共聚物中的实际比有很大差异。