面向AFM的纳米目标快速重定位方法

原子力显微镜（atomic force microscope,AFM）具有极高的观测分辨率和作业精度,在纳米材料表征与纳米器件组装方面发挥了不可替代的作用.AFM工作区域的选取依赖于光学显微镜,受可见光波波长的限制,光学显微镜的分辨率一般不超过200 nm,这导致光学显微镜无法有效辨识AFM观测目标样本所在的区域.当样本被移动或者更换AFM扫描探针引起样本与探针针尖的相对位置发生变化时,如何重新将AFM探针精确定位到原观测/操作区域具有非常大的挑战性.本文研究提出了一种新的免标记探针重定位方法,综合考虑了样本角度旋转与位置偏移两个因素,首先利用光学显微镜选取样本基底上易于识别的自然特征作为参照点,基于坐标变换原理实现微米级精度的探针盲定位,进而通过AFM扫描图像的匹配获得X-Y水平方向的位置偏差,通过修改AFM的扫描参数实现纳米目标的原位快速精确重定位.该方法的优点在于不需要在纳米目标样本操作区域上制作特殊的标记,操作过程简单、定位快速、定位范围较广且具有极高的重定位精度.对纳米小球、单壁碳纳米管（single-walled carbon nanotubes,SWCNTs）、纳米划痕等样本的重定位实验验证了该方法的实用性和高效性.     

用于TEM原位拉伸实验的集成单晶硅纳米梁MEMS测试芯片研究

透射电镜内的原位拉伸测试是研究纳米尺度的单晶硅材料的力学性质的一种很有发展前景的研究方法．开展了集成单晶硅纳米梁的微电子机械系统测试芯片的设计、制作,并完成了原位拉伸的测试实验．集成的微电子机械系统芯片由基于静电梳齿结构的驱动器、测力悬梁、单晶硅纳米梁及电子束透射窗等结构构成．利用SOI硅片和普通硅片采用体硅微加工工艺及硅键合工艺加工完成了芯片制造．通过透射电镜样品杆上的电极与微电子机械系统芯片导通,实现了对静电梳齿结构的驱动,完成了与其相连的单晶硅纳米梁的拉伸观测．对此微电子机械系统芯片的测试实验结果表明,随着驱动电压的增加,单晶硅纳米梁逐渐被拉动,原位拉伸实验得到了该纳米梁的应力．应变关系,对实验结果拟合后得到杨氏模量值为161GPa,在误差范围内与体硅一致．     

多频原子力探针显微技术

不断提高空间分辨率、数据采集速度以及实现材料性质的成像,一直以来就是原子力显微术的发展目标.目前,最可能实现这一目标的手段是近些年发展的多频原子力显微术.多频原子力显微术,即利用多频率激励和/或多频率探测微悬臂的振动信号来研究样品纳米物性的一大类AFM技术.它可以实现针尖与样品间作用非线性信息的提取,在组分探测灵敏度、时间和空间成像分辨率等方面展现了巨大的优势.文中综述了多频原子力显微术所包含的不同实现方法的基本原理,并介绍了它们在高分辨成像、纳米力学、材料、生物等方面的前沿应用实例.此外,为探索多频原子力显微术,我们提出了一种特殊的高次谐振型石英音叉微悬臂模型.最后,文章展望了多频原子力显微术的下一步技术发展和应用研究.     

可见光驱动Methanosarcina barkeri-天然碳基半导体产甲烷性能及机制

利用半人工光合系统(非光合微生物-纳米半导体生物杂化体系)将二氧化碳转化为高热值的甲烷有助于缓解全球温室效应和能源危机.作为生物杂化体系的关键组分,纳米半导体颗粒的结构及性质显著影响生物杂化体系的性能.本研究以油菜花粉为原料,成功构建Methanosarcina barkeri-天然碳基半导体生物杂化体系(M.bark...     

共轨柴油机燃用生物柴油的排气颗粒粒径分布及核态纳米颗粒生成机理研究

在新一代轿车用共轨柴油机上对生物柴油及柴油燃烧排放的颗粒粒径分布和纳米颗粒的生成机理进行了研究．试验结果表明,柴油机的颗粒粒径分布为双态分布：核态和聚集态,基本以50nm为分界线．在2000r／min,50N．m工况下,颗粒粒径分布为单一的聚集态分布,当转矩超过100N．m后,颗粒粒径分布从单态转化为双态分布．对于本试验中的生物柴油混合燃料,当燃料混合比小于60％,发动机高负荷下其粒径分布也为双态,相同条件纯生物柴油的颗粒粒径分布仅为单一聚集态．低负荷时,对比所有燃料的颗粒粒径分布都为单一聚集态．生物柴油混合燃料可以明显降低柴油机的聚集态颗粒数量浓度．而颗粒中核态纳米颗粒的形成可解释为随着负荷的增大,燃料的耗油量和排气温度的上升,燃烧生成的SO2被氧化催化器转化为SO3,其水化物硫酸的形成促成了核态纳米颗粒的形成．所以生物柴油混合燃料的硫含量决定带有氧化催化器的轻型柴油机的纳米颗粒的形成和数量．     

基于纳米粒子的超声速流动成像

由于超声速流动受到可压缩性、激波、不稳定性以及湍流等因素的影响, 现有流动显示与成像技术在流场结构的高时空分辨率和高信噪比测量中存在一定的问题. 为此, 本文提出了基于纳米粒子的平面激光散射技术（NPLS）, 该技术以纳米粒子作为示踪粒子, 以脉冲平面激光作为光源, 通过CCD记录流场中的粒子图像实现超声速流动的高分辨率成像. 根据多相流体动力学理论和斜激波校准实验研究了纳米粒子在超声速流动中的跟随性问题. 根据光散射理论深入分析了影响纳米粒子散射光强的各种因素. 理论和实验研究结果表明, 纳米粒子的动力学行为和光散射特性大大提高了NPLS技术的时空分辨率和信噪比, 能够再现激波、膨胀波、马赫盘、边界层、滑移线和混合层共存的精细流场结构.     

柴油高压喷雾燃烧火焰碳烟颗粒形貌及其纳观结构分析

柴油机是热效率最高、单位体积和比功率密度最大、应用最广泛的动力装置之一.但柴油机喷雾混合扩散燃烧的本质会导致颗粒物的大量产生.为了深入了解柴油机缸内温度和压力条件下喷雾火焰中碳烟颗粒的生成及其演化的详细机制,本研究利用热泳探针采样及高分辨透射电子显微镜成像(HRTEM)的方法对定容燃烧弹(CVCC)中柴油喷雾火焰中生成的颗粒进行了采集并结合成像分析研究了其表观形貌、纳观结构的特性,并进一步提取了其形貌结构的参数.本文还详细考察了不同负荷(喷油量)对基元颗粒和团聚体的形态特征及分形几何参数的影响.结果表明,随着喷油量的升高,团聚体分形维数增加,团聚体颗粒结构越来越紧凑.不同喷油量下的基元粒径呈正态分布,粒径随喷油量的增加而增加.颗粒的微晶长度随喷油量增加而增加,但微晶曲率和微晶碳层间距随喷油量增加而减少,由此表明随着喷油量的增加,颗粒样品的石墨化程度提高,氧化活性下降.我们在此基础之上还进一步分析了回转半径、颗粒投影面积、圆度和球度、基元粒子数等相关参数的结果.     

超晶格纳米线热传导的分子动力学模拟

采用非平衡态分子动力学方法模拟了超晶格纳米线的几何形变与热传导性能. 模拟结果显示, 由于界面晶格不匹配, 在超晶格纳米线内部发生了明显的几何形变. 对于周期长度固定的超晶格纳米线, 界面热阻在总热阻中的比例及导热系数不随周期数改变而改变. 随着周期长度的增大, 超晶格纳米线的几何形变量逐渐减小, 导致平均界面热阻逐渐增大, 表明界面热阻不仅取决于界面层的材料特性, 同时也与超晶格结构的几何形变量相关, 在声阻不匹配模型中应考虑纳米尺度下材料晶格结构的变化. 仿真结果还证实了尺度效应对低维结构热传导性能的影响, 即随着超晶格纳米线横截面面积的增大, 导热系数将增大.     

冻融循环作用下超高性能混凝土界面过渡区微观力学性能劣化研究

为了探究冻融作用下超高性能混凝土(UHPC)的抗冻性机理,利用纳米压痕技术对钢纤维-浆体以及细砂-浆体两种界面过渡区的微观结构和微观力学性能进行研究.研究表明:钢纤维-浆体界面过渡区中存在明显薄弱带,微观结构受冻融影响较大.冻融作用下水化硅酸钙、氢氧化钙的弹性模量和硬度相对变化幅度小于0.2.微孔洞体积分数随冻融循环次数增加呈指数增长,且孔径逐渐扩展到几十微米.钢纤维界面过渡区厚度经0～1500次冻融后从20μm逐渐扩展到65μm左右.随冻融循环次数增加,微孔洞体积分数呈指数函数增长,钢纤维界面过渡区厚度也逐渐扩展,因此可以用来有效地表征冻融作用下UHPC界面过渡区的微观力学性能劣化机理.     

柔性隔离层下多漏斗矿岩流动特性及影响因素正交模拟试验

研究散粒体的流动性能及其影响因素对于降低损失和贫化具有重要的意义.借鉴前人研究成果,选择了隔离层厚度、隔离层界面摩擦系数、颗粒摩擦系数、颗粒半径、墙体摩擦系数5项主要影响因素,采用正交实验法。建立了五因素三水平正交放矿数值模型;通过对多漏斗放矿条件下矿岩流动规律的模拟,探讨了柔性隔离层作用下多漏斗放矿流动特性;结合多漏斗放矿试验特点,选取放出量与放出体交线高度比与隔离层起伏角为评价指标.利用矩阵分析法,获取指标体系的权矩阵,阐明了影响因素作用规律.研究结果表明:多漏斗放矿条件下,因各放矿口间的相互影响而产生交错、缺失等不同程度的变异,放出体并不呈规则椭球体形状;隔离层界面在放矿初期呈近似水平下移,后期弯曲起伏较大,呈圆弧形下移,直至放矿终了以波浪形悬浮于底部结构;隔离层运动形态对放矿效果的影响起着至关重要的作用;5项主要因素影响的主次顺序是墙体摩擦系数、颗粒摩擦系数、颗粒半径、界面摩擦系数、隔离层厚度;当墙体摩擦系数为0.2、颗粒摩擦系数为0.8、颗粒半径为0.008m、界面摩擦系数为0.8、厚度为0.005 m时,放矿效果最佳.     

Fe基纳米晶晶化机理的AFM研究

用原子力显微镜(AFM)观测经不同温度退火的Fe基合金薄带(Fe_73.5Cu₁Nb₃Si1_3.5B₉)断口形貌, 结合XRD衍射晶体分析技术和综合他人已有研究结果, 分析了Nb和Cu在Fe基合金薄带退火过程中的作用机制. 提出了包裹晶颗、Nb空位团、Nb-B原子群等新概念, 并利用这些新概念描述了α-Fe(Si)纳米晶形成的机制, 从而建立了Fe基纳米晶合金由分隔相、包裹相和纳米晶相组成的三相互套结构模型.     

二维典型纳米结构的非局域化光学特性研究

由于量子效应的存在,纳米尺度结构所具有的特性很难完全基于经典力学来解释,其光学特性也难以采用经典方法得到.随着时域有限差分(FDTD)方法的发展,其在光学领域中的应用变得越来越广泛.论文基于FDTD方法研究了典型二维纳米结构的非局域光学特性,得到了不同纳米尺度结构的局域和非局域性光学特性存在的条件,分析了结构形状对其消光截面特性的影响.计算与分析结果表明随着纳米结构尺寸的减小及形状的突变,结构的非局域性越明显.我们的理论及结果可为实际小尺度纳米器件的设计提供参考依据.     

不同直径ZnO纳米锥阵列的可控合成及其发光特性

通过锌片与3mol/L丁胺水溶液在100～180℃水热反应12h直接在锌片上原位生长出ZnO纳米锥阵列.利用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物进行了表征和分析.结果表明,所制备的ZnO纳米锥为六方纤锌矿结构,生长方向为[0001].通过反应温度的改变制备出了不同直径ZnO纳米锥组成的阵列.研究了ZnO纳米锥的生长过程,提出了可能的生长机理,解释了所观察到的实验现象.研究了ZnO纳米锥阵列的光致发光特性,观察到了分别起源于自由激子发射和激子-激子碰撞的396和377nm的紫外光发光峰和2-E2声子复制.     

不同pH值下KDP晶体{100}面生长的AFM研究

通过对40℃时、不同pH值和不同过饱和度下磷酸二氢钾(KDP)晶体{100}面生长的原子力显微镜(AFM)的非实时研究,发现在低过饱和度下,{100}面台阶化明显,台阶形貌差异较大;高过饱和度下,KDP晶体生长以二维成核机制为主.对于pH=4.2和pH=2.5,在过饱和度较低时,位错生长机制控制晶体的生长;当σ≥0.05时,二维成核机制起主导作用.而pH=5.0时,在低过饱和度下同样是由位错机制控制生长,但当σ≥0.03晶体生长即以二维成核机制为主.通过对25℃时、不同pH值、低过饱和度下KDP晶体{100}面台阶推移的原位实时AFM的研究,估算了KDP晶体{100}面的法向生长速度,发现pH=5.0时生长速度最快,晶体生长主要受螺旋位错生长机制控制.另外,发现随着过饱和度的降低,台阶的密度也随之减少,宽度变大.最后,通过原位实时AFM,观察到一种各向异性生长的台阶推移现象.     

介电泳技术在生物信号检测和相分离阻变材料中的应用

介电泳是操纵微纳米级粒子的强大工具,已经在生物细胞和无机微粒的分离、检测、操控方面得到了广泛的应用.本文突破对介电泳技术的传统定位,简要介绍介电泳效应的两例新的应用.首先是和新兴的纳米孔技术结合,利用介电泳的富集效应,在微纳环境下对单分子行为进行操控,解决目前纳米孔基因测序面临的通量低等难题.其次在某些相分离固体材料中,介电泳可以通过调节电子相的几何结构引起渗流,从而实现电致阻变效应.这些研究不仅扩大了介电泳技术的应用范围,且具有多学科技术交叉融合的特点,为生物检测技术的开发创新以及新型功能材料的设计提供了新的思路.     

磁性液体表面形貌与颗粒排列结构的电子显微镜观察

采用特殊的制样技术并通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察分析了磁性液体表面形貌和磁性纳米颗粒的排列结构. 在外加垂直磁场作用下, 磁性液体液膜表面呈现一种准周期性的条带状峰峦分布, 内部纳米颗粒呈现出准直线链状定向排布. 它们都与外磁场分布、颗粒的磁相互作用及与载液的相互作用有关, 且最终受到外磁场分布的制约.     

形状记忆聚合物微纳米纤维膜在生物医学中的应用进展

形状记忆聚合物作为一种新兴的智能材料能够记忆暂时形状,并在外界激励条件下实现主动回复到初始形状的驱动过程.基于静电纺丝技术获得的形状记忆聚合物微纳米纤维膜与天然细胞外基质具有相似的三维结构,因此在生物医学领域,特别是组织工程中显示出巨大的应用前景.形状记忆微纳米纤维膜作为智能可变形材料为生物医疗的快速发展带来个性化、智能化的机遇.本文综述了形状记忆聚合物微纳米纤维膜的制备技术、结构形貌及驱动方法,总结了形状记忆聚合物微纳米纤维膜在骨组织支架、骨组织修复、神经支架及细胞培养等方面的应用研究,分析了形状记忆聚合物材料的其他结构在生物医疗领域的应用现状,进一步阐述了形状记忆聚合物材料未来面临的挑战及发展方向.     

微生物细胞溶胶-凝胶法磁性化研究

以微生物细胞为模板可制备具有多样形状的磁性或导电微颗粒．本文探讨微生物细胞溶胶一凝胶法磁性化的可行性,以尺寸在微米级的具有天然螺旋形体的微生物材料螺旋藻的细胞为模板进行细胞溶胶．凝胶法包覆磁性材料铁氧体的工艺研究,并通过光学显微镜、扫描电镜、电子能谱、透射电镜、X射线衍射对其细胞形态、表层成分、相结构进行观察与分析．结果表明,螺旋藻细胞经溶胶．凝胶处理后表面能包覆上铁氧体材料;其天然螺旋形体可保持良好,得到的单体表面磁性层厚度、成分基本均匀,在文中试验条件下,细胞表层铁氧体为立方尖晶石结构的Fe3O4;还可观察到细胞内部有纳米颗粒产生,同时细胞间横壁也有沉积．还探讨了微生物细胞溶胶．凝胶法磁性化工艺过程的物理化学反应机理．     

金属纳米晶的相稳定性

根据热力学平衡条件, 建立了金属纳米晶的相平衡方程. 应用Fetch和Wagner的界面膨胀模型以及Smith和其合作者建立的普适状态方程, 对纳米晶界面的热力学量进行计算, 由此获得金属高温相可在较低的温度下存在的临界尺寸. 通过对元素Co的β相(fcc结构)和α相(hcp结构)纳米晶Gibbs自由能的计算表明, β相可在室温存在的临界尺寸和纳米晶界面处的过剩体积(ΔV)有关. 当ΔV 取10%时, β相应在35 nm以下稳定存在. 与Katakimi的实验较为符合. 对影响βCo稳定性的因素也作了讨论.     

脱硫肠状菌合成纳米硫化铅

在脱硫肠状菌作用下,均匀的纳米PbS颗粒能够在温和的条件下合成,并利用TEM和XRD对所得产物进行了详细的表征,考察了制备过程中pH值和温度对产物的物相和形貌的影响．结果表明：不同温度下制备的PbS晶体具有相同的结构、形状和大小,但是随着pH值的增加,产物的形状由杆状逐渐变为球状．在生物法合成纳米PbS的过程中,脱硫肠状菌能利用硫酸盐作为最终电子受体产生硫化物,作为纳米PbS合成的硫源．