乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷和乙基对硫磷等农药的分离和鉴定

标题四种有机磷农药的分离和鉴定是根据国内农药生产、使用及环境污染的具体情况而提出的课题。在此之前四种农药同时存在时的分离问题并未解决。本文着重报告了实现标题四种有机磷农药分离和鉴定的气相色谱条件,并讨论了影响分离的各种因素。     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、C12E10浓度为5g.L-1、Na2SO4浓度为120g.L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg.L-1。     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、采用C12E10浓度为5 g·L-1、Na2SO4浓度为120 g·L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg·L-1。     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取,采用Qu ECh ERS处理方法进行前处理,用气相色谱-质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出,分离度良好,农药在0.025~0.4 mg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75.9%~112.2%、77.3%~126.9%、76.2%~125.3%,相对标准偏差(RSD)8.5%。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点,适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。     

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

臭氧对蔬菜水果中农残的降解研究

研究了臭氧水对蔬菜水果有机磷农药降解效果.介绍了蔬菜水果样品处理方法和臭氧水浓度测试方法;采用气相色谱法,FPD检测器、OV-1701色谱柱测试有机磷农药降解效果.结果表明:臭氧对蔬菜水果中乐果、甲胺磷、敌敌畏等农药残留均有较好的降解效果,一次浸泡15 min,达到较理想的降解效果,三种农药最高降解率分别为58.05%、64.51%、50.81%.     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法、火焰光度检测器分析韭菜中的8种有机磷农药残留量的方法. 实验结果表明:采用程序升温所测定的8种有机磷农药,在色谱柱DB-608上分离良好,回收率在70%～119%之间;最低检测质量浓度分别为敌敌畏0.02μg·mL-1,甲胺磷0.01μg·mL-1,乙酰甲胺磷0.02μg·mL-1,甲拌磷0.01μg·mL-1,氧化乐果0.05μg·mL-1,乐果0.01μg·mL-1,甲基对硫磷0.01μg·mL-1,毒死蜱0.02μg·mL-1. 该方法快速灵敏,符合实际应用的需要.     

紫外灯下草酸铁/过氧化氢对农药乐果的降解试验研究

以草酸铁／过氧化氢为光氧化剂，利用自制的平板型光反应装置对有机磷农药乐果进行降解试验研究，结果表明有机磷农药乐果能被有效地降解。采用正交法设计试验方案，确定了最佳反应条件：初始PH值3、铁离子浓度40mg／L、双氧水浓度300mg／L、和辐射强度13．5w／m^2。     

粮谷及油料中有机磷农药残留物GC保留值的QSRR研究

采用分子电性距离矢量(Molecular Electro-negativity Distance Vector,MEDV)对粮谷及油料中55种有机磷农药的结构进行表征,采用逐步回归对变量进行筛选,运用多元线性回归和偏最小二乘回归统计学软件建立有机磷农药的结构与其气相色谱(GC)保留值的定量结构-色谱保留关系(quantitative structure-retention relationship,QSRR)的数学模型,同时采用内部及外部双重验证的办法对所建模型稳定性能进行分析和验证.两种方法建模相关系数R、留一法交互检验RLOO、外部样本检验Qext分别为0.869 2,0.850 3,0.769 1(MLR);0.869 5,0.863 7,0.773 5(PLS).结果表明,MEDV能较好地表征该类分子的结构信息,所建QSRR模型具有良好的稳定性和预测能力.可望为有机磷农药残留物的分离、纯化、检测等方法的建立,提供有效的理论依据.     

金银花等3种中药材中有机磷农药残留量的测定

对中药材金银花中11种有机磷农药残留量的气相色谱方法进行了研究.样品中的农药采用乙腈-水系统提取,经氮吹浓缩,选用火焰光度检测器(FPD)和DA-5毛细管柱,采用程序升温,气相色谱法检测.方法的最低检出浓度为1.0×10-3～6.0×10-3μg/mL,仪器精密度为1.4%～4.7%;方法精密度为1.2%～6.0%;加样回收率为88.0%～104.6%,RSD值为2.6%～8.9%.用该方法对金银花、泽泻和川芎中有机磷农药残留量进行了测定,结果表明,3种中药材均不同程度地受到有机磷农药的污染,依照《欧洲药典》7.0版农药残留最大限量规定,金银花不合格率为60%,泽泻不合格率为40%,川芎不合格率为10%.     

火焰热离子鉴定器同柱测定7种有机磷农药残留量

用火焰热离子检测器（ＦｌａｍｅｔｈｅｒｍｉｏｎｉｃｄｅｔｅｃｔｏｒＦＴＤ）柱子选用ＯＶ－１弹性石英毛细柱一次测定地下水中的甲胺磷，乐果，二嗪农，甲基对硫磷，毒死蜱，杀扑磷，马拉硫磷７种有机磷农药残留量，得到了监测残留量极低的地下井水有机磷农药残留分析方法。     

三种农药对柑桔茎尖细胞遗传毒性的比较研究

应用微核技术，研究了甲胺磷、甲基硫菌灵、病易克在正常使用浓度范围内对柑桔茎尖细胞的遗传毒性．结果表明，3种农药对柑桔茎尖细胞均有一定程度的诱变活性，农药浓度与微核率呈剂量-效应关系．     

甘草配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的：以气相色谱法对甘草配方颗粒剂中的9种有机氯农药残留量进行检测.方法：样品通过丙酮超声提取,经硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.结果：9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9996～0.9999范围之内,线性关系良好,样品回收率为74.92％～1 15.0％,RSD为0.75％～7.89％.结论：本方法快速、简便、准确,能准确用于甘草配方颗粒中9种有机氯类农药残留的检测.     

腐殖质和膨润土对有机磷农药吸附的色谱测定法

膨润土和腐殖质是土壤的重要组成成分,拥有复杂的结构和多种功能基团,对农药具有强烈的吸附作用。笔者采用AE.SE-54毛细管气相色谱法,以正十四烷为内标,对毒死蜱和三唑磷2种有效成分进行分析和定量;采用平衡法研究膨润土和腐殖质对毒死蜱和三唑磷的吸附规律。结果表明,方法标准偏差在015~061之间,变异系数在098~151 %之间。毒死蜱的回收率为8933 %～124 %,检出限为114×10-11 g/g;三唑磷的回收率为97 %～116 %,检出限为139×10-11 g/g。毒死蜱和三唑磷在腐殖质上的吸附均大于膨润土,并可用Freundlich模型和Langmuir模型拟合,膨润土对2种农药的等温吸附只可用Langmuir模型拟合。     

气相色谱法测定有机亚麻中的农药残留

采用毛细管气相色谱法,建立一种测定有机亚麻中有机磷农药(敌敌畏、马拉硫磷、杀虫畏、杀螟硫磷),拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯)的方法,并对样品前处理作了一定的讨论。结果表明,采用程序升温,所测定的4种有机磷农药和3种拟除虫菊酯类农药得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要。     

微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留

探索测定鱼肉中有机氯的快速、准确和价廉的方法。采用微波萃取技术提取鱼肉中的六六六、滴滴涕,再利用毛细管气相色谱分离,微电子捕获检测器检测。8种有机氯农药回收率在89.3%-104.2%之间,相对标准偏差均小于10%。说明准确度与精密度较好,符合农药残留量分析的基本要求。探索了各成分在不同食性鱼肉中的含量特征,结果显示:肉食性鱼类杂食性鱼类草食性鱼类。可见,有机氯农药随着食物链在生物体内富集。     

毛细管电泳在食品安全分析中的应用

综述了国内外毛细管电泳在食品安全分析中的应用,主要包括食品中残留农药、抗生素、生物毒素和食品添加剂的分离测定.     

离子交换—衍生化气相色谱法测定白酒中的酚类

提出了一种新的富集测定白酒中挥发性酚类的离子交换—衍生化气相色谱法。酒样调 pH 值为12.5,用大孔阴离子交换树脂柱富集酚类,以盐酸—丙酮洗脱,洗脱液用二氯甲烷萃取并浓缩后,经五氟苄基溴衍生化,衍生物以30m SE-54毛细管柱色谱分离和电子捕获检测器检测。该法灵敏、干扰少、回收率高、定量结果准确。用此法测定了6种白酒中的10种酚类化合物,含量为0.02～1.15ppm,变异系数为4%～29%。     

农药微胶囊剂研究

本文重点叙述了用凝聚相法和界面缩合法加工农药微胶囊剂的工艺过程、理化性质及微胶囊在林业上的应用。药效试验和采用气相色谱法测定有效成分表明,贮存一年后的溴氰菊酯、氰戊菊酯和杀螟松三种微胶囊剂的理化性质稳定。采用机械喷雾可用来防治林业上多种天牛类害虫。由于微胶囊具有恒定控制释放农药的特性,因此与同种农药乳油相比,药效好、残效长、毒性低、使用安全。