1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯的示波极谱测定

在pH=11.7的B—R缓冲溶液和甲醇:水=1:1底液中,1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(Cadion2B)可产生良好的还原波。其浓度在2×10~(-5)～1×10~(-8)mol/L范围内与一阶导数峰电流成良好的线性关系,检测下限可达8×10~(-9)mol/L。方法用于实验废液中题示试剂的测定,结果良好。     

关于C_(11)A_7·CaF_2稳定性的研究

本文采用X射线衍射分析方法,研究了影响C_(11)A_7·CaF_2稳定性的因素,结果表明C_(11)A_7·CaF_2在1450℃以内,能够稳定存在;Mgo,K_2O对C_(11)A_7·CaF_2稳定性没有影响;Na_2O、P_2O_5和CaO能与C_(11)A_7·CaF_2发生反应、分别生成少量NC_6A_3、Ca_5F(PO_4)_3和C_3A,但在硅酸盐水泥熟料的正常煅烧制度下,反应程度较低,对C_(11)A_7·CaF_2稳定性不大.熟料中铝酸盐相存在的形式,主要取决于氟在熟料中的分布,CaF_2掺量较低,温度超过1350℃,C_(11)A_7CaF_2消失,生成C_3A;CaG_2掺量较高时,温度高达1450℃,熟料中的铝酸盐相仍为C_(11)A_7·CaF_2,而不生成C_2A.     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

Kinetics of C_2(a~3Π_u)radical reactions with NO,N_2O,O_2,H_2 and NH_3

Pulsed laser photolysis/laser-induced fluorescence (LP-LIF) is utilized to measure rate constants for C_2(a~3(multiply from)_u) reactions with NO, N_2O, O_2, H_2 and NH_3. Multiphoton dissociation of C_2CI_4 at 266 nm is employed for the generation of C_2(a~3(multiply from)_u) radicals. The C_2(a~3(multiply from)_u) concentration is monitored by the fluorescence of the (0, 0) band of the (d~3(multiply from)_g←→a~3(multiply from)_u) transition at 516.5 nm. C_2(a~3(multiply from)_u) removal rate constants for the reactions are determined as k_(NO)=(5.46±0.10)×10~(-11)cm~3molecule~(-1)s~(-1), k_(N_2O)=(1.63±0.20)×10~(-13)cm~3molecule~(-1)s~(-1), k_(N_2O)=(1.58±0.16)×10~(-11)cm~3molecule~(-1)s~(-1), k_(O_2)=(5.92±1.00)×10~(-14)cm~3molecule~(-1)s~(-1), k_(H_2)<1.0×10~(-14)cm~3molecule~(-1)s~(-1). Based on the data analysis and theoretical calculation, we suggest that the C_2(a~3(multiply from)_u) reactions with H_2 and NH_3 proceed via the hydrogen abstraction mechanism, barriers exist at the entr     

钴(Ⅱ)—6—Br—BTAMB—硫酸羟胺体系的极谱催化波研究

用单扫示波极谱仪,使钴(Ⅱ)在醋酸钠-醋酸-6-Br-BTAMB-硫酸羟胺底液中于-0.67V产生一灵敏的催化波,钴(Ⅱ)浓度在1.67×10~(-9)～1.67×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与催化波峰高成良好的线性关系,检出限达6×10~(-10)mol·L~(-1).研究了催化波的形成条件及性质.测定了分子筛、生物制品及人发等样品中钴的含量.     

一种新超导材料(Y-Ba-Cu-O)的x射线衍射分析

报道用x射线衍射方法测试超导材料(Y-Ba-Cu-O)结构的实验结果,结果表明,Y-Ba-Cu-O是斜方晶系,晶格常数为a_1=3.886×10~(-8)cm,a_2=3.818×10~(-8)cm,a_3=11.704×10~(-8)cm。     

食品中微量铁的化学发光测定

本文研究了铁(Ⅲ)一亚铁氰化钾一鲁米诺化学发光新体系,提出了一个测定铁的高灵敏化学发光分析法,该方法对铁(Ⅲ)的检出限为9×10~(-100g/ml,相对标准偏差小于4%,线性范围是4×10~(-8)～2×10~(-5)g/ml·     

物理学和医学的交叉与融合的重大成果——2003年度诺贝尔生理学或医学奖评述

用一种精确的、非入侵的方法对人体内部器官进行成像,对于医学诊断、治疗和康复非常重要。2003年诺贝尔生理学或医学奖获得者——美国科学家保罗·劳特布尔(PaulLauterbur,1929-)和英国科学家彼得·曼斯菲尔德(PeterMansfield,1933-)在用核磁共振技术拍摄不同结构的图像上获得了新的发现。这些发现导致了在临床诊断和医学研究上获得突破的核磁共振成像仪的出现。核磁共振成像(NMRI)代表了医学诊断和研究领域的一个突破。评述了2003年诺贝尔生理学或医学奖及其获得者。     

有机硅——聚氨酯嵌段共聚物反应动力学研究

对端异氰酸酯基聚氨酯予聚体(PEU)分别与1,3—二(3—羟丙基)四甲基二硅氧烷(Ⅰ)和α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷齐聚物(Ⅱ)在THF/DOX中的反应动力学进行了研究。结果表明,反应程度直至6O％,这两种反应均为二级反应。PEU与Ⅰ对应于65、56和47℃三个温度的反应速度常数分别为6.3×10~(-2)、3.8×10~(-2)和1.68×10~(-2)1/mol·min, PEU与Ⅰ的反应活化能及频率因子分别为66,14kJ/mol和1.l×10~9;PEU与Ⅱ对应于65、56和47℃三个温度的反应速度常数分别为9.9×10~(-3)、2.4×10~(-3)和1.76×10~(-3)1/mol·min,PEU与Ⅱ的反应活化能及频率因子分别为85.81kJ/mol和1.43×10~(11)。     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

本文研究了在 PH6.4的 HAc-NaAc 介质中,痕量 Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化铬黑 T 褪色的新指示反应,其反应的表观活化能为63.68KJ·mol~(-1),表观速率常数 K=5.68×10~(-4)/S,半衰期T_(1/2)为20.32mm,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。本方法的 Sandell 灵敏度为4.48×10~(-7)ug/cm~2,测定范围为0～20ng/25ml。对合金钢标样和饮用水中锰的测定,结果令人满意。     

假乙内酰硫脲的极谱研究

本文在Britton-Robinson缓冲溶液中,研究了假乙内酰硫脲的极谱。发现在8×10~(-8)—5×10~(-5)M浓度范围内,第二极谱峰高与浓度成正比,检测限可达5×10~(-8)M。在上述条件下,还探讨了极谱波的性质及其电极还原机理。     

Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)对Luminol H_2O_2-Cr(Ⅲ)体系化学发光抑制作用的研究

对Luminol—H_2O_2化学发光体系中Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)抑制化学发光的作用及其影响因素进行了研究,建立了Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的流动注射化学发光分析法,检出限Zn(Ⅱ)为2.0×10~(-8)mol/L,Cd(Ⅱ)为1.6×10mol/L,线性范围均为10~(-7)～10~(-4)mol/L。     

合成钒醇盐研制V_2O_5导电膜

以V_2O_5,C_2H_5OH和SOCl_2为原料,用氨法合成了釩的醇盐Vo(OC_2H_5)_3。将玻璃在其乙醇溶液中浸涂、热处理后,得到表面无定形V_2O_5导电膜。浸涂液中乙醇和钒醇盐体积比为14,水和钒醇盐摩尔比为2或3时,导电膜均匀、透明,并具良好的导电性。随着热处理温度的升高及热处理时间的延长,涂膜的厚度减少,膜与基体玻璃的结合增强,膜的电导率逐渐上升,在320℃时达到最大值,为3.5×10~(-2)Ω~(-1)。cm~(-1)。透射电镜分析表明,VO(OC_2H_5)_3水解后得到的凝胶具有纤维状显微结构。凝胶的傅里叶转换红外吸收光谱显示V_2O_5的特征吸收峰。差热和X射线衍射分析表明,在340℃凝胶中V_3O_5晶化。     

钙传感法对铁液中溶解态钙活度的研究

用直接合成法制备了Caβ″-Al_2O_3 固体电解质,在10~(-2)～1 MHz 频率范围内,于 1073～1523 K 温度区间测定了电解质的阻抗谱,并计算得到电导率,其数量级为 10~(-6) ～10~(-5)Ω~(-1)·cm~(-1)。用Caβ″-Al_2O_3 作为固体电解质,以Sn-Ca 合金为参比电极,组装成电池 Mo|Sn-Ca|Caβ″-Al_2O_3|[Ca]_(Fe)|Mo(ZrO_2),于 1833 K 温度下测定了纯铁液中溶解态钙的活度,证明该种固体电解质有希望用于直接测定钙的活度。     

交流双电桥法测定熔渣电导率的研究

本文介绍了使用交流双电桥测定熔渣电导率的装置和原理以及基于电阻差值计算的方法,测定了炉渣(50％CaO·40％SiO_2·10％Al_2O_3)结果表明此法简单可靠,并且用该装置和方法测定了在((1.5-4.5)％Al_2O_3·(2-7)％AlF_3·(1-5)％MgF_2·(1-5)％LiF·3％CaO其余是Na_3AlF_6)以及在温度930℃—980℃范围内一系列熔盐的电导率值,求出了电导率与温度及其成份的经验关系式。     

用3,5—二溴—PADAP显色剂分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)的研究

本文研究了3,5—二溴—PADAP在酸性条件下与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件。缔合物的表现摩尔吸光系数为1.44×10~5L·mol·cm~(-1),从而提供了测定微量Cr_2O_7~(2-)的新方法,可用于合金钢铬含量及饮用水Cr(vl)含量的测定,结果满意。     

尼可刹米的单扫描示波极谱研究

本文研究尼可刹米的单扫描示波极谱行为,在pH2.6的B.R.缓冲液中,于-1.28V(vs.CE)呈现一还原电流峰,与其含量有线性关系,线性范围是4.5×10~(-8)～4.0×10~(-8)mol/L,4.0×10~(-8)～8.0×10~(-8)mol/L。还用多种手段详细研究了极谱波的性质,确定其波是不可逆吸附还原波。     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的研究

提出了吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的方法。该方法最佳体系为0.15 mol/L KCl+1.0×10~(-3) mol/L 3,4-二羟基苯甲醛(DHB)+2.0×10~(-3)mol/L EDTA+3.0×10~(-3)mol/L V(Ⅳ),pH2.15。其线性范围为1.2×10~(-10)～6.O×10~(-8)mol/L,最低检出浓度为3.6×10~(-11)mol/L Ge(Ⅳ)。