含氮杂环结构新型环氧树脂合成与表征

以自制新型类双酚单体为原料,在碱催化作用下,与环氧氯丙烷反应,制得含二氮杂萘酮结构的环氧树脂,用FT－IR,1H－NMR表征了其分子结构,测定了树脂产物的环氧值E和娄均分子量及相以分子质量分布;讨论了单体的特的量比,催化剂种类,反应时间和 度对产物的影响,对产物的溶解性能和流动性能进行了研究,同时以双氰胺为固化,测试固化物的耐热性,并计算出体系固化反应的表观活化能。     

氮杂环二茂铁磺酰胺的合成

目的 研究氮杂环二茂铁磺酰胺类化合物的合成。方法 以二茂铁磺酰氯和氮杂环化合物为原料，二氯甲烷作为溶剂，在四正丁基氯化铵和氢氧化钠的作用下完成反应。结果 合成了4种新的氮杂环取代的二茂铁磺酰胺类化合物，收率为44％～73％，用IR，^1H NMR和元素分析对结构进行表征。结论 含有活泼氢的氮杂环化合物能与二茂铁衍生物生成相应的氮杂环二茂铁磺酰胺，并有较好收率。     

含氮杂环Schiff碱的合成及结构表征

合成了 5种含氮杂环 Schiff碱 ,通过元素分析、IR、1HNMR等手段对其结构进行了表征。元素分析与化合物的组成相符 ,IR、1HNMR测定结果与目标化合物的结构相一致     

新型三氮烯类化合物的合成与表征

通过重氮盐的偶联反应以及Claisen-Schmidt反应合成了5个新型三氮烯类化合物,目标化合物的结构通过MS、1H-NMR、13C-NMR等方法得到证实.利用MTT法对所合成的化合物进行体外抗癌活性的筛选,发现5个新化合物均具有抗癌活性.     

多氮杂环烷多乙酸的合成研究

对已有的合成氮杂环多乙酸的方法进行了改进，使其容易纯化，合成步骤得以减少。     

芳杂环肼基磷酸酯的合成和结构表征

利用亚磷酸酯或磷酰一氯与２－肼基苯并－１,３－噻唑或２－肼基－１,３,４－噻二唑反应,合成了２１个新的苯并－１,３－噻唑－２－（或１,３,４－噻二唑－２－）肼基磷酸酯（Ⅲ～Ⅴ）,探索了适宜的反应条件及产物的提纯方法．（Ｎα－苯并－１,３－噻唑－２－）肼基－Ｏ,Ｏ－二乙基磷酸酯（Ⅲａ）受热到１８０℃时转化为（Ｎα－苯并－１,３－噻唑－）（Ｎα－乙基）肼基（－Ｏ－乙基）磷酸酯（Ⅵ）,Ⅲａ与苯甲酰氯反应生成（Ｎα－３－苯甲酰基－苯并－１,３－噻唑－２－）肼基（Ｏ,Ｏ－二乙基）磷酸酯（Ⅶ）．通过ＩＲ、１Ｈ、３１ＰＮＭＲ对所有产物的结构进行了初步解析．     

苯并氮杂环类化合物的绿色合成研究进展

苯并氮杂环化合物以其特殊的结构特点和广泛的生理及药理活性而备受关注,也是医药、化学品及功能化材料的基本原料或关键中间体,因此其绿色合成方法的研究是有机化学及药学领域的研究热点之一.苯并五元、六元、七元氮杂环化合物通常是由邻氨基苯酚(硫酚、二胺)与不同结构的羰基化合物反应制得,本文中,笔者阐述了近年来苯并五元、六元、七元氮杂环化合物的绿色合成方法的研究进展,归纳、整理、总结各类反应的特点和优势,并展望了其合成及应用的前景.     

含氮杂环Schiff碱的合成及结构表征

合成了5种含氮杂环Schiff碱，通过元素分析、IR、^1HNMR等手段对其结构进行了表征。元素分析与化合物的组成相符，IR、^1HNMR测定结果与目标化合物的结构相一致。     

1—取代氮杂环庚烷—2—酮的合成

1—取代氮杂环庚烷-2-酮类有比较重要的生理活性,如1-十二烷基氮杂环庚烷-2-酮为目前受重视的新型高效、无毒的透皮吸收促进剂。但内酰胺氮上氢原子的酸性很弱,较难发生N-烷基化反应,为提高1-取代内酰胺的合成产率,我们用混合无机碱KOH/K_2CO_3为缚酸剂,聚     

四氮杂环蕃分子识别及红外光谱研究

目的合成四氮杂环蕃CP44并对二茂铁或氮杂环化合物进行分子识别,研究其红外吸收光谱。方法用高度稀释法合成了1,6,16,21-四氮杂[6．1．6．1]对环蕃CP44,在酸性条件下与具有生物活性的咪唑类或二茂铁氮进行反应,IR和MS对包结物的结构进行测定。结果得到7个主-客体包结物。结论由IR中N-H伸缩频率可以研究四氮杂环蕃与含氮杂环的分子识别行为。     

2,4-二(对叔丁基苯氧基)-6-氯-1,3,5三嗪的合成与表征

以三聚氯氰(TCT)、对叔丁基苯酚为原料,制备了2,4-二(对叔丁基苯氧基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(BT)。通过对碱试剂、溶剂、pH值和温度等因素的考察,确定了最佳反应条件为:丙酮和水混合溶剂体积比为1:1,KOH为碱试剂,pH为7.0,温度为30℃。在最佳反应条件下,制得产物的液相相对含量为95.75%。通过IR、1HNMR和13CNMR表征了产物的结构。用热重分析的方法考察了产物的热稳定性能。     

N-甲基苯氨基-4,6-二乙氧基-1,3,5-三嗪的合成与表征

目的为了进一步研究与发展均三嗪衍生物的制备方法。方法在丙酮介质中,三聚氯氰先后与N-甲基苯胺、乙醇反应,合成了N-甲基苯氨基-4,6-二乙氧基-1,3,5三嗪。结果标题化合物经红外光谱和质谱对它进行了表征。在最佳的工艺条件即,三聚氯氰3.7 g,N-甲基苯胺2 mL,乙醇30mL;反应温度:第一步反应温度为0~5℃,反应时间为0.5 h;第二步反应温度为28~32℃,反应时间为4 h;滴加速度均为0.5~1 mL.min-1时,目标产物收率为75%。结论制备方法简单,反应条件温和,效果良好。     

新型二茂铁新木脂素类化合物的合成与表征

以芳香醛和丙二酸为原料,通过Knoevenagel反应、酯化反应、氧化偶联反应合成了苯并呋喃类新木脂素,苯并呋喃类新木脂素与二茂铁甲酸反应,首次合成了2种新型二茂铁基新木脂素化合物,其结构经1H NMR、MS、IR进行了表征.     

含均三嗪结构苯并噻唑类化合物的合成和晶体结构

以三聚氯氰等为原料合成了一种含均三嗪结构苯并噻唑类化合物（HY）,并通过X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明：HY属于单斜晶体,空间群为P2（1）／”。晶胞参数为：Z=4,a=1．4278（17）nm,b=1．6690（2）nm,c=1．44842（17）nm,α=90°,β=102．707（2）°,）,γ=90°,V=3．3655（7）nm^3;R1=0．0755;wR2=0．2161。     

一种新型硫代钼酸盐的合成表征及双光子光谱研究

首次报道标题化合物的合成.并且用元素分析,红外光谱对其进行了表征.利用不同溶剂对其双光子活性进行了较为深入的研究.发现该化合物具有良好的双光子荧光,双光子上转换激射性质.并对结构和性能的关系给予了有益的讨论.     

酰腙类化合物的合成及其结构表征

以雷琐酸为原料，经过4步反应合成了新的酰腙类化合物4a-4d，并通过元素分析，红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等分析手段对其组成和分子结构进行了表征。     

卟啉低聚物的合成与表征

以单体5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2MHTPP)与5,15-二(4-羟基苯基)-10,20-二苯基卟啉(trans-H2DHDPP)做单体,1,3-二溴丙烷做桥连剂,合成了一种一维纳米卟啉低聚物.通过元素分析、紫外光谱、红外光谱1、H核磁共振等手段对其结构进行了表征,确证了其结构.     

2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的合成及表征

以亚磷酸三甲酯、三聚氯氰为原料合成一种无卤膨胀型阻燃剂2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪.探讨反应时间,反应温度以及反应物质的量比等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为三聚氯氰与亚磷酸三甲酯的物质的量比为1∶3.2,反应温度为70℃,反应时间为7 h.产品产率为81.5%.并采用FTIR,1H NMR等技术确定化合物2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的分子结构.     

工程塑料聚醚醚酮的合成与表征

采用付氏烷基化法,以氟苯、四氯化碳为原料,无水三氯化铝为催化剂,合成单体4,4’-二氟二苯甲酮;再以二苯砜为溶剂,在无水碳酸钾/碳酸钠的催化下,通过对苯二酚与4,4’-二氟二苯甲酮进行亲核取代反应,合成了聚醚醚酮(PEEK),并探讨了反应温度对相对分子质量的影响。通过IR,DSC和TG对聚醚醚酮的结构与性能进行了表征。TG测试表明,在N2气氛下PEEK初始分解温度为541℃,且到1 200℃时也没分解完全;由DSC分析可知,PEEK熔点为335.67℃。     

4-甲基二苯并噻吩的合成与表征

采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法 ,可以合成 4 甲基二苯并噻吩 (4 MDBT)。优化的合成条件如下 :正丁基锂 (n BuLi)与二苯并噻吩 (DBT)的摩尔比为 3∶1,正丁基锂己烷溶液的浓度为 1.5mol/L ,磺甲烷与DBT的摩尔比为 3∶1,在 - 35℃下进行锂化、烷基化反应。在此条件下 ,DBT的转化率最高 ,达 90 %以上 ;4 MDBT的色谱收率达 82 .3%。粗产品经活性白土脱色及在 - 2 0℃下用 95 %甲醇重结晶 2次后 ,产品纯度达 96 .1% ,产率为6 1 6 %。对合成产品 4 MDBT进行的GC MS、1H NMR、FT IR、XRD分析表征结果表明 ,合成产物的确为 4 MDBT。