一测多评法测定丹参酚酸类提取物中4个成分含量

建立同时测定丹参总酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的一测多评法,并进行方法学考察.以丹酚酸B为内参物,建立丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸相对于丹酚酸B的相对校正因子.通过相对校正因子计算其他3个成分的含量,并将计算结果与外标法实测结果用相对偏差进行比较.结果表明,各相对校正因子重现性良好,一测多评法的计算值与外标法实测值无显著差异.方法具有简便准确等优点,可用于控制丹参总酚酸提取物的内在质量.     

HPLC法测参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度

建立了HPLC法测定参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度的方法.样品经水超声提取后,采用HPLC法测定参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度,采用C18色谱柱,甲醇-0.5%磷酸(10∶90)为流动相.检测波长280 nm,流速1.0 m L/min.结果表明,丹参素钠线性范围为9.44~198.24μg/m L,相关系数r=0.999 8,平均回收率为96.58%.样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度测定.     

RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中5种成分

建立RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中花椒毒酚、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素和异欧前胡素的含量。Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水(A)—乙腈(B),梯度洗脱(0~42 min,22%B;43~72 min,50%B);柱温30℃;进样量50μL,流速1.0 m L/min;检测波长为254 nm。花椒毒酚在0.163~5.216μg/m L(r2=0.999 8),水合氧化前胡素在0.699~22.356μg/m L(r2=0.999 5),白当归素在0.375~11.988μg/m L(r2=0.999 8),欧前胡素在1.617~51.744μg/m L(r2=0.999 3),异欧前胡素在0.869~27.784μg/m L(r2=0.999 8)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均大于95%。该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为通窍鼻炎片的质量控制方法。     

HPLC法测定兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛

目的建立兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛,同时测定高效液相色谱测定方法。方法三氯乙酸沉淀法去除血浆中的蛋白,上清液乙酸乙酯萃取,反相高效液相色谱同时测定丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛含量。结果丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛检出限分别为0.03,0.08,0.04μg.mL-1,线性范围分别为0.06~40.0μg.mL-1,0.16~100.0μg.mL-1,0.08~50.0μg.mL-1,高、中、低浓度的提取回收率均在82.7%~102.0%之间,日内和日间测定的相对标准偏差在0.56%~4.84%之间。结论测定方法能同时对血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛进行测定,且具有灵敏度高和专一性强的特点,能作为其药物动力学研究方法。     

HPLC法测定脑血栓片中丹酚酸B含量

采用高效液相色谱法测定脑血栓片中的丹酚酸B含量,利用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙睛-0.2%磷酸(21:79),流速为1.0 mL/min,检测波长λ=286 nm,柱温40℃,结果表明丹酚酸B检测浓度在0.031 76～1.985μg(Y=967.602 7X-2.419 1)范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.39%(RSD=0.62%).本方法灵敏、简便、重现性好,结果准确,可用于脑血栓片的质量检测.     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法，并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化；采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析，以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为280 nm；采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别，采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下，超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法；采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离；通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别；对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定，结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0），各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好，为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

HPLC法测定冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B含量的研究

以Agilent SB-C18分析柱,乙腈-磷酸-水线性梯度洗脱,检测波长203nm为分析条件,采用HPLC法同时测定了冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B的含量.结果显示,丹参素的回收率为98.7%,丹酚酸B的回心率为103.2%,RSD<1.2%(n=5).HPLC法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于冠心丹参滴丸的质量控制.     

RP-HPLC法测定复方丹参胶囊中丹参素的含量

为测定复方丹参胶囊中丹参素含量,采用反相高效液相色谱法,D ikm a HPLC column色谱柱(5μm,200×4.6 mm),以乙腈—水—冰醋酸(5∶160∶1)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长280nm,柱温30℃测定.RP-HPLC测定的线性范围为0.28~1.40μg,相关系数为r=0.9998;胶囊中丹参素的平均回收率为100.17%,RSD=0.78%(n=6),精密度良好(RSD=0.64%).该法操作简便、快速、准确,适用于复方丹参胶囊中丹参素的含量测定.     

HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量

目的:建立葛枳胶囊中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6mm×200 mm),流动相为甲醇-36%乙酸-水=25∶3∶72,流速为0.8mL.min-1,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.063 68～0.700 5μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为103.39%,RSD为2.49%。结论:该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于葛枳胶囊中葛根素的质量控制与分析。     

HPLC测定黄萱益肝散中大黄素和大黄素甲醚的含量

目的:建立复方制剂益肝散中两种有效成分大黄素和大黄素甲醚的含量测定方法;方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil(钻石)C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相甲醇:0.05%磷酸水溶液(75∶25)。流速1mL.min-1;柱温35℃;检测波长254nm。结果:大黄素和大黄素甲醚进样量分别在0.014 5~0.462 4μg和0.008 8~0.280 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为:98.3%和98.7%;结论:该法操作简便、快速、准确,适用于益肝散的质量控制。     

Simultaneous detection of seven phenolic acids in Danshen injection using HPLC with ultraviolet detector

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with ultraviolet (UV) detector had been developed for simultaneous quantification of danshensu, protocatechuic aldehyde, caffeic acid, salvianolic acid D, rosmarinic acid, salvianolic acid B and salvianolic acid A in Danshen injection. According to the UV spectra of these components, three detection wavelengths have been selected as follows: 280 nm for danshensu and protocatechuic aldehyde, 326 nm for caffeic acid, salvianolic acid D and rosmarinic acid, 286 nm for salvianolic acid B and salvianolic acid A. The limit of detection (LOD) was improved to be in the range of 0.008~0.160 μg/ml. Moreover, excellent linear behavior over the investigated concentration range was observed, with R>0.999 for all the analytes.     

HPLC-PDA法对中成药养心生脉颗粒中丹参素含量的测定

建立了用HPLC_PDA法测定养心生脉颗粒中丹参素含量的方法.采用Symmertry ShieldTMRP18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=5∶94.5∶0.5为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长280 nm.丹参素在9.5~152 mg/L内,线性关系良好(R>0.999 9);加标回收率平均为98.9%,RSD为0.97%.为丹参类颗粒的质量综合评价和质量控制提供了简单、准确、可行的分析方法.     

高效液相色法同时测定丹参酮胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量

采用高效液相色谱法同时测定丹参酮胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量,建立丹参酮胶囊质量控制体系。采用C18柱分离测定;甲醇:水(80∶20)为流动相,检测波长:270nm;流速:1.0m l/m in。结果:隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.20~160μg(r>0.999 9)、0.21~1.68μg(r>0.999 8)质量范围内线性关系良好;回收率在98.7%~103.0%之间。     

HPLC法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量

目的：以高效液相色谱法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量。方法：采用Diamonsil（钻石）C18色谱柱,加流动相适量,流速为1.0mL/min,以布洛芬为内标物,检测波长为275nm。结果：醋氯芬酸在5.5μg/mL～55.0μg/mL范围内呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为100.1%（RSD为0.76%）。结论：本法可用于贝速清片剂的测定,操作简便,结果准确。     

基于UPLC方法同时测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量

利用UPLC法测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量。采用色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相：乙腈（A） 0.2%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.29 mL/min;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃。实验结果表明,芦丁线性范围0.05~3.12 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为1.6%;木犀草苷线性范围0.03~9.00 μg/mL（r=0.999 5）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为0.8%;绿原酸线性范围0.01~5.00 μg/mL（r=0.999 7）,平均回收率为97.6%,相对标准偏差为1.7%;槲皮素线性范围0.001~0.050 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为2.0%。该方法准确可靠,重复性好,可以作为准噶尔柳花的质量控制依据。