高效液相催化氧化菲制取菲醌

以纯度为84.21%的工业菲为原料,冰醋酸作溶剂,卤素化合物作为氧化剂氧化菲合成菲醌的氧化体系,菲醌最高收率可达63.23%,并确定了影响此反应的主要因素和最佳反应条件.该工艺反应条件温和,操作简单,无"三废"污染问题,溶剂可循环利用.     

菲的高效液相催化氧化制取菲醌

在乙酸中用一种新型氧化剂氧化菲制取菲醌，并探讨了合成菲醌的主要影响因素，找出了最佳工艺条件。反应在110℃进行，菲醌收率可达到85%以上，反应条件温和，易操作，溶剂可以回收复用。     

空气液相催化氧化法制备2,6-萘二甲酸

为制备高分子单体2,6-萘二甲酸,以自制的2-甲基6-丙酰基萘为原料,在自建的一套氧化反应装置中,以钴锰溴类物质为催化剂,经空气液相催化氧化得到了2,6-萘二甲酸.并对氧化反应的产物进行了FT-IR和HLPC-MS表征;对氧化反应的工艺条件进行了研究.结果表明,氧化反应的较佳条件为:反应时间30 min,物料的溶剂质量比为15∶1,反应温度210℃,反应压力2.2 MPa,催化剂中钴的质量分数为0.1%,合适的催化剂质量配比1∶2∶3.产物的收率可达68%,产物的纯度大于95%.     

2-溴-9-芴酮的合成研究

采用9-芴酮为原料,在相转移催化剂、溴化铵和溴酸钾的共同作用下合成了2-溴-9-芴酮;其结构经熔点和1H NMR确证,并通过单因素变量法研究了各因素的影响.结果表明,取9-芴酮10 mmol时,溴化铵用量为40 mmol,溴酸钾用量为11.5 mmol,相转移催化剂用量为5.3 g,反应时间为1.5 h,反应温度为95℃,产率最高达98%.     

芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离

针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题,采用反应-分离耦合技术,以碳酸钾为催化剂,将芴转化为9-芴甲醇,考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素,并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明：以DMSO+10%乙醇为溶剂,n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2,13℃下反应15 min, 9-芴甲醇的收率约为25%,选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成,无机盐影响了传质过程,使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料,经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%;9-芴甲醇总收率为66.5%,平均纯度为95.0%.     

2-氯-9-羟基芴-9-甲酸及其甲酯的合成

以9－羟基芴－9－甲酸为原料合成了2－氯－9－羟基芴－9－甲酸及其甲酯，用元素分析仪，IR和1HNMR确证了结构，研究了反应条件．     

芴气相氧化制芴酮催化剂制作条件的研究

研究了用工业芴气相氧化制取芴酮的催化剂制作条件，考察了浸渍时间、煅烧温度、煅烧时间和煅烧空气量对催化剂制作的影响．     

9-芴甲酸的合成工艺研究

以二苯乙醇酸为原料合成9-芴甲酸,探讨了反应时间、反应温度、催化剂的种类和用量、溶剂的种类和用量等因素对产物收率的影响,并对产物进行了红外吸收、HPLC和核磁共振表征。最佳合成条件为:反应时间2.5 h,原料与溶剂的质量比为1∶13,原料和催化剂的物质的量的比为1∶3,反应温度控制在回流状态下。     

液相氧化法制取芴酮的研究

以工业芴为原料,吡啶为溶剂,KON为催化剂,采用液相氧化法制取芴酮,通过考察溶剂用量、催化剂用量和反应时间等影响因素对芴酮产率和芴转化率的影响,找到最佳的反应条件使芴酮的产率>98%,芴的转化率>99%.     

液相氧化法制取芴酮的研究

以工业芴为原料,吡啶为溶剂,KON为催化剂,采用液相氧化法制取芴酮,通过考察溶剂用量、催化剂用量和反应时间等影响因素对芴酮产率和芴转化率的影响,找到最佳的反应条件使芴酮的产率＞98%,芴的转化率＞99%.     

芴气相氧化制芴酮催化剂制作条件的研究

研究了用工业芴气相氧化制取芴酮的催化剂制作条件,考察了浸渍时间、煅烧温度、煅烧时间和煅烧空气量对催化剂制作的影响.     

9—羟基芴—9—羧酸及其酯的合成

以菲醌为原料，合成９—羟基芴—９—羧酸及其酯化产物．并对合成条件进行了研究．     

合成9-溴菲影响因素的研究

以菲为原料,采用改进的直接溴化法研究了9-溴菲的合成,考察了工艺条件对产率和纯度的影响。结果表明：在合成9-溴菲的过程中,原料菲的纯度、反应物配比、液溴滴加时间、回流反应时间对产率影响较大,而溶剂用量对产率影响不大。     

新型芴-苯乙烯共聚物的合成及其性能

通过Wittig反应制备了两种新型的芴一苯乙烯共聚物p—PF—PPV和o—PF—PPV．单体和共聚物的结构经核磁共振氢谱、质谱、红外光谱测试技术确证．凝胶渗透色谱法测得共聚物p—PF—PPV和o—PF—PPV的数均分子量分别为3130,3050．p—PF—PPV和o—PF—PPV在二甲亚砜溶液中的荧光波长分别为514nm和503nm,固体p—PF—PPV和o—PF—PPV的荧光发射峰分别为516nm和496nm．两种聚合物均没有观察到玻璃化转化温度,p—PF—PPV和o—PF—PPV的热分解温度分别为330℃和579℃,有良好的热稳定性和成膜性．由循环伏安法测得的电化学性质表明：两种聚合物的HOMO能级均高于文献报道的芴一苯共聚物（PPF）,具有良好的空穴传输特性．     

2,7-二溴芴酮的合成研究

研究了以芴酮为原料，水作为溶剂在碘催化下直接溴代制备2，7-二溴芴酮的方法，考察了不同的溶剂、催化剂、反应时间、反应温度对产率的影响．该制备方法选择水为溶剂、碘作为催化剂，在100℃下反应4h产率为60．3％．并对所合成化合物的结构进行了红外、核磁波谱表征．     

9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮的合成与表征

在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56％,纯度＞99％,其结构经1H NMR、13C NMR、MS和元素分析确证.     

2-乙酰基芴的合成新工艺

以工业芴和乙酰氯为原料、经Friedel—Crafts反应高效率地得到了2-乙酰基芴,具有操作简便、条件温和、产率高、选择性好等优点,为合成2-乙酰基芴提供了一种有效的方法;讨论了溶剂、催化剂、温度等对反应的影响,并对产品进行了FT—IR,^1H NMR验证．     

硅芴-芴共聚物的合成、表征和光电性能

合成了硅芴与芴的共聚物.系统研究了该新型共轭聚合物的溶解性、热稳定性、电化学性能、光物理性能和电致发光性能等.研究发现,无规嵌入少量具有高能隙、低LUMO能量的硅芴单元到聚芴主链中可有效调控聚合物的光电性能.     

催化氨氧化合成2,6-二氯苯甲腈

研究了以２,６－二氯甲苯为原料,催化氨氧化合成２,６－二氟苯甲腈,制备和筛选了性能优良的 Ｐ－Ｖ－Ｍｏ－Ｃｒ－Ｋ－Ｏ／γ－Ａｌ２Ｏ３氨氧化反应催化剂。经过 ２４０ ｈ催化剂寿命的初步实验,催化剂活性、选择性不降低。在 φ３２ ｍｍ×３ ｍｍ单管反应器中进行了氨氧化反应条件优化研究,反应温度 ３６０ Ｃ,接触时间 １０ Ｓ,氧气对 ２,６－二氯甲苯物质的量比为３时,２,６－二氯甲苯转化率９２．２％,２,６－二氯苯甲腈收率７７．６％,纯度为９８．７％。     

2—氯—9—羟基芴—9—酸及其甲酯的合成

以９－羟基芴－９－甲酸为原料合成了２－氯－９－羟基芴－９－甲酸及其甲酯，用元素分析仪，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ确证了结构，研究了反应条件。