水热法合成双发射碳点的研究

制备了一种新型的具有双发射波长的荧光碳点(CDs)。以柠檬酸和苯并咪唑为原料,以甲酰胺为溶剂,采用一锅煮水热法合成。通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对其光学性能进行研究,透射电子显微镜、X-射线衍射、拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱等方法对碳量子点组成和形貌进行表征。结果表明,制备的CDs呈现蓝色荧光和红色荧光,在水溶液中有良好的分散性和光稳定性。合成的CDs发射的红光比蓝光对酸碱有着更高的灵敏性。红光发射在碱性中荧光较强,在酸性介质中荧光减弱,展现了潜在的pH传感性能。合成方法简单,对实现大批量合成双发射碳点提供一种新的思路。     

含酰胺单元聚酰亚胺薄膜的结构设计与制备

设计合成了一种含酰胺-酰亚胺结构和三氟甲基侧基的二酸，将其与4种含不同取代基的二胺单体通过一步缩聚法制备成一系列聚酰胺-酰亚胺(PAI)薄膜，研究分子链结构对PAI薄膜光学性能、尺寸稳定性、热稳定性、力学性能等的影响。结果表明：随着PAI结构中氟和酰胺单元含量的增加，PAI薄膜的透光率和尺寸稳定性得到提高，波长450 nm处的透光率均在79%以上，测试温度为50～300℃内的热膨胀系数为(22.99～33.79)×10^-6 K^-1;同时，分子链的刚性特征及酰胺单元的存在使PAI薄膜具有优异的力学性能，经过上万次弯折后，薄膜的拉伸强度平均值仍保持在77.1～93.6 MPa,弹性模量平均值为2.83～3.31 GPa,保持较高的力学性能。因此，通过引入三氟甲基和酰胺单元可制备出光学性能、尺寸稳定性、耐热稳定性及力学性能优异的PAI薄膜，该薄膜在柔性有机发光二极管、挠性覆铜板等领域具有广泛的应用潜力。     

生物基碳点的制备及其荧光性质研究

碳点(CDs)由于其低毒性、生物相容性,以及良好的荧光特性而受到了人们的广泛关注。然而,采用绿色环保的碳源以及廉价简单的合成方法获得性能优异的碳点(CDs)仍然是一个很棘手的问题。选用可食用的小茴香、大蒜、芥菜籽、紫菜、茄子和明胶为碳源,以无毒的去离子水为溶剂,采用水热法一步合成了绿色环保的N和S共掺杂的荧光CDs.通过对合成碳点的微结构、组分以及表面官能团等进行表征,结果表明该碳点具有石墨化的结构,其表面含有丰富的羟基和羧基等官能团。碳点表现出激发依赖的行为,更为重要的是可作为一种荧光探针来检测实体水样中的Fe³⁺离子。     

利用豆渣一步合成水溶性碳点

本文以豆渣为碳源,确立了一种简单、廉价、绿色的碳点(Carbon dots,CDs)制备方法.对制备过程中热解碳化的时间、温度和超声提取的时间进行了优化.结果表明,碳化的最佳温度和最佳时间分别为350℃和80min,超声提取的时间为60min.所制备的CDs在激发波长为360nm时发射强度最大,最大发射波长为467nm.对CDs的表征结果显示:CDs的粒径为3~8nm;表面有-OH,C=O,-COOH等官能团;具备良好的荧光性能和光稳定性.本方法将食品废弃物转化成具有较高应用价值的CDs.     

pH对水热法制备碳点产率的影响

为探索水热法制备高产率碳点(CDs),以柠檬酸(CA)和乙二胺(EDA)混合水溶液为研究体系,基于物料分布系数计算研究反应溶液pH对CDs产率的影响。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光发射光谱(PL)、质谱(MS)等手段表征CDs的荧光性能。结果表明:基于溶液中物料分布系数计算,获得CDs产率最大时的溶液pH为5.5,并于该pH条件下制备了产率最高且荧光量子效率(QY)高达73.1%的CDs。基于分布系数计算预测CDs最大产率的方法同样可用于CA与其他胺类体系CDs的水热法制备。     

Bi_(1.6)La_(0.4)Ti_2O_7薄膜的制备及性能研究

采用化学溶液沉积法在ITO基片上制备不同退火温度的掺镧钛酸铋Bi1.6La0.4Ti2O7(BLT)薄膜。研究了其结构、介电性能、漏电流密度与外加电压I-V关系曲线和光学带隙。XRD射线衍射测试结果表明,经500、550、600℃1 h退火后的薄膜的主晶相为烧绿石结构,无杂相生成,600℃时BLT薄膜衍射峰比其他两种温度的强。在1 kHz频率下测得的介电常数、损耗因子分别为114,3%;129,3%;194,6%。BLT薄膜的漏电流密度与外加电压关系曲线表明,BLT薄膜600℃的漏电流比550和500℃稍微减小。通过透射谱分析得到BLT薄膜的光学带隙几乎不受温度影响,均为3.7 eV。这些结果表明制备BLT固溶体薄膜较佳为退火温度600℃,具有较好的性能,在光电器件有良好的应用前景。     

硫化反应生长ZnS薄膜的结构和光学性能研究

以物理气相沉积中的溅射和蒸发方法,在玻璃衬底上沉积Zn/S/Zn三层膜结构,然后在1atm压力的Ar气氛中退火制备ZnS薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见透射光谱对ZnS薄膜的晶体结构和光学性质及其生长机理进行研究。结果表明,在450℃温度下退火时,三层膜结构中高活性Zn和S容易发生硫化反应,形成的ZnS薄膜为立方晶体结构,沿(111)晶面择优生长;其ZnS特征吸收边出现在350nm附近,在可见光波长范围内,ZnS薄膜具有约80%的透光率;在450℃温度下退火后再于550℃温度下退火,所制ZnS薄膜的结晶性得到进一步提高。     

含氟二胺合成及其聚酰亚胺薄膜性能研究

为改善聚酰亚胺薄膜的透明性和溶解性,通过Williamson醚化反应较高产率地合成出高纯度的2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]丙烷,该含氟二胺与3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)在溶剂中缩聚得到聚酰胺酸,热亚胺化得到玻璃化转变温度Tg为350.2℃、在氮气中10%热失重温度为539.8℃、紫外截止波长为390 nm的含氟透明聚酰亚胺,并合成了联苯二酐/二苯醚二胺薄膜BPDA-ODA,通过对两种薄膜热稳定性、透光率、溶解性能的比较发现,在聚酰亚胺分子结构中引入氟原子,在不改变其热稳定性的前提下,可明显改善聚酰亚胺的透明性和溶解性。     

化学溶液沉积法制备BiFeO_3薄膜的结构及性能研究

采用化学溶液沉积法在ITO玻璃基片上制备铁酸铋Bi Fe O3薄膜。薄膜呈纯钙钛矿结构,无杂相生成。此外,薄膜表面光滑致密、没有微裂痕。薄膜得到的晶粒尺寸较小,约为45 nm。在550℃1 h退火的薄膜有良好的电学特性,在1 k Hz频率下测得的相对介电常数、损耗因子分别约为198、3%;此外,在760 k V/cm电场驱动下,薄膜得到的剩余极化(2Pr)约为25μC/cm2,矫顽电场(2Ec)约为650 k V/cm。BFO薄膜在550℃退后,通过吸收光谱分析得到BFO薄膜的光学带隙为2.7 e V。这些结果表明,退火温度550℃制备的Bi Fe O3固溶体薄膜具有较好的性能,有望成为光电器件的候选材料。     

卤化物钙钛矿薄膜的室温结晶与稳定性研究

在空气中无加热退火条件下制备高结晶度和高稳定性金属卤化物钙钛矿薄膜是柔性钙钛矿太阳能电池走向大规模应用过程中面临的一个难点问题.本文提出一种可在室温条件下实现钙钛矿薄膜结晶的方法,利用1,2-二甲氧基乙烷(DME)、甲胺(MA)、乙醇(EA)三种低沸点极性分子的混合溶液有效溶解钙钛矿前驱体,在空气中无加热退火条件下即可制备出高结晶度的钙钛矿薄膜,所制备的钙钛矿薄膜在空气中连续光照120 h后仍保持晶格完整,显示了良好的水、氧、光照条件下的稳定性;并且这种方法适用于带隙1.60–1.78 eV钙钛矿薄膜的制备.最后,用此方法制备柔性钙钛矿太阳能电池获得了最高19.63%的光电转换效率.这为柔性钙钛矿太阳能电池的大规模商业化生产提供了一条可行的方向.     

石墨烯封装增强二硫化铼薄膜的热稳定性

通过构筑石墨烯/二硫化铼(ReS2)异质结实现了5层ReS2样品在空气中稳定性的提升。其中石墨烯是通过化学气相沉积法(CVD)制备，ReS2的热稳定性通过荧光强度进行表征。实验发现：对于原始的ReS2薄膜，当温度升高到500 ℃时，荧光峰严重展宽且荧光强度几乎消失，而石墨烯封装的ReS2样品，采用同样升温方式时，荧光峰依然很对称且荧光强度很高。通过进一步拟合其变化率发现，本征样品的荧光强度随温度的变化率为-224，而石墨烯封装的ReS2薄膜样品的荧光强度随温度的变化率为-173，说明通过石墨烯的保护，极大地提高了ReS2在空气中的热稳定性。这主要是因为石墨烯有效地隔绝了空气中的水、氧气等分子，钝化了ReS2表面的反应活性，从而提高了其化学稳定性。同时测试对比了石墨烯覆盖前后ReS2的光电性能，发现石墨烯的覆盖大大加快了ReS2的光电响应速度。该研究丰富了ReS2在半导体器件方面的应用。     

直流磁控溅射氧化铟锡薄膜的低温等离子退火研究

提出了一种可显著改善室温下直流磁控溅射氧化铟锡(ITO)薄膜晶体结构、光学和电学性能的后处理方法,将ITO薄膜分别置于氩气、氨气和氧气中进行低温等离子体退火处理.同单纯的退火处理相比,在3种气氛下,低温等离子退火均可使室温溅射沉积的ITO薄膜在相对低的温度(150℃)时,由非晶态转变为晶态,其相应的电学和光学性能都有较大的提高.实验证明:氨气气氛下退火温度为350℃时,玻璃衬底上ITO薄膜在波长为600 nm的可见光区内的透光率可达88.5%;薄膜表面的针刺很少,表面平整度小于2.08 nm;方块电阻由348.7Ω降到66.8Ω,相应的电阻率由4.1×10-3Ω.cm降到7.9×10-4Ω.cm.该方法更能满足柔性有机聚合衬底的ITO薄膜对低温退火的要求.     

退火温度对CH3NH3PbI3薄膜结构和性能的影响

采用真空双源共蒸发技术制备了CH_3NH_3PbI_3薄膜,研究了退火温度对CH_3NH_3PbI_3薄膜结构和性能的影响。利用XRD、原子力显微镜、紫外—可见—近红外分光光度计和霍尔效应仪研究了CH_3NH_3PbI_3薄膜的微观结构和光电性能。研究结果表明:合适的退火温度(95℃)有助于薄膜结晶度的提高,利于晶粒长大,使得晶界减少,界面处缺陷度较低,带电粒子迁移率提高。退火温度超过100℃时,薄膜热稳定性急聚下降,使CH_3NH_3PbI_3分解,部分I-以CH3NH3I的形式挥发,产生大量过剩Pb I2相,导致薄膜载流子浓度降低,导电性能下降。退火后的薄膜在可见光区域内吸收系数提高。退火温度为95℃时,薄膜禁带宽度1.66 e V最小,最接近理论值1.55 e V。     

花椒碳点荧光探针的制备及对牛奶中溴代乙酰胆碱的检测

以食用花椒为原料,采用热解法制备了荧光碳量子点(CDs),加入β-环糊精修饰CDs.用荧光表征CDs的光学性质,透射电镜观察了CDs的外貌特征.结果表明:荧光激发和发射波长分别为315 nm、429 nm,荧光量子产率为0.60,碳点平均直径为4.2 nm,由于溴代乙酰胆碱(ACH)对碳量子点的荧光具有增敏作用,可以用于牛奶中ACH的分析检测.在pH值为7,25 ℃条件下,(ACH)的加入量与CDs荧光强度的增加成正比,其线性回归方程为ΔF=314.72c+134.54,线性0.08~1.6 μmol/L,相关系数 r=0.997 9,标准偏差为1.75,检出限(3σ/K)为1.62×10^-8 mol/L.将此方法用于牛奶和酸奶中ACH含量的测定,回收率为98%~102%.     

一种简便方法制备ZnO薄膜及其特性研究

该文介绍了一种制备ZnO薄膜的简便方法:先在真空中蒸发沉淀Zn薄膜,再在空气中进行加热退火处理,使薄膜结晶变成ZnO薄膜。薄膜的X射线衍射谱(XRD)表明使用上述方法得到的是结晶良好的ZnO薄膜,对薄膜的发光特性研究表明,薄膜的光致发光谱(PL)与薄膜的制备条件密切相关。同时还系统研究了薄膜的PL谱与退火温度、退火时间和通气与否的关系,对实验结果给出了初步的解释。     

超薄石墨烯薄膜的制备及其超级电容器性能的研究

通过真空抽滤的方法得到了超薄的、可独立存在的还原态的氧化石墨烯薄膜(RGO)。该石墨烯薄膜表现出良好的柔性和机械强度。在三电极体系下,把石墨烯薄膜作为超级电容器电极,测试了其电化学性能,所测得的电化学曲线具有典型的双电层电容器的特点。在2mV/s的扫速下比电容值最高可以到达215.6F/g,同时石墨烯薄膜也呈现出良好的化学稳定性和循环性能。     

温度导致的TiO_2薄膜结构与性能的转变

该文基于溶胶凝胶法在衬底上制备了经不同退火温度处理的氧化钛薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis),对样品形貌、结晶和光学特性进行了表征分析。结果表明,当退火温度在200～800℃范围变化时,氧化钛薄膜由非晶态到74. 7%S相和25. 3%锐钛矿的混合态,到纯锐钛矿相,再到11. 2%锐钛矿和88. 8%金红石的混合晶态依次发生变化。随着退火温度的升高,薄膜的晶粒尺寸逐渐增加,在紫外可见光波段的透过率下降、光学带隙升高,且量子尺寸效应导致薄膜的透过率峰值发生蓝移,量子效率随退火温度的升高而增加。结果表明,具有锐钛矿、金红石混晶效应的混晶氧化钛薄膜比具有S相、锐钛矿的混合态氧化钛薄膜以及锐钛矿或者金红石单一晶相的氧化钛薄膜的光吸收性能强。该文揭示了退火温度对溶胶凝胶法制备氧化钛薄膜结构及性能的影响,所制备的氧化钛薄膜为混合晶态,具有良好的光催化应用前景。     

化学浴沉积法制备ZnS薄膜的研究

基于化学浴沉积法,采用硫酸锌、硫脲、水合肼和氨水混合溶液于适当温度下在玻璃衬底上沉积得到表面均匀的ZnS薄膜.对在不同沉积时间以及退火时间下得到的ZnS薄膜运用X射线衍射法观测其晶型结构,发现较长的沉积时间(5 h)和退火时间(3 h)制得的薄膜结晶度好,且检测出为闪锌矿晶型.并对其透光性能做了检测,发现pH值对透光度有显著影响.     

锆钛酸钡钙铁电薄膜的制备及性能研究

利用溶胶-凝胶(sol-gel)法,在Pt/TiO_2/SiO_2/Si衬底上制备出无铅钙钛矿结构薄膜Ba_(0.8)Ca_(0.2)-Zr_(0.05)Ti_(0.95)O_3。溶胶液旋涂后进行前烘时,温度由室温缓慢上升至200℃有利于得到表面较为平整的薄膜。通过XRD、铁电测试仪和AFM对薄膜微观结构及电学性能进行表征,研究退火温度、退火时间等退火工艺对薄膜晶体结构与电学性能的影响。实验结果表明在退火温度和退火时间分别为700℃、11 min时,得到具有饱和极化值、剩余极化值分别为19.6μC/cm~2和5.6μC/cm~2的BCZT钙钛矿结构铁电薄膜。     

不同缓冲层对Ni_(81)Fe_(19)薄膜性能影响和微结构分析

采用磁控溅射方法制备分别以Ta和NiFeCr为缓冲层的Ta(NiFeCr)/NiFe/Ta薄膜材料.对于相同厚度的NiFe薄膜,与传统材料Ta相比,用NiFeCr作缓冲层薄膜的各向异性磁电阻有显著的提高.X射线衍射结果表明,与Ta缓冲层相比NiFeCr缓冲层可以诱导更强的NiFe(111)织构.高分辨透射电子显微镜结果表明,NiFeCr缓冲层和NiFe层的晶格匹配非常好,NiFe沿着NiFeCr外延生长,以NiFeCr为缓冲层的NiFe薄膜具有良好的晶体结构.对薄膜进行热处理,以NiFeCr缓冲层为缓冲薄膜的各向异性磁电阻值在350℃以下基本保持不变,当退火温度超过350℃后,其值会明显下降.以NiFeCr缓冲层的薄膜在350℃以下退火具有良好的热稳定性.