铂族元素镍铳试金预富集中子活化分析方法研究

采用镍锍试金法,硫化镍萃取铂族元素。然后用6M盐酸溶解镍锍扣,过滤酸溶液。用中子活化方法分析铂族元素残渣。该方法检出限在ppb水平。     

示波极谱溶出法直接测定镍中痕量镉和铊

<正> 痕量镉或铊的极谱测定方法很多,但对于镍中ppb级的镉,二次导数法和催化法灵敏度不够,阳极溶出法需除去基本元素镍。等不经分离直接测定镍中铊,我们的实验证明,镍量不能高于0.03M(约1.7mg/ml),且在酸性条件下易受到镉波干扰。如果用表面活性剂抑制镉波测定铊,铊波在-0.45伏左右(静汞滴电极上),易受铅波干扰。用EDTA掩蔽镉、铅、镍,因其溶解度限制,允许镍浓度不可能太大,且又     

N235萃取分离废旧镉镍电池中钴和镍的研究

研究用萃取剂N235萃取分离度旧镉镍电池中钴镍的基本特性及主要影响因素．结果表明，酸液的浓度和溶液中氯离子的浓度是主要影响因素，用水作为反萃取剂，经过两级反萃，可以使得钴的反萃取率达到99．6％．并对回收制血Ni(OH)2产品进行了初步的探讨．     

在氧化剂和络合剂存在下用硫代苯酰苯胺和N-甲基苯-α-硫代吡啶酰胺萃取银、金、钯、铂和铱

硫代苯酰苯胺和 N—甲基苯—α—硫代吡啶酰胺是贵金属的良好萃取剂.而在实际的分析中要求从不同成分的溶液中萃取分离贵金属.试样溶液中除了含有较大量的干扰金属(主要是铁、镍、钢)外,还含有氧化剂和络合剂,前者是为了溶解贵金属,是在制备试样中加入的,后者是为掩蔽干扰元素或降低铂族金属络合物的稳定性.关于在大量铁、镍、铜的存在下,用硫代苯酰苯胺和 N—甲基苯—α—硫代吡啶酰胺从溶液中萃取贵金属已做了许多工作,     

溶剂萃取石墨炉原子吸收法测定海水中痕量镍

本文提出了二酮肟二氯仿萃取体系,预先分离富集海水中痕量镍,用石墨炉原子吸收法测定,选择性高,回收率达97—100％,精密度好,相对标准偏差3％,检测限为0.013ppb,可满意地测定海水中镍总量和不稳定镍的含量。     

三辛基甲基氯化铵对废水中柠檬酸镍的萃取

利用三辛基甲基氯化铵为萃取剂,考察了不同烷烃稀释剂与不同醇类助溶剂组合对废水中柠檬酸镍的萃取效果及反萃取剂盐酸溶液对镍的反萃取效果.探讨了废水pH、萃取剂质量浓度、助溶荆体积分数、相体积比(废水相与有机相体积比)、萃取时间及反萃取剂浓度等工艺条件对萃取效果的影响.结果表明,煤油与癸醇组合对废水中柠檬酸的镍萃取效果最佳.在废水pH为9.00,萃取剂质量浓度为35%,助溶剂体积分数为20%,水相与有机相体积比为1时,室温下萃取30min,萃取率可达75.41%;用0.5mol/L盐酸溶液对萃取反应后有机相中的镍进行反萃取,反萃取率可达94.50%.     

脉冲极谱溶出法测定高纯铟中镉和铜

本文研究了大量铟存在下能测定镉和铜的一系列支持电解质,研究了用JP—M1型脉冲极谱仪的仪器参数,用示波极谱仪研究了铟、镉、铜等离子的氧化电位和还原电位,了解了控制电解电位可排出大量铟对镉、铜的干扰,还研究了底液各成份浓度和镉、铜峰电流大小的关系及干扰离子影响情况。通过研究确定了在测定高纯金属铟中痕量镉和铜时先在5NHBr介质中用异丙醚萃取分离主体元素后,用0.5M乙二胺——0.5MKOH——5×10~(-5)MHg(NO_3)_2底液,在-1.1伏电解富集2分钟即可测定2毫微克/毫升的镉和铜。如改变仪器参数或增加富集时间可达更高的灵敏度,得出的波形良好,再现性好,此法操作简便、快速、测定样品中镉和铜的相对标准偏差<10％,镉的回收率92—98％,铜的回收率为69—103％,准确度符合要求。     

钢铁中砷的流动注射安培法测定

作者用自制的铂丝安培流通检测器,研究了测定钢铁中砷的流动注射分析条件,并利用萃取来消除干扰。减动注射方法比较简单,不包括前处理,分析速度是每小时150个样品,线性范围从5ppb到5ppm,溶液中检出限达到0.46ppb,相对标准偏差是1.02％。     

N503萃取分离镉镍的研究

Ｎ５０３是一种优良的酰胺类萃取剂，已应用于某些稀有金属的萃取分离工艺。本研究研究了Ｎ５０３从氯化物体系萃取镉镍的性能，实验结果表明，镉的萃取率达９９．３％，反萃取率达９９．６％。     

APDC—MIBK萃取流动注射—原子吸收法测定肥料中微量镉

APDC 和MIBK 混合液,经短的分隔后与含有镉的试液混合,经过反应管进行络合萃取反应,再通过一个相分离器,将含有镉的有机相导入原子吸收进行测定.文中对一些反应参数如流动速度,反应管长度,溶液酸度以及与肥料有关的外来离子影响及其消除干扰的方法进行了试验.本法能以每小时24个试样的速度测量,可含有1—50ppb 镉的溶液,其灵敏度与原子吸收直接吸入法相比可增大至23倍.本法用于测定几个肥料样品,回收率为98%左右,相对标准偏差为1.9%.用本法的流程图测定Cu,Fe,Co,Pb,Ni,Ag 和Zn 等七个元素最佳酸度条件及灵敏度的结果有参考价值.     

石油硫醚萃取分离铂、钯的研究

用石油硫醚(I~#)—TCE溶液作萃取剂,经酸度、贵贱金属萃取体系的分离、反复使用次数、萃取容量、萃取时间、合成试验等表明:在萃取工艺条件下,石油硫醚(I~#)—TCE溶液,可使铂、钯达到选择性分离;并找到了6M NH_4OH溶液是载钯有机中相反萃钯的适宜反萃剂。     

应用肟类萃取剂N_(530)萃取分离钴镍的研究

本文研究了肟类萃取剂 N_(520)在氨性硫酸盐溶液中对钴镍的萃取性能及应用 N_(?)分离钴镍的途径.实验研究表明在萃取段分离两者较为困难,但在反萃取段通过控制反萃液的组分和浓度较易达到分离钴镍的目的。     

铜萃取剂M5640从硫酸镍溶液中分离铜的应用研究

研究了采用M5640-煤油-H2SO4萃取体系分离硫酸镍中Cu^2 的工艺，确定了从含有高浓度硫酸镍的溶液中萃取Cu^2 的最佳工艺条件以及负载有机相反萃工艺条件．结果表明，以M5640为萃取剂、硫酸溶液为反萃剂，经3级萃取、3级反萃后，可以从含有高浓度硫酸镍的溶液中分离出99．9％的Cu^2 ，Ni^2 的萃取少于0．5％．     

反相萃取——原子吸收法测定硅粉中微量镍

本文叙述了应用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,以甲基异丁基酮(MIBK)作萃取剂,萃取样品中微量镍,使其与基体分离,然后再定量加入反萃剂硝酸溶液破坏有机相中的络合物,使它重新进入水相,从而进行反相萃取——原子吸收法测定水相中微量镍.该法即消除了共存元素的干扰,同时也降低了背景吸收带来的误差,本方法测定的灵敏度为0.028μg·ml~(-1)/1％吸收,相对误差<3.0％标准偏差<1.5μg/g,变异系数<3.5％.     

用2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟从氨性溶液中萃取分离钴镍(英文)

本文应用国产羟肟类萃取剂2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(代号N_(530))进行了萃取分离钴镍的研究。实验所用有机相为20%N_(530)磺化煤油溶液,水相分别为钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)氨性硫酸盐、氨性氯化物及氨性碳酸盐溶液,研究结果表明:钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)的萃取率均随水相平衡pH值及铵盐浓度的升高而增大;温度的影响不显著,钴(Ⅱ)的萃取速率大于镍(Ⅱ)的萃取速率。N_(530)分离钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)可用反萃取方法,即先用小于0.05mol/LH_2SO_4溶液反萃取镍(Ⅱ)后,再用NaCl(50g/L)和HCl(4mol/L)的混合液反萃取钴,经多级反萃可使钴反萃完全。若在水相添加适量的(NH_4)_2S_2O_8,或通入空气,或把料液敝开静置,均可使钴(Ⅱ)氧化成钴(Ⅲ)的氨合配离子。此时钴的萃取率下降,而镍的萃取率不变。这样控制适合的条件,便可以通过单级萃取有效地分离钴镍研究。结果还表明,在酸性溶液中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)可被N_(530)萃取,但钴、镍不萃,因此可用萃取方法净化除去料液中所含的铜、铁这些杂质金属。     

工业废水中汞的紫外分光光度测定

在汞的测定方法中,普遍采用的双硫腙萃取比色法杂质干扰影响很大,常使结果偏高;曝气富集—双硫腙萃取比色法杂质干扰小,灵敏度高(可达1微克/升),但操作繁琐、费时,不适宜成批水样的快速测定。M.S.Cresser和Reginald O.Arah and Bruce Mcduffie报道了紫外分光光度法测定汞,但他们的方法不能直接用于复杂的含汞工业废水分析。本工作采用双硫腙—四氯化碳溶液萃取和盐酸反萃将紫外分光光度法应用于较复杂的含汞工业废水分析。对氯碱工厂含汞淡盐水和含汞电镀废水中的汞含量进行了测定,与曝气富集—双硫腙萃取比色法的测定结果一致。     

示波极谱催化法测定硫酸镍中痕量镉

<正> 硫酸镍中测定痕量镉,在试剂标准中用萃取光度法,即是将大量镍萃取除去后,在氰化钾存在下,用双硫腙萃取分光光度法测定,此法劳动强度大,浪费试剂和时间,易引入杂质,且灵敏度不高,特别是要用剧毒试剂,给分析工作带来困难,近年来有用原子吸收光度法,由于仪器较贵,目前难以推广,用极谱溶出法或催化法,虽有不少测定痕量镉的报导,但测定硫酸镍中痕量镉,由于百万倍镍的干扰,往往需分离后才能测定,我们通     

DNNSA反胶团萃取净化含镍电镀废水研究

研究了油水比、萃取剂浓度、萃取时间等对DNNSA反胶团萃取净化含镍电镀废水性能的影响,并采用图解法对逆流萃取理论级数进行了研究.结果表明:有机相煤油负载DNNSA反胶团萃取净化含镍电镀废水是可行的;提高油水比可以提高萃取效率;萃取时间为20 min达到萃取平衡;萃取剂浓度由0.005 7 M升高到0.446 M时,萃取效率提高了66.81%,即提高有机相中反胶团的数量有利于萃取反应的进行;DNNSA浓度为0.1 M时,其萃取容量约为3.57 g.L-1,多级逆流萃取理论级数为4级.     

玻碳汞膜电极阳极溶出法测定河水中痕量镉

镉是工业废水中的有害元素,若渗入井水或流入河水中,将严重影响水的质量,危害人体健康.本文在前人工作的基础上,用阳极溶出法测定了河水中痕量镉。以镀铜焊接式玻碳汞膜电极为工作电极,0.5M NaCl,HCl为支持电解质,控制试液pH为3,氮气作除氧剂,所得镉溶出伏安曲线峰电位为-0.64伏(对S.C.E),镉浓度在1—800ppb范围内峰电流与浓度间呈现良好的线性关系,灵敏度为1×10~(-9)克/毫升.方法应用于成都地区某些河水样品中镉的测定,回收试验误差小于±10％.     

镍钼矿冶炼渣酸浸液的萃取争化及氧化亚镍的制备

用溶剂萃取的方法从镍钼矿冶炼渣酸浸液中回收镍并制备氧化亚镍粉末.研究结果表明:有机相中萃取剂2-乙基己基膦酸-单-2-乙基己基酯(PC-88A)的添加量、相比(即水与油的体积比)、萃取时间、料液的pH对镍萃取有显著的影响,温度对镍的萃取影响很小.最佳萃取工艺条件如下:萃取剂(PC-88A)体积分数为30%,相比为3:1,料液的pH为6.7,萃取时间为3 min,萃取温度为30℃,在此最佳条件下进行二级错流萃取,镍的萃取率为99.6%.反萃的最佳条件如下:相比为1:3,盐酸的浓度为2 mo1/L,反萃时间为3 min,在此最佳条件下,一级镍的反萃率为99.3%.用反萃得到氯化镍先制备草酸镍,然后煅烧,得到纯度达99%氧化亚镍粉末.