N,N''-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯的合成及表征

由芳香醛、异丁醛、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体5,5-二甲基-4-芳基-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-氧(DPDO),用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱(SB)经Pudovik加成反应,合成了系列膨胀型阻燃剂N,N'-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯(A1～A12),并用IR、NMR、MS等对化合物进行了表征.     

1，3，2－苯并二氧磷杂环戊烷衍生物的晶体结构研究

近年来人们对含磷杂环化合物的结构特点、物理化学性质及反应机制，特别是对它们的生物活性及用途进行了广泛的研究［１，２］。标题化合物的合成已经进行了报道［３］，本文将报道标题化合物的晶体结构。     

N，N—对苯二胺基（2—羟基）二苄基膦酸四乙酯的合成及结构表征

以水杨醛，对苯二胺为起始原料合成席夫碱后，用亚磷酸酯与席夫碱加成合成α-氨基膦酸酯类阻燃剂N，N-对苯二胺基（2-羟基）二苄基膦酸四乙酯，产物经IR，∧1H-NMR ∧31P-NMR,MS确证。     

1，3—苯并二氧E茂及其衍生物的研究进展

通过整理近20年来有关1，3－苯并二氧E茂及其衍生物的献，分别介绍人们在1，3－二苯并二氧E茂及其衍生物的制取、其化合物二环结构的特征、以及它们的主要性质和实际应用方面的工作。     

N—（2—硫代—1,3,2—二氧磷杂环已烷—2—基）—N‘—芳基（ …

报道了１８种新型反式环状硫代磷酰基硫脲的杀菌活性，并对它们的构效关系进行了初步的探讨。结果发现：Ｎ‘－芳基取代化合物的杀菌活性较脂基取代的好，在芳基上为氯取代时，活性较好。此外，本文还报道了硫代环磷酰氯合成反尖的立体化学。     

4—N，N—二丁氨基—2—羟基—2′—羟基二苯酮合成方法的研究

以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料,在溶剂及脱酸剂的存在下,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚,再与苯酐缩合成4－N,N－二丁氨基－2－羟基－2′－羧基二苯酮的合成路线,产品总收率达78％,主含量≥99％,该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下,可发生开环反应而显、红、蓝、绿等色彩,与用氯丁烷为原料的合成路线相比,广阔魇料较贵但避免高温和高压反应,在国内实现工业化生产简便可行。     

α-氨基膦酸酯的合成及生物活性研究进展

α-氨基膦酸酯类化合物作为天然氨基酸的含磷类似物,具有许多重要的生理功能,在农药、医药等工农业生产中有着广阔的应用前景.综述了近年来国内外关于α-氨基膦酸酯类化合物的合成及生物活性的研究.     

5—（3—吡啶）—2—芳酰氨基—1，3，4—噻二唑类化合物的合成

含有杂环核的化合物 ,其数量占了数以百万计的有机化合物的一半 ,它在医药、农药、染料、高分子助剂等领域有广泛的用途 .含有 3个杂原子的 1 ,3,4-噻二唑类杂环类化合物因具有除草、植物生长调节、防治水稻百叶枯、杀菌、驱虫及消炎等多种生物活性而引人注目 [1～ 4] .该环系衍生物具有广泛的生物活性 ,主要归因于噻二唑母核 .取代基一般在 2 ,5 -取代的 1 ,3,4-噻二唑杂环化合物的制法众多 ,而采用 1 ,4-二酰基氨基硫脲在酸性条件下环化 ,制得该类结构衍生物的反应 ,迄今为止报道甚少 .深入研究将各种生物活性基团导入噻二唑环母核 ,以制…     

1，3，4-噁二唑并1，2，4—三唑类双杂环的合成

采用生物活性基团拼接的分子设计方法,将两类活性杂环N－多氟烷基-4－苯基5对碘苯基-1,2,4三唑-3-硫酮和N－多氟烷基－5－对碘苯基－1,3,4-噁二唑－2-硫酮以Sonogashira偶联的方式进行拼接,设计并合成了几个新型双杂环化合物,其结构经过^1HNMR,^19F NMR,IR和MS谱以及元素分析确证．     

N,N′一二(α氨基吡啶)3,6二氧杂辛二酰胺过渡金属硝酸盐配合物的合成与表征

由过渡金属硝酸盐和开链冠醚N,N′一二(α氨基吡啶)3,6二氧杂辛二酰胺(L)在非水介质中合成了组成为[M(L)](NO3)2*2H2O(M=Co,Ni,Cu,Zn,Cd)的5种固体配合物.以元素分析,红外光谱,核磁共振,摩尔电导,及热谱等对配合物进行了表征.结果表明,配体在配合物中以四齿方式进行配位.     

2,2—二硫代—1,3,2—(3′—甲基)苯并二氧磷杂戊环三乙铵盐晶体结构研究

含磷杂环化合物是重要的有机磷化合物,这类化合物的物理、化学性质、反应机制,生物活性等研究发展很快。据报导,苯并二氧磷杂戊环化合物可作为杀虫剂、杀菌剂,但对其结构型研究尚不多。标题化合物是一种新的1,3,2—二氧磷杂戊环衍生物,文献已报导了其合成方法。为了进一步探讨含磷氧杂环化合物的生物活性与其结构的关系,本文报导标题化合物的晶体结构。     

新型配体9′—（4,5—二烷基硫—1，3—二硫杂环戊烯—2—叉）—4′，5′—二氮杂芴的铜（Ⅰ）配合物的合成及光谱研究

首次用Cu(CH3CN)4ClO4与新型配体9ˊ(4,5-二烷基硫-1，3-二硫杂环戊烯-2-叉)4ˊ，5ˊ-二氮杂芴合成了两种Cu(I)配合物，并对配合物进行了元素分析和光谱的测定。提出了一维链状的可能结构。     

二新戊二醇对二氨基二苯醚双膦酸酯类化合物的合成及阻燃性试验

以三氯氧磷、新戊二醇、4,4'-对二氨基二苯醚等为原料合成了未见文献报道的二新戊二醇对二氨基二苯醚双膦酸酯类化合物a～e,并通过元素分析、IR、1H NMR和MS验证了其结构.热重(TG)和差热(DSC)分析表明其与高分子材料具有较好的阻燃配伍性.将目标化合物应用于环氧树脂(E-44)和醇酸清漆中进行阻燃测试,结果表明化合物具有较好的阻燃性能.     

5—芳氧亚甲基—2—间甲基苯氧乙酰胺基—1，3，4—噻二唑的合成

在冰醋酸作用下,1－芳氧乙酰基－4－间甲基苯氧乙酰基氨基硫脲环化生成5－芳氧亚甲基－2－间甲基苯氧乙酰胺基－1,3,4－噻二唑,用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

3—（3—吡啶基）—4—氨基—5—苯胺基—1，2，4—三唑的合成

本文报道了1－3－吡啶甲酰基）－4－苯基氨基硫脲在水合肼存在下关环,合成了新化合物3－3－（吡啶基）－4－氨基－5－苯胺基苯胺基－1,2,4三唑,并用氨谱,碳谱表征了其结构。     

3，4—反—4，5—反—2—氨基—3—氰基—1，3—二（乙氧基羰基）—4，5—二（2—氯苯基）环戊烯的合成和晶体结构

标题化合物C24H22O4N2Cl2(2)是由2 氰基 3 (2 氯苯基)丙烯酸乙酯(1)在TiCl4 Sm催化下在四氢呋喃作溶剂中经双分子还原偶联环化反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=1 6429(3)nm,b=0 9948(2)nm,c=1 4893(4)nm,β=105 43(2)°,Mr=473 34,V=2 3463(9)nm3,Dc=1 340g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0 309mm-1,F(000)=984.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0 0566,Rw=0 1237.     

苏—（1S，2S）—2—氨基—1—对硝基苯基—1，3—丙二醇的酮缩合物的高产率合成

无催化剂存在下高产率制备晶态苏-（1S,2S）-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇酮缩合物的新方法,苏-（1S,2S）-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-现二醇与环己醇、丙酮、2-丁酮或3-戊酮在甲苯或二甲苯中恒定恒沸脱水后冷至室温,可以直接得到漂亮的晶态缩合产物,或蒸发溶剂、并用乙醚萃取,由萃取液中获取晶态产物,收率一般高于90%。     

N′—（4,5,6,—三取代嘧啶—2—基）—α—氯乙酰脲的合成及生物活性测定

合成了9种多取代嘧啶环的α-氯乙酰脲,其中8种为新化合物,结构经IR,1HNMR,MS和元素分析测试而确证,初步生物活性测试结果表明：标题化合物具有优良的生物活性,且嘧啶环上取代基的性质对此类化合物影响很大,含4－羟基取代嘧啶环的标题化合物具有较好除草活性,而含4－氯取代嘧啶环的化合物一般具有一定的植调活性。     

3—苄基—6，7—二氢—5H—1,2,4—三唑并[3,4—b]—1,3,4—噻二嗪的合成

本文报道了3－苄基－4－氨基－5－5硫基－1,2,4－三唑与1,2乙氯乙烷或1,2－二溴乙烯在氢氧化钾－乙醇溶液中反应,合成新化合物3－苄基－6,7－二氢－5H－1,2,4－三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪,化合物结构磁共振氢。     

四聚1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二（碘乙基）醚与4,5．二氰乙硫基-1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料，采用氰乙基保护与脱保护技术，通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36冠-12（5），给出了目标化合物的有效合成方法，并用1HNMR，MS和EA对其进行了表征．