重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

混合甾醇乙酰化产物的红外光谱分析研究

采用傅里叶红外光谱法测试了混合甾醇的乙酰化产物,定量分析了不同配比β-谷甾醇乙酯和豆甾醇乙酯的混合物,结果表明,在实验条件下甾醇酯化反应完全,β－谷甾醇乙酯和豆甾醇乙酯的红外特征吸收峰面积比与两者的含量比成线性关系。利用此法测定标样中豆甾醇乙酯的含量,相对偏差小于5％。     

豆甾醇与豆甾醇琥珀酸单酯的反相高效液相色谱分析测定

采用反相高效液相色谱法对豆甾醇与琥珀酸酐酯化反应过程中豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯的分析测定进行了研究。结果表明,反相高效液相色谱采用Hypersil ODS反相柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇为流动相,豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯均有响应并达到基线分离;豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯在波长为210nm有最大吸收,豆甾醇与豆甾醇琥珀酸单酯的摩尔校正因子分别为4.46×10-7和4.42×10-7,可用面积归一法能够快速准确地对豆甾醇琥珀酸酐酯化反应进行的程度及酯化产物的含量进行定量分析测定。     

大豆天然甾醇的提取

用皂化法研究了7种不同原料中大豆甾醇的提取量，实验表明大豆油脱臭馏出物（简称DD油））是大豆箱醇提取的理想原料，对皂化法从DD油中提取大豆甾醇的实验条件进行正交优化，最佳实验条件是：400gDD油，500mL乙醇（95％），50gKOH（82％），回流皂化2h．在此条件下．粗甾醇的产量为26.0g，纯度为47.5％．     

新的田野甾醇阿拉伯糖苷

从海南省三亚附近海域采集的一种豆荚软珊瑚Lobophytum sp。样品中单离出一个新的甾体苷1和7个已知的化合物2－8。通过波谱方法鉴定出它们分别是3－O－β－D－阿拉伯吡喃糖苷－24（S）－24－甲基胆甾醇（1），24（S）－24－甲基胆甾－4－稀－3β，6β二醇（2），△^4(s)（E）－鞘氨醇－正十六碳酰胺（3），柳珊瑚甾醇（4），24－亚甲基胆甾醇（5），鲨肝醇（6），胸腺嘧啶（7）和尿嘧啶（8），其中化合物1是一个新的甾体阿拉伯糖苷。     

一种新的海洋甾醇的分离和结构确定

从中国南海酉沙群岛永胜岛附近海域采集到的白荑软珊瑚［ＮｅｐｈｔｈｅａＡｌｂｉｄａ（Ｈｏｌｍ）］”中分离到一种新的海洋甾醇Ｃ３１Ｈ５２Ｏ，熔点１３５—１３７℃，经ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ及１３ＣＮＭＲＤＥＰＴ实验等波谱数据分析，证明其结构为２４－亚甲基－２７－甲基－２６－乙基胆甾醇。     

结晶法精制玉米须中植物甾醇

植物甾醇具有重要的食用和药用价值,研究了农业废弃物玉米须中植物甾醇的提取结晶工艺.玉米须经过皂化处理后,通过超声波辅助提取,得到的粗品经氯仿萃取后,通过正交试验确定最佳结晶工艺条件:粗品和乙酸乙酯以1mL∶1g的料液比在0℃处理12h,可得到植物甾醇的结晶,再滴加甲醇抽滤后得到植物甾醇重结晶,纯度为92.36%±0.33%(w/w).     

银杏叶中甾醇的GCMS分析

通过对银杏叶中的甾醇进行分离,重结晶纯化,得到了高纯度的植物甾醇.采用GCMS联用技术对甾醇进行了分析.色谱条件:HP5色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为高纯度N2,体积流量1 mL/min;进样温度300 ℃;柱温285 ℃,每分钟升高5 ℃,320 ℃保持30 min;电离方式EI,电子能量70 eV;接口温度250 ℃;离子源温度200 ℃;检测电压350 V;进样量1 μL.经GCMS确定了其中丰度较大的5种物质及其结构,分别为菜油甾醇、豆甾4,22双烯3β醇、β谷甾醇、豆甾3β醇和岩藻甾醇.该方法简便、结果可靠,可用于分析银杏叶中甾醇的化学成分.     

海绵甾类化合物研究：Ⅴ.海绵Pachychalinasp.可的甾醇化合物

从南海海绵Ｐａｃｈｙｃｈａｌｉｎａ ｓｐ．中鉴定出具有５种不同甾核的１５个甾醇，５种甾核包括７－烯－甾核，８－烯－甾核，Ａ－降－甾核，５－烯－甾核和４－甲基胆甾烷醇甾核。２个在生物合成中具有重要意义的甾醇，２４－甲基－２５（２６）－去氢－胆甾醇和２４－乙烯基胆甾醇，存在于该海锦中。     

柄海鞘Styela clava中的甾醇化合物的分离和鉴定

应用ＧＣ－ＭＳ技术从青岛海域产丙第鞘Ｓｔｙｅｌａ ｃｌａｖａ中分离鉴定出５种甾醇化合物，分别是：（２２Ｚ）－２６，２－二降－麦角甾－５，２２－二烯－３β－醇（１），胆甾－５，２２－二稀－β－醇２），胆甾醇（３），胆甾烷醇（４）（２２Ｅ）－麦角甾０５，２２－二烯－３β－醇（５）。