烟酰水杨酸在体外生物体液中的稳定性研究

本实验建立了HPLC法测定烟酰水杨酸及其代谢产物,该法灵敏度高、准确性和重现性好;并考察了烟酰水杨酸在人工胃液、人工肠液、体外血浆中的稳定性,实验结果显示烟酰水杨酸在胃液中较稳定,表明该化合物在酸性环境中不易被破坏,在肠液中水解较胃液中快,不稳定,易被碱破坏,在体外血浆中,烟酰水杨酸水解较快,提示该化合物易被血浆中的酯酶破坏.     

烟酰水杨酸对正常家兔和大鼠血脂的影响及毒理实验

为了解烟酰水杨酸的调血脂和毒性作用,分别观察了烟酰水杨酸对正常家兔和大鼠血脂代谢的影响及小鼠毒理试验.结果表明:烟酰水杨酸能降低正常家兔、大鼠血中TC、TG和LDL-C,升高HDL-C;烟酰水杨酸LD50为5516.96±647.35mg/kg,Ames试验为阴性.     

烟酰水杨酸缓释片制备工艺及体外释放性的研究

制备烟酰水杨（Nicofinylsalicylic acid,NSA）缓释片,对其释放度进行研究,并确定其工艺流程和制备方法。采用转篮法考察缓释片的释放度,以高效液相色谱法（HPLC）测定烟酰水杨酸缓释片的累积释放浓度,并进行释放机制的研究。烟酰水杨酸缓释片的体外释放符合Higuchi方程。缓释片处方合理,工艺简单,相对于其普通片释药延长。体外释放度实验结果表明制备的烟酰水杨酸缓释片具有缓释作用。     

烟酰水杨酸对大鼠胃溃疡模型、血糖及血尿酸的影响

为了解烟酰水杨酸对大鼠胃溃疡模型、血糖及血尿酸的影响,比较观察了烟酰水杨酸和烟酸对大鼠胃溃疡模型、血糖及血尿酸的影响。结果表明：烟酰水杨酸无促进大鼠溃疡形成的作用,也不增加胃酸分泌和增高胃蛋白酶的活性,同时不影响血糖水平,还可降低血尿酸。     

烟酰水杨酸标准品制备

采用乙醇重结晶法制备烟酰水杨酸标准品,通过薄层色谱和高效液相色谱法鉴别和测定该标准品,纯度大于99.5%,可作为该化合物含量测定的标准品.     

HPLC测定兔血浆烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度

本文采用血浆样品酸化后用乙醚萃取,高效液相色谱法测定,色谱柱为C18-ODS柱(5mm×150mm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液(45∶55),流速1.0mL/min,苯巴比妥作为内标,检测波长230nm,按内标法定量测定,标准曲线在2~100μg/mL(烟酰水杨酸)、3~150μg/mL(水杨酸、烟酸)内,样品都有良好的线性(r都在0.9990以上),方法回收率在98.4%~108.9%,日内RSD小于5.0%,日间RSD小于5.4%。新建立的HPLC测定兔血浆中的烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度的方法简便快速,准确,灵敏度高,为进一步研究烟酰水杨酸体内代谢动力学提供测定方法。     

烟酰水杨酸对鹌鹑实验性脂肪肝的预防作用及机理初探

应用高脂饲料诱发的脂肪肝模型,观察烟酰水杨酸对鹌鹑实验性脂肪肝的预防作用并对其主要机理进行初步探讨。用NSA150mg·kg-1·d-1、NSA300mg·kg-1·d-1、NSA600mg·kg-1·d-1灌胃8周,可明显降低肝脏TG、TC和肝系数,并可使肝组织脂变程度明显减轻,烟酰水杨酸可显著激活脂蛋白脂酶(P<0.01)、抑制肝脂酶(P<0.05)。烟酰水杨酸对鹌鹑实验性脂肪肝有明显的预防作用,这一作用与激活脂蛋白脂酶、抑制肝脂酶有密切关系。     

烟酰水杨酸的合成及调血脂作用初步研究

为寻找降血脂作用强、不良反应轻、安全有效的烟酸衍生物，以烟酸和水杨酸为原料，采用酰氯法经过二步合成了烟酸的衍生物烟酰水杨酸。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱及元素的测定和分析，确证了该目标化合物的化学结构。并对该化合物调血脂作用做了初步研究，药效学试验结果表明，该化合物具有调血脂作用，并且比烟酸作用强，不良反应少。     

酰氯法合成水杨酸异丙酯在我院获得成功

我院化学系农药研究室在1980年完成硫酸酯化法合成水杨酸异丙酯新工艺研究的基础上,于1981年5月又成功地采用酰氯法合成了水杨酸异丙酯。该法以水杨酸、氯化亚砜和异丙醇为原料,以叔碱为催化剂,通过连续反应制得纯度高的水杨酸异丙酯。其反应式如下:     

玉米粉中淀粉含量的快速测定方法

本文采用苯酚硫酸、DNS法（3,5-二硝基水杨酸法）和基于斐林试剂法原理的还原糖测定仪法对玉米粉中的淀粉含量进行测定。通过对三种方法的操作过程及所测得的数据进行综合比较,结果表明,还原糖测定仪法测定淀粉含量快速有效、稳定性好、精确度高。     

11批次白芷药材的HPLC和GC指纹图谱研究

摘要 目的：建立白芷GC及HPLC指纹图谱,为白芷药材的质量评价提供参考。方法：运用HPLC及GC法对白芷药材水提液及挥发油进行指纹图谱研究,HPLC采用Diamonsil C18 (250mm×4.6mm, 5μm) 色谱柱,A相：乙腈,B相：0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH5.0）;柱温30℃,进样量10μL,波长245nm;流速：1mL/min。乙腈比例为0-35min：10-25,35-55min：25-58,55-70min：58-80,70-75min:80-100。GC采用HP-5毛细管气相色谱柱(30 m x 0. 25 mm x 0. 25um),采用程序升温模式,升温程序为55℃(10min)以4℃/min的速度线性升温至250℃(8min)。结果：通过建立11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱,对白芷药材的质量进行控制,HPLC实验各批次之间相似度0.9以上,GC实验中各批次之间相似度高于0.8,各批次相似度较佳。结论：首次建立了11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱分析方法,该法稳定可靠、重复性好,对白芷药材的质量控制提供了全面可靠的科学依据。     

不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱研究

目的:比较不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱,建立准确、稳定和可重复的夏枯草药材质量评价方法,为其质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法,Shimadzu VP-ODS C18柱色谱柱;A相为1%醋酸,B相为甲醇组成的梯度洗脱液;检测波长290nm;柱温30℃;流速1.0mL/min;分析时间60min.结果:该方法可以使夏枯草中的各成分较好分离,并根据检测结果确定了14个共有峰,进行相似度评价,10批药材中有2批药材与对照指纹图谱的相似度较小,分别为0.133和0.062,其余8批均达到0.850以上,说明不同产地的夏枯草药材指纹图谱既有共性也具有一定的差异.结论:建立的不同产地夏枯草高效液相色谱职位图谱方法精密度高、重复性好,方法稳定可靠,可以有效地用于夏枯草原材料质量控制和鉴定.     

柞树枝化学成分研究

干燥的柞树枝用无水乙醇浸泡提取,浸出液减压浓缩依次用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得正己烷、乙酸乙酯和正丁醇提取物。乙酸乙酯提取物通过硅胶柱色谱、高压液相色谱等方法分离得到7个化合物。依据理化性质和波谱数据分析鉴定它们的结构分别为:(-)-开环异落叶松树脂酚(1)、(-)-表松脂醇(2)、β-谷甾醇葡萄糖苷(3)、(-)-表儿茶素(4)、β-谷甾醇(5)、水杨酸(6)和高根二醇(7)。化合物1、2、4、6和7为首次从该植物中分离得到。     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

姜黄素类化合物的光稳定性研究

研究姜黄素类化合物的光稳定性,并采用高效液相色谱法对光照前后的姜黄素类化合物溶液进行分析.结果表明:室外光照下,姜黄素的乙醇溶液极不稳定,加入柠檬酸、BHT和β-CD不能显著增强其稳定性,姜黄素固体粉末则较为稳定;室内光照、紫外光照和避光条件下姜黄素溶液均较为稳定.高效液相色谱分析显示:室外光照5 d后,姜黄素、单脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的降解率分别为68.9%、51.5%和21.5%;姜黄素类化合物的主要分解产物为阿魏酸和香草醛.     

Ti3AlC2和Ti2AlC催化合成苯甲酸乙酯的初步研究

以苯甲酸、乙醇为原料,三元碳化合物Ti3AlC2和Ti2AlC为催化剂合成苯甲酸乙酯,采用内标法以高效液相色谱分析产品组成.结果表明,Ti3AlC2和Ti2AlC都具有一定的催化合成苯甲酸乙酯的作用.Ti3AlC2在高温下有利于苯甲酸乙酯合成,而Ti2AlC在低温下有利于苯甲酸乙酯的合成,并对催化反应机理进行了初步探讨.     

乙酸存在下钴铝类水滑石催化氧化苯甲醛合成苯甲酸

采用共沉淀法制备了晶相单一、结晶度良好的钴铝类水滑石,借助XRD、FT-IR对其物化性能进行了表征;在乙酸存在下,将其应用于苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中,详细考察了搅拌速度、乙酸用量、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响。实验结果表明:CoAl-HTLcs在乙酸为介质的条件下能够很好地催化氧化苯甲醛至苯甲酸。在敞开体系下,当反应温度为65℃,反应时间为45 min,实验搅拌速度为800 r/min,V(苯甲醛)∶V(乙酸)=5∶15,CoAl类水滑石(n(Co)/n(Al)=2)催化剂用量为0.1 g时,苯甲酸的选择性为100%,苯甲醛的转化率近100%。     

红景天中含红景天苷量的测定

为建立一个稳定可靠分离度好的方法测定红景天中含红景天苷的量.采用高效液相色谱法,色谱柱为BDS HYPERSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.03%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温30℃.结果表明,红景天苷的进样量在1.25~10μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.16%,RSD为0.89%.该方法准确、可靠、分离度好,可用于红景天的质量评价.