氧化锌/阳离子交换树脂的制备及光催化性能的研究

以水为溶剂,在水热反应釜中利用硫酸锌与732型强酸性阳离子树脂（001×7）于80℃进行阳离子交换,反应制备了氧化锌/阳离子交换树脂.研究了反应温度和反应时间对产物的影响,通过SEM、红外对产品进行了表征.结果表明,在温度为80℃、pH=9、氧化时间为3h时,制备的氧化锌/阳离子交换树脂中氧化锌含量最高,且此改性的阳离子树脂对亚甲基蓝具有较好的光催化性能,降解率最好可达93.36%.     

塞来昔布的合成

采用强酸性阳离子交换树脂D072配合脱水树脂作催化剂催化合成三氟乙酸乙酯，收率为93.7%。以三氟乙酸乙酯和对甲基苯乙酮为原料经Claisen缩合，得到化合物1-对甲基苯基-4, 4,4-三氟丁-1,3-二酮，再与对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应合成塞来昔布，总收率为35.5%。     

二异丁基乙缩醛的合成

以三聚乙醛和异丁醇为原料，合成了二异丁基乙缩醛．考察了不同催化剂及反应条件对此反应的影响．结果表明：当用HCl作催化剂，异丁醇：三聚乙醛为3.65，反应温度为55℃，反应时间为24h时，产物中二异丁基乙缩醛的浓度可达70％（t．）．     

强酸性离子交换树脂催化合成乳酸乙酯工艺研究

以乙醇，乳酸为原料，强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在常压下合成乳酸乙酯．研究了树脂种类、反应温度、树脂用量、酸醇比等因素对酯化反应的影响，在不分离产物情况下，合成乳酸乙酯的反应条件为：酸醇比1：4，反应时间180min，催化剂用量（以乳酸加入质量计）10％，沸腾状态下反应，乳酸的单程转化率达72．53％．催化剂可重复使...     

磷钨酸催化合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛

用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂，用此催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛，考察了影响其收率的因素．发现催化合成的优化条件为：苯甲醛：正己硫醇：催化剂：二氯甲烷=0．1mol：0．215mol：2．0g：35．0mL，43℃回流下进行，反应时间5．0h，收率可达86．3％，由此可见，离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性，且稳定性较佳，可重复使用．     

离子交换法分离L－谷氨酰胺的工艺研究

就应用强酸性阳离子交换树脂（Ｂ）及强碱性阴离子交换树脂（Ｇ）分离提纯发酵液中Ｌ－谷氨酰胺（Ｌ－Ｇｌｎ）的工艺条件进行了研究，通过单因子及正交试验确定离子交换分离法分离Ｌ－Ｇｌｎ的较佳条件为：强酸性阳离子交换树脂分离Ｌ－Ｇｌｎ的上柱液ｐＨ为３．５，洗脱剂氨水的浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ，洗脱速度为树脂体积的０．６５％；强碱性阴离子交换树脂分离Ｌ－Ｇｌｎ的上柱液的ｐＨ为８．０，洗脱剂盐酸的浓度为０．０５ｍｏｌ／Ｌ，洗脱速度为树脂体积的１．１５％；使用上述条件提取Ｌ－Ｇｌｎ的得率为３０％左右。     

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯合成新工艺

以三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料，Ｄ７２大孔强酸型阳离子交换树脂为催化剂，苯为水夹带剂，合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，考虑反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对产品酯化度的影响；初步探讨了不同脱水方式及阻聚剂对酯化反应以及粗产物的不同纯化方式对产品丙烯酸含量的影响，选出了ＴＭＰＴＡ的最佳合成条件，最终产率７０％，产品为浅黄色秀明液体，ｎ２５／Ｄ＝１．６６６９，２３１时粘度４２３ｍＰａ。     

重污染阴离子交换树脂复苏实验研究

阴离子交换树脂被铁和有机物重度污染，并混有少量阳离子交换树脂。通过实验，确定了复苏的工艺路线：先用饱和粗盐水分离除去阳离子交换树脂，再用碱性氯化钠溶液及纯盐酸分别浸泡处理，即可得到复苏。复苏后阴离子交换树脂的全交换容量达到国标一级品的要求，其动态交换容量与新阴离子交换树脂的相对差值为17．1％～18．3％。     

实验室制备乙酸乙酯的改进

对现有教学实验中乙酸乙酯教学实验进行改进，用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作为催化刑催化合成乙酸乙酯．最佳工艺条件为：树脂催化刑用量5g，硫酸lmL，反应温度80℃～90℃，反应时间15min，乙酸：乙醇（1：1．5）；实验全部用时1～2小时。平均产率接近70％，非常适合用于有机化学教学实验中的乙酸乙酯的合成．     

反相HPLC色谱法测定盐芥和菠菜中的甜菜碱含量

本实验利用反相HPLC色谱法测定了盐芥和菠菜中的甜菜碱含量，实验分别以菠菜和盐芥的叶组织为材料，用去离子水提取甜菜碱．提取液经浓缩后依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行纯化，用NH4OH洗脱阳离子交换树脂柱，洗脱液收集浓缩干后用磷酸盐流动相溶解．样品用C18反相色谱柱进行分离，流动相为50nmol／L的KH2PO4溶液(pH4．56)，色谱条件为0．7ml/min。192nm波长测定；此色谱条件能使甜菜碱与其它组分很好的分离，甜菜碱加样回收率达到90％-98％．经测定。盐芥叶片中的甜菜碱含量为1．367mg/g，菠菜叶片中的甜菜碱含量为1．656mg/g．     

紫外分光光度法同时测定乙醛和乙二醛

利用醛与水合肼反应生成腙,采用紫外分光光度法可间接分析乙醛和乙二醛的含量。成腙条件为n(醛基)?n(肼)≤1?2,pH值为5.5(用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节),温度为60℃,时间为50 min,检测波长为230 nm和280 nm。测得230 nm和280 nm处的相对标准偏差分别为1.50%和1.89%,乙醛和乙二醛的平均回收率分别约为103.53%和97.14%。该方法可用于乙醛硝酸氧化法制备乙二醛中乙醛和乙二醛含量的监测。     

鸡蛋白四苯基双铁卟啉催化氧气氧化乙醇

制备了鸡蛋白固载四苯基双铁卟啉催化剂,用紫外可见光谱(UV-Vis)及傅立叶红外吸收光谱(FT-IR)技术对其进行表征.研究了固载催化剂催化氧气氧化乙醇选择性生成乙醛和乙酸的能力,并对固载催化剂及纯鸡蛋白的催化能力比较.实验结果表明:在最佳反应条件下,鸡蛋白四苯基双铁卟啉催化乙醇氧化的转化率为18.43%,选择性(乙醛+乙酸)是63.5%.在相同条件下,鸡蛋白四苯基双铁卟啉比鸡蛋蛋白的催化活性高.固载的金属卟啉和鸡蛋白中的转铁蛋白共同起催化作用.     

Proline-catalysed Mannich reactions of acetaldehyde

Small organic molecules recently emerged as a third class of broadly useful asymmetric catalysts that direct reactions to yield predominantly one chiral product, complementing enzymes and metal complexes. For instance, the amino acid proline and its derivatives are useful for the catalytic activation of carbonyl compounds via nucleophilic enamine intermediates. Several important carbon-carbon bond-forming reactions, including the Mannich reaction, have been developed using this approach, all of which are useful for making chiral, biologically relevant compounds. Remarkably, despite attempts, the simplest of all nucleophiles, acetaldehyde, could not be used in this way. Here we show that acetaldehyde is a powerful nucleophile in asymmetric, proline-catalysed Mannich reactions with N-tert-butoxycarbonyl (N-Boc)-imines, yielding beta-amino aldehydes with extremely high enantioselectivities-desirable products as drug intermediates and in the synthesis of other biologically active molecules. Although acetaldehyde has been used as a nucleophile in reactions with biological catalysts such as aldolases and thiamine-dependent enzymes, and has also been employed indirectly, its use as an inexpensive and versatile two-carbon nucleophile in asymmetric, small-molecule catalysis will find many practical applications.     

单、双季戊四醇联产工艺的优化

以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料,对单、双季戊四醇的合成工艺进行了研究.系统考察了反应物的物质的量之比、反应终温、单季戊四醇加入量等对反应的影响,确定了最佳反应条件:在反应终温为46℃,n（甲醛）∶n（乙醛）∶n（氢氧化钠）=6.0∶1.0∶1.2时,加入质量分数为6％的单季戊四醇,乙醛的转化率达到100％,单季戊四醇的选...     

发酵液中1, 3-丙二醇的萃取分离

1,3-丙二醇是新型聚酯PTT的主要原料之一.为解决传统的精馏法提取1,3-丙二醇能耗过大的问题,研究了萃取法自稀溶液中分离1,3-丙二醇的过程.结果表明,普通物理萃取和络合萃取法均不能有效分离1,3-丙二醇.在强酸性树脂催化下,通过加入乙醛与1,3-丙二醇发生可逆缩醛反应生成2-甲基-1,3-二烷和甲苯同步萃取反应产物的反应-萃取耦合方法,可以有效分离稀溶液中1,3-丙二醇, 1,3-丙二醇的总转化率为99.1%, 2-甲基-1,3-二烷的收率为91.2%, 分配系数为3.35. 1,3-丙二醇稀溶液的反应萃取过程具有良好的工业可行性.     

Research advances in the catalysts for the selective oxidation of ethane to aldehydes

Selective oxidation of ethane to aldehydes is one of the most difficult processes in the catalysis researches of low alkanes. The development of selective oxidation of ethane to aldehydes (formaldehyde, acetaldehyde and acrolein) is discussed. The latest progress of the catalysts, including bulk or supported metal oxide catalysts, highly dispersed and isolated active sites catalysts, and the photo-catalytic ethaneoxidation catalysts, partial oxidation of ethane in the gas phase, and the proposed reaction pathways from ethane to aldehydes are involved.     

氨基酸对A3钢的缓蚀作用及机理研究

考察了由豆类水解所得复合氨基酸对Ａ３钢的缓蚀作用。实验表明：在常温下盐酸介质中,当缓蚀剂＜１．０％时,抑制系数为ｌｇｒ＝２．４１＋０．４６ｌｇＣ主要表现为抑制阴极过程,呈现负催化效应。当添加量＞１．０％,腐蚀电位开始正移。体系升温后,缓蚀作用主要表现为阻止阳极溶解。     

复合催化剂用于乙醛硝酸氧化合成乙二醛

采用复催化剂ＭＡＳ－０２使乙醛硝酸氧化合成乙二醛。     

乙醛光催化降解的动力学研究

利用气相色谱分析技术，在自制的间歇式循环反应系统中对乙醛的气-固相光催化降解动力学行为进行了实验研究．结果表明：当乙醛初始浓度较高时，如果催化剂表面辐射强度较低，则反应过程处于光子传递控制过程，反应速率与光强成正比，若催化剂表面辐射强度较高，则反应过程符合Langmuir-Hinshelwood动力学方程；当乙醛初始浓度较低时，随着紫外光辐射强度从低到高变化，光催化反应均为一级反应过程，反应速率常数随着光强的增加而增大，但当光强大于11．6W／m^2时，光催化反应过程处于表面作用控制过程，光强的提高对反应速率不再有促进作用．