钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意.     

黄孢原毛平革茵产锰过氧化物酶培养基优化

黄孢原毛平革菌(Phanerochaetechrysosporium)5.776在限氮高锰培养基中产生较高的锰过氧化物酶。通过对初始发酵培养基的优化条件研究,对原培养基进行优化/g·L-1):葡萄糖,10;酒石酸铵,0.37(2mmol);吐温80,1;Mn2+,9.9×10-6;于34℃静置培养5d;产MnP活力达1200U·L-1,比优化前提高了近17倍。     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

本文研究了在 PH6.4的 HAc-NaAc 介质中,痕量 Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化铬黑 T 褪色的新指示反应,其反应的表观活化能为63.68KJ·mol~(-1),表观速率常数 K=5.68×10~(-4)/S,半衰期T_(1/2)为20.32mm,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。本方法的 Sandell 灵敏度为4.48×10~(-7)ug/cm~2,测定范围为0～20ng/25ml。对合金钢标样和饮用水中锰的测定,结果令人满意。     

钨酸盐-碱性染料-聚乙烯醇高灵敏光度法测定痕量锡的综合研究

报告一类光度法测定纳克量锡的新方法.在聚乙烯醇(PVA)存在下,锡(Ⅳ)与钨酸盐可分别和碱性染料罗丹明B(RB),丁基罗丹明B(BRB),耐尔蓝(NB)反应,形成离子缔合物,缔合物的最大吸收分别位于580nm(RB),565nm(BRB)和580nm(NB),表观摩尔吸光系数ε值分别为3.23×107L·mol-1·cm-1(RB),2.54×107L·mol-1·cm-1(BRB)和2.95×107L·mol-1·cm-1(NB).服从比耳定律的范围分别在0.4～2.0μg·L-1(RB),0～2.4μg·L-1(BRB)和0～2.0μg·L-1(NB),检出限(3σ)分别为0.031μg·L-1(RB,n=12),0.073μg·L-1(BRB,n=11)和0.083μg·L-1(NB,n=11).离子缔合物至少稳定72～240h.考查了40多种共存离子的影响,确立了测定痕量锡的酸度条件等.研究了缔合物的红外光谱,锡钨杂多络阴离子具有Keggin结构.方法均已用于某些合金钢和锌合金中痕量锡的测定,结果满意     

4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯与铜的显色反应

在Triton X-100存在下,研究了4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯(BABAB)与铜的显色反应.在pH=10.0~11.5的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与铜(Ⅱ)形成2:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.23×105L·mol-1·cm-1.Cu2+的浓度在0～400μg·L-1范围内符合比耳定律.     

不同供锰水平对鲜食油菜某些生理指标的影响

用营养液培养的方法研究了不同供锰水平对鲜食油菜某些生理指标的影响。结果表明:缺锰(0mol·L-1)、低锰(5×10-9,10-8mol·L-1)与正常供锰(10-6mol·L-1)相比,油菜叶绿素、类胡萝卜素、蛋白质、硝态氮含量显著降低;正常供锰的油菜POD活性维持较低水平;缺锰及低锰处理油菜根中SOD活性降低,但在叶片中,正常供锰的SOD活性也维持较低水平。     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究在稀硫酸介质中,Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲蓝褪色反应的适宜条件与动力学性质,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.用固定时间法在645nm处监测催化反应,线性范围为0.044～40.0μg·L-1,检出限0.037μg·L-1,反应的表观速率常量为1.13×10-3s-1,表观活化能为93.3kJ·mol-1.本方法应用于农产品和蒙药样品中痕量铁的测定,相对标准偏差1.3%～4.0%,结果较为满意.     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)——茜素绿-H_2O_2指示反应体系

本法基于铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。该方法线性范围为2～36μg·L-1、40～1800μg·L-1检测限为6.04×10-7g·L～1。测定出反应表观活化能Ea=45.26kJ/mol。此法用于河水,自来水等样品中铁的测定,结果满意。     

邻菲罗啉增敏催化动力学光度法测定痕量锰

在NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中(pH=10.0),高碘酸钾氧化茜素的褪色反应受锰(Ⅱ)的催化而加速,且活化剂邻菲罗啉使反应更加强烈,据此建立了用催化动力学光度法测定痕量锰的新的指示反应.研究了反应体系的适宜条件和动力学参数,初步探讨了反应机理.结果表明,对于25 mL溶液,本法测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0~4.0×10-5g.L-1,检出限2.4×10-7g.L-1.应用于蒙药样品中锰的测定,相对标准偏差为1.3%~4.0%,标准加入回收率为95%~105%.     

分光光度法测定Fe(Ⅲ)-二甲酚橙显色反应的研究

在 5× 10 -2 mol·L-1HCl溶液中 ,二甲酚橙与Fe(Ⅲ )生成紫红色络合物 ,其最大吸收波长位于5 6 0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 4L·mol-1·cm-1.Fe(Ⅲ )含量在 0～ 2 .4mg·L-1范围内符合Beer定律 .用于水样中微量铁 (Ⅲ )的测定 ,结果较满意     

极谱法连续测定痕量铅和镉

研究了Pb2+和Cd2+与KCI-酒石酸钠-三乙醇胺-明胶体系的二次导数极谱波.在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,Pb2+和Cd2+分别于-0.46V和-0.64V电位处产生一良好的极谱波.峰电流与Pb2+和Cd2+的浓度分别在1×10-5～3×10-1 g·L-1和5×10-5～6×10-3 g·L-1范围内呈线性关系.Pb2+和Cd2+的检出限分别为1×10-7 g·L-1和5×10-7 g·L-1.本法准确、简便、快速、选择性高.已直接用于饮料中铅和镉的连续测定,同时也对酒及面粉样品进行了测定,回收率分别为99.9%～100.1%和97.0%～104.8%.     

邻菲罗啉的电化学性质研究

0.5 mol·L-1的一氯乙酸和0.1 g·L-1的十二烷基磺酸钠溶液中,邻菲啰啉有一灵敏极谱峰,其峰电位是-0.75 V(vs.SCE).峰电流与邻菲啰啉的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.998 5),检测下限为2.0×10-7mol·L-1.利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了邻菲啰啉的电化学性质.     

锰-5''''-硝基水杨基荧光酮-CPB多元络合物体系分光光度法研究及应用

研究了锰-5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSAF)-溴代十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在pH 7.20～7.90的H3PO4-HAc-H3BO3-NaOH缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂CPB存在下,锰(Ⅱ)与5'-NSAF生成组成比为1∶2的紫色络合物,络合物至少稳定2 h, 最大吸收在585 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.27×105 L·mol-12·cm-1,Mn(Ⅱ)含量在0～9 μg/25 mL范围符合比尔定律.此方法灵敏度高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定茶叶、茶树叶中微量锰.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

Zn(Ⅱ)-Morin配位吸附波的研究及应用

以桑色素(Morin)为配位体,研究了Zn(Ⅱ)与其形成的配合物在汞电极上的极谱行为和极谱波的性质,确定了Zn(Ⅱ)-Morin配合物的组成.在pH=4.7的0.1 mol·L-1HAc-NaAc底液中,Zn(Ⅱ)-Morin配合物在2.0次微分极谱图上产生良好的吸附还原波.其峰电位为-1.14 V,峰电流与Zn2+在7.5×10-8～4.3×10-6 mol·L-1的浓度范围内呈线性关系,最低检出限为7.5×10-8 mol·L-1.用于实际样品测定,结果令人满意.     

Fe~(2+)-Fe(CN)_6~(4-)-鲁米诺体系化学发光反应研究

发现了 Fe~(3+)-Fe(CN)~(4-)_6—鲁米诺化学发光体系,建立了测定痕量铁的化学发光新方法.方法的检出限是5×10~(-10)g·mL~(-1)Fe~(3+),校正曲线的线性范围是2×10~(-9)～5×10~(-7)g·mL~(-1)Fe~(3+),相对标准偏差小于5%.此方法已用于化学试剂中痕量铁的测定.     

钴(Ⅱ)与α-联呋喃甲醛二肟的络合吸附催化波的研究

在pH 10.8的含NO-2的NH3/NH4Cl缓冲液中,使用单扫描示波极谱仪测定了α-联呋喃甲醛二肟与钴(Ⅱ)在-1.18 V处形成的灵敏的络合吸附波,此方法用于测定维生素B12针剂中痕量钴的含量,结果满意.其一阶导数峰峰电流与Co2+浓度在4×10-10 g·mL-1～4×10-8 g·mL-1范围内呈线性关系,检出限为2×10-10 g·mL-1.使用不同电化学方法对该极谱波的性质进行了研究,表明该极谱波是一具有催化作用的络合吸附波,电极过程不可逆.     

钯(Ⅱ)与对乙酰基偶氮羧的显色反应及用于微量钯的分光光度测定

本文研究了钯(Ⅱ)与对乙酸基偶氨羧显色反应的条件及应用,建立了一种新的微量钯的高选择性分光光度分析法.其表观摩尔吸光系数ε_(620)=3.5×10~4L·mol·cm~(-1),钯含量在0.2～1.2μg·ml~(-1)范围内符合朗比定律.     

透明质酸发酵条件的初步研究

采用兽瘟链球菌 (Streptococcuszooepidemicus)进行发酵生产透明质酸 (hyaluronicacid ,HA) .摇瓶研究表明 :葡萄糖的补加量和补加方式对HA发酵有着较大的影响 ,采用 4 0g·L- 1的初始葡萄糖浓度及维持培养过程 10g·L- 1的糖浓度 ,可使HA的产量达到 4 .0g·L- 1,分子量在 2 .0× 10 6 Da以上 .     

氯酸钾氧化铬天青S催化褪色光度法测定痕量锰

基于在加热和聚丙烯酰胺(PAM)存在下,Mn2+催化氯酸钾氧化铬天青S(CAS)的褪色反应,首次提出一种测定痕量锰的催化光度法.本方法的表观摩尔吸光系数ε 500=1.2×106L·mol-1·cm-1,校正曲线方程为△A=0.1612+0.05803CMn2+(μ g/L);线性范围0.10～10.0 μ g/L(r=0.9997);检出限4.0×10-11g/mL.对0.10和10.0μ g/L Mn2+测定的RSD分别为2.3%与3.4%.精密度好,操作简便、快速,可作为检测锰的一种可靠方法.