稀土-4'''',4''''-联吡啶-2-羟基-3-萘甲酸固体配合物的合成与表征

以95%的乙醇为溶剂合成了4,4'-联吡啶(bipy)、2-羟基-3-萘甲酸(HL)与稀土(RE=La,Nd,Sm,Tb)的三元固体配合物.元素分析确定了它们的化学组成为REL3bipy·nH2O(n=2,3).通过摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、热分析,对其性质进行了研究.     

稀土与对硝基苯乙酸及2,2′-联吡啶三元配合物的合成、光谱表征

本文以乙醇为溶剂合成了稀土元素(RE=Tb,Eu,Sm)与对硝基苯乙酸(HL)、2,2′-联吡啶(bipy)的三元固体配合物,通过元素分析等手段确定了稀土配合物的组成为REL3bipy.2H2O,用红外光谱、紫外光谱、热分析对该类配合物的结构与性质进行了表征,红外光谱表明配体以-COO-的形式与中心离子配位,同时这一点也被自由配体和配合物的UV谱所证实。     

羟基乙酸、2，2′－联吡啶稀土三元配合物的量热研究

用量热滴定法以甲醇—水混和溶剂为体系（φ甲醇＝０．８６），测定了羟基乙酸稀土［Ｌａ（Ⅲ），Ｃｅ（Ⅲ）］与２，２′－联吡啶在２５℃时配位作用．计算了配合物的稳定常数和配位反应热焓．讨论了三元配合物的热力学性质随稀土原子序数的变化规律，并在文献［１］的基础上，对羟基乙酸稀土［Ｌａ（Ⅲ）］与不同含氮配体的配位作用进行了比较     

稀土萘甲酸邻菲罗啉三元配合物的合成和表征

在 95%乙醇溶液中合成了 4种稀土萘甲酸邻菲罗啉三元配合物 ,其通式为 RE Nap 3·phen RE3+=L a3+,Eu3+,Dy3+,Y3+;Nap- =萘甲酸根 ;phen=邻菲罗啉 .通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重—差热分析 ,研究了配合物的组成和性质     

轻稀土与联吡啶和菲罗啉三元配合物的合成与表征

合成了稀土（Ｌｎ）与２，２－联吡啶（Ｌ１）、１，１０－菲罗啉（Ｌ２）的三元固态配合物。通过元素分析、ＩＲ谱、ＴＧＡ谱和摩尔电导等对该系列配合物进行了表征，实测结果与通式ＬｎＬ１Ｌ２Ｃｌ３·３Ｈ２Ｏ符合较好。抗菌试验表明，该系列配合物有较强的广谱抗菌作用。     

一锅法合成4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶

在无水乙醇中,以乙醇钠为碱、2-乙酰吡啶与碳酸二甲酯为原料合成1,3,5-三酮中间体,不经纯化,继续与氨水发生关环反应,一锅法合成了4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶,收率50%.此方法文献少见报道,合成步骤简单,产品易于纯化,收率较高.对反应收率受反应溶剂、碱性条件、反应温度、反应时间的影响进行了讨论.     

稀土与对硝基苯乙酸及2,2'-联吡啶三元配合物的合成、光谱表征

本文以乙醇为溶剂合成了稀土元素(RE=Tb,Eu,Sm)与对硝基苯乙酸(HL)、2,2'-联吡啶(bipy)的三元固体配合物,通过元素分析等手段确定了稀土配合物的组成为REL3bipy·2H2O,用红外光谱、紫外光谱、热分析对该类配合物的结构与性质进行了表征,红外光谱表明配体以-COO-的形式与中心离子配位,同时这一点也被自由配体和配合物的UV谱所证实.     

稀土(Ⅲ)-苯甲酰三氟丙酮-联吡啶-二氧化物混配配合物的合成与表征

合成了稀土(Ⅲ)-苯甲酰三氟丙酮(BTA)-2,2′-联吡啶-N,N′-二氧化物(bipyN2O2)混配配合物.通过元素分析确定其组成为RE(BTA)3(bipyN2O2)(RE=La,Nd,Eu,Tb,Y).通过电导率、紫外光谱、红外光谱和荧光光谱的测定对配合物进行了表征.     

双核稀土配合物的合成及表征

以稀土Eu3 为发光中心,掺杂La3 、Ca2 作为协同离子,以丁二酸和2,2'-联吡啶为配体,在乙醇介质中,合成了Eu0.3 Ca0.7(Su)3、Eu0.5 Ca0.5(Su)3、Eu0.7 Ca0.3(Su)3、Eu0.7 Ca0.3(Su)3dipy、Eu0.3 La0.7(Su)3、Eu0.5 La0.5(Su)3、Eu0.7La0.3(Su)3等七种双核稀土配合物,并利用荧光光谱、红外光谱、差热分析等手段进行了表征.     

3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺的合成与表征

以3,3′-二甲氧基联苯二胺盐酸盐为原料,以氢碘酸为溶剂,在回流状态下发生碘代反应,再经乙酸钠中和合成了3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺(DHB),其结构和纯度分别用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、元素分析和高压液相色谱加以表征.     

2-羟基-6-甲基尼古丁酸二元稀土配合物的合成、表征及谱学性质

合成了4种新型2-羟基-6-甲基尼古丁酸(HA)二元稀土配合物,通过红外光谱法、元素分析法确定其组成为LnA3.3H2O(Ln=La、Eu、Gd、Tb),配体的羧基与稀土离子以螯合双齿配位.重点研究了铕和铽的配合物的荧光性能:EuA3.3H2O的电偶极跃迁与磁偶极跃迁强度比值η(5D0→7F2/5D0→7F1)为5.9,TbA3.3H2O的η(5D4→7F5/5D4→7F6)为1.9;2-羟基-6-甲基尼古丁酸对铕离子和铽离子有较强的An-tenna效应;EuA3.3H2O和TbA3.3H2O的荧光寿命分别为0.84和0.58 ms;2种配合物均具有比较优异的荧光性能.     

2,2′∶6′,2″-三联吡啶衍生物配体的合成及研究

合成了两种2,2′∶6′,2″-三联吡啶衍生物,并用IR和1HNMR对这两种化合物结构进行了表征.初步探讨了反应的合成机理,并优化了反应温度和溶剂,使其更加具体和高效,最后得到的产率高于以往的文献报告,分别为37%和41%.实验发现这种配体和Fe2 /Fe3 具有较好的配合效果,生成的配合物较易溶于有机溶剂.     

乙酸联吡啶合钴配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Co(bpy)2(CH3COO)]·(CH3COO)·5(H2O),并制得了单晶,采用单色MoKα (λ=0.071 073 nm)射线测定,结果表明该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为a=1.094 5(2) nm, b=1.605 6(3) nm,c=1.445 5(2) nm.β=101.974(3)°,V=2.485 0(7) nm3,Z=4,Dc=1.549 g/cm3,μ= 0.753 mm-1,F(000)=1 212.2个2,2′-联吡啶提供4个氮原子参与配位,醋酸根提供2个氧原子参与配位,该配合物是六配位的变形八面体构型.     

铒（Ⅲ）与2，2′-联吡啶配合物的合成与表征

本报道了新型稀土饵(Ⅲ)离子与2，2′-联吡啶形成配合物得制备经过元素分析确定其化学组成为[Er(bipy)2(H2O)4Cl3(bipy：2，2′-联吡啶)，并用红外光谱(IR)，紫外光谱(UV)核磁共振光谱(1H NMR)对上述配合物进行了研究。并提出了此配合物的可能的立体构型。     

二元芳香羧酸稀土配合物的合成与性质表征

在95%乙醇溶剂中合成了四种稀土元素(RE=La,Nd,Sm,Tb)与3-硝基苯二甲酸(H2L)的双核固体配合物,经元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、热分析,确定稀土配合物的组成为RE2L3.并研究了双核配合物的光谱性质.     

双过氧钒配合物与4，4′-联吡啶相互作用的NMR和理论研究

在模拟生理条件下（0．15mol／LNaCl溶液），应用多核（^1H和^51V）多维（DOSY）NMR以及变温技术等谱学方法研究双过氧钒配合物[OV（O2）2（D2O）r／[OV（O2）2（HOD）]-（简写为bpV）与4，4′-联吡啶（简写为bipy）的相互作用，竞争配位的结果，导致溶液中既有6配位的过氧钒物种[OV（O2）2（bipy）]-的生成，还有[（OV（O2）2（bipy）]^2-（6配位）的存在，采用密度泛函理论（B3LYP方法），在3-21＋G^＊水平下计算表明，bipy和bpV生成[OV（O2）2（bipy）]-和[OV（O2）2）2（bipy）]^2-的△G分别为-53．35和-55．85kJ／mol，较好地支持了实验结果。图5，参11。     

稀土与间硝基苯甲酸三元配合物的合成与光谱表征

本文合成了稀土(RE=Nd,Sm,Tb,Gd)与间硝基苯甲酸(HL)、邻菲罗啉(phen)和稀土(RE=Nd,Sm,Tb,Gd)与间硝基苯甲酸(HL)、2,2-联吡啶(bipy)的三元固体配合物.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、热分析等手段确定了稀土配合物的组成为REL3phen.nH2O(n=0,1)和REL3bipy.K.nH2O(n=2,4,).并对该类配合物的结构与性质进行了表征.     

稀土酪氨酸固体配合物的合成及表征

合成了三种稀土酪氨酸配合物。通过化学分析,元素分析,红外光谱,x射线衍射,热分析等,确定了所得配合物的组成,其通式为Ln(Tyr)mCl_3·nH_2o(Ln=Pr,m=1.5,n=4;Ln=Dy,·m=2,n=5;Ln=Y,m=2,n=6;Tyr=Tyrosine)。研究了它们的分解机理,求得了它们各分解阶段的表观活化能和脱水焓。