豆甾醇与豆甾醇琥珀酸单酯的反相高效液相色谱分析测定

采用反相高效液相色谱法对豆甾醇与琥珀酸酐酯化反应过程中豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯的分析测定进行了研究。结果表明,反相高效液相色谱采用Hypersil ODS反相柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇为流动相,豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯均有响应并达到基线分离;豆甾醇和豆甾醇琥珀酸单酯在波长为210nm有最大吸收,豆甾醇与豆甾醇琥珀酸单酯的摩尔校正因子分别为4.46×10-7和4.42×10-7,可用面积归一法能够快速准确地对豆甾醇琥珀酸酐酯化反应进行的程度及酯化产物的含量进行定量分析测定。     

一种植物甾醇酯的制备方法

正行业领域:农副食品加工业专利信息:非专利技术成熟度:可以量产技术推广方式:完全转让联系人:舟山科技大市场联系方式:0580-2026336成果内容简介:该发明涉及植物甾醇酯的制备方法,采用的技术方案为:将脂肪酸和植物甾醇加热至120~180℃,溶解,加入催化剂,控制温度在120~180℃进行酯化反应5~12小时,反应液分离纯化得植物甾醇酯。所述的脂肪酸和植物甾醇物质的量比为1~5∶1,所述的催化剂为氧化钙、氧化镁、氧化镧中的一种或一种以上任意     

胆甾醇硫酸酯钠及其类似物的合成研究

以天然存在的胆甾醇硫酸酯钠(3)的合成为研究对象,从胆甾醇出发,经过硫酸酯化、钠离子交换两步反应合成出具有抗肿瘤活性天然存在的胆甾醇硫酸酯钠,以及它的4个类似物:3β-谷甾醇硫酸酯钠(3a)、3β-豆甾醇硫酸酯钠(3b)、3β-孕甾醇-20-氧代硫酸酯钠(3c)、3β-去氢表雄酮硫酸酯钠(3d),并对化合物进行抗肿瘤活性试验。结果是化合物3b在体外对肝癌、宫颈癌、人胃癌细胞株的生长具有一定的抑制作用,化合物(3)对肝癌细胞株的生长有一定的抑制作用。     

土贝母正丁醇部位化学成分研究

采用薄层色谱,正相、反相硅胶,葡聚糖凝胶,半制备高效液相柱对土贝母正丁醇部位进行了分离研究.分离得到10个化合物,分别为:6-C-葡萄糖-5,7,3′,4′-四羟基黄酮(1),胡萝卜苷(2),胡萝卜苷棕榈酸酯(3),豆甾醇(4),β-谷甾醇(5),β-谷甾醇棕榈酸酯(6),正丁基-β-D-吡喃果糖苷(7),大黄素(8),大黄素甲醚(9),麦芽酚(10).除化合物(8)外,其余化合物都是首次从该植物中分离得到.     

苗药金铁锁的薄层色谱研究

目的：建立苗药金铁锁的薄层色谱鉴别方法。方法：金铁锁药材经不同溶剂提取后,以氯仿：甲醇=10：1（体积比）为展开系统,对金铁锁药材中α-菠甾醇-3-O—β—D-葡萄糖苷和-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6＇-O-棕榈酸酯作定性鉴别。结果：采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论：建立了一种快速、有效的金铁锁的薄层色谱鉴别方法。     

银杏叶中甾醇的GCMS分析

通过对银杏叶中的甾醇进行分离,重结晶纯化,得到了高纯度的植物甾醇.采用GCMS联用技术对甾醇进行了分析.色谱条件:HP5色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为高纯度N2,体积流量1 mL/min;进样温度300 ℃;柱温285 ℃,每分钟升高5 ℃,320 ℃保持30 min;电离方式EI,电子能量70 eV;接口温度250 ℃;离子源温度200 ℃;检测电压350 V;进样量1 μL.经GCMS确定了其中丰度较大的5种物质及其结构,分别为菜油甾醇、豆甾4,22双烯3β醇、β谷甾醇、豆甾3β醇和岩藻甾醇.该方法简便、结果可靠,可用于分析银杏叶中甾醇的化学成分.     

桂圆的化学成分研究

从无患子科植物龙眼Dimocarpus longan Lour.的假种皮(桂圆)中分离得到12个化合物,根据其理化性质和波谱分析进行结构鉴定,分别为硬脂酸豆甾醇酯、α-香树脂醇棕榈酸酯、十六烷酸甘油三酯、3-capryloxytetradecanoic acid tetradecyl ester、三肉豆蔻酸甘油酯、1,3-十四烷酸甘油二酯、β-谷甾醇、肉豆蔻酸甘油酯、月桂酸、β-胡萝卜苷、蔗糖、己内酰胺。其中硬脂酸豆甾醇酯、α-香树脂醇棕榈酸酯、十六烷酸甘油三酯、3-capryloxytetradecanoic acid tetradecyl ester、三肉豆蔻酸甘油酯、1,3-十四烷酸甘油二酯、肉豆蔻酸甘油酯、月桂酸、己内酰胺为首次从该植物中分离得到。     

广西产棒柄花的化学成分研究

为了研究棒柄花的化学成分,采用硅胶柱层析色谱、气相色谱-质谱联用技术和重结晶方法分离和纯化广西产棒柄花（Cleidion brevipetiolatum）乙醇提取物石油醚部位和氯仿部位的化合物,通过理化性质和波普技术鉴定化合物结构。结果分离并鉴定了29个化合物,其中17个脂肪酸,2个脂肪烃,2个脂肪醇,4个脂肪烃酸酯,1个脂肪烃酮,蒲公英赛酮,3-乙酰氧基-12-齐墩果烯-28-醇,豆甾醇。所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

线叶报春苣苔化学成分研究

为了研究广西地域特色壮药植物线叶报春苣苔[Primulina linearifolia(W.T.Wang)Yin Z.Wang]的化学成分,探索其传统药效的物质基础,本研究采用硅胶柱色谱、大孔树脂(D101)柱色谱、聚酰胺柱色谱、反相ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶方法对其全草的乙醇提取物进行分离纯化,并根据波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果表明：从线叶报春苣苔全草的乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为二十七酸(1)、芥酸单甘油酯(2)、β-谷甾醇(3)、β-扶桑甾醇氧化物(4)、三十一烷酸对羟基苯乙酯(5)、香草酸(6)、熊果酸(7)、1-二十八酸甘油酯(8)、胡萝卜苷(9)、木通苯乙醇苷A(10)、5,7,3′,4′-四羟基-6-C-β-D-葡萄糖二氢黄酮碳苷(11)、大车前苷(12)、α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(13)、1,8-二氮杂环十四烷-2,9-二酮(14)、24-三十四碳烯酸(15)、正三十四烷酸(16)、正四十二烷(17)。化学成分研究为该广西地域特色植物传统药效的物质基础研究、质量标准制定和深度开发应用提供了重要借鉴。     

紫外标记植物甾醇的高效液相色谱分离

植物甾醇是植物油非皂化物的主要成分,其中以C_29甾醇的含量为最高。植物油中甾醇成分的测定一般采用气相色谱法,但是由于甾醇及其衍生物难于气化,此法往往需要较高柱温。近年来,采用高效液相色谱法分离植物甾醇及其衍生物已有报导。我们采用对硝基苯甲酰氯对植物甾醇的紫外标记法,将六种常见的C_29植物甾醇进行反相HPLC分离,得到较为满意的结果。     

发芽糙米植物甾醇的提取优化及抗氧化性研究

采取超声波辅助的方法从发芽糙米中提取植物甾醇,对其抗氧化活性进行了研究.以植物甾醇的提取量作为参考因数,进行单因素实验分析,通过正交实验对提取植物甾醇的工艺方法进行了条件优化.结果表明,由乙酸乙酯为提取剂,在条件为料液比1∶12,提取温度60℃,提取时间40 min时,植物甾醇提取量为3. 98 mg/g.抗氧化性的研究发现,发芽糙米植物甾醇对DPPH自由基,羟基自由基,超氧阴离子自由基,Fe~(3+)自由基都具有抗氧化作用.当质量浓度为3 mg/mL时,对DPPH自由基清除率为16. 77%;对OH~-清除率为80. 8%;对超氧阴离子自由基清除率为56. 6%.     

植物甾醇的应用与研发

植物甾醇存在于植物的油类与脂肪中,对人体健康、卫生、美容有很大作用。主要介绍了植物甾醇的结构、分类、物理性质与生理作用、应用与开发。加强甾醇的应用研究对甾体药物工业的发展意义更大。     

(±)异三尖杉酯碱侧链酸的合成及其衍生物的立体异构体的分离鉴定

异三尖杉酯碱1是从三尖杉属植物中分离得到的具有抗肿瘤活性的生物碱。它的合成已有三条成功的路线,这些方法都是先合成关键中间体α—酮酰基三尖杉碱2,然后再进一步反应而得到异三尖杉酯碱及其立体异构体。为了探索异三尖杉酯碱侧链酸与三尖杉碱(ROH)直接酯化一步合成异三尖杉酯碱新合成法的可行性,寻找异三     

兔儿伞中甾体成分的研究

兔儿伞中甾体类化学成分的研究,采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。从兔儿伞全草正己烷萃取物中分离得到5个甾体类化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1)、?-波甾醇(2)、β-谷甾醇-3-Ο-β-D葡萄糖苷(3)、豆甾醇(4)、7?-羟基谷甾醇(5)。化合物4,5为首次从该植物中分离得到。     

还阳参化学成分及生物活性研究

研究还阳参crepis tectorum linn.全草的化学成分。采用硅胶柱色谱、HPLC色谱等方法分离纯化,对还阳参浸膏进行化学成分的分离,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。从还阳参提取物中分离得到了5个化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、豆甾醇(stimastero,2)、羽扇豆酮(lupenone,3)、木栓酮(friedelin,4)、伪蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,5)。化合物3为该植物中首次分离得到。正丁醇层提取物对玉米小斑病菌、玉米大斑病菌、草莓灰霉病菌有抑制作用。     

二丙酸酯荧光素分解酶细胞化学测定方法研究

1964年Ganeson用二酸酸酯荧光素测定了动物细胞的酯酶活性,之后,又有人应用这种方法测定了酵母、培养细胞、淋巴细胞以及植物原生质体等。 我们用自己合成的二丙酸酯荧光素,分别试验了它们对不同生物活体细胞的酯酶荧光反应,取得了良好的效果,同时探索了一套简易的测试方法。     

从米糠油的甲醇碱液皂渣中提取谷甾醇方法的研究

β—谷甾醇广泛地分布于植物界,是最常见的植物甾醇之一。它已从玉米油、棉子油、米糠油、麦芽油、葵花子油等植物油脂的不皂化部分中分离出;很多中草药中也证明含有β—谷甾醇。从植物中提取的β—谷甾醇一般为多种植物甾醇的混和物,例如,从米糠油中提取的β—谷甾醇,还含有一定量的豆甾醇、芸苔甾醇、二氢化谷甾醇以及β—谷甾醇的异构体等植物甾醇。     

气相色谱法测定植物甾醇发酵液中雄甾烯酮和植物甾醇的含量

采用气相色谱仪建立了一个同时测定植物甾醇发酵液中雄甾-4-烯-3,17-二酮(Androst-4-ene-3,17-dione-4-AD)、雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮(Androst-1,4-diene-3,17-dione,ADD)和植物甾醇含量的外标分析方法.发酵液经离心后,二氯甲烷提取,可直接进样分析.气相色谱务件为:FID检测器,SE-54型(15m×0.25mmx0.25um)毛细管柱;柱温260℃,进样口和检测器温度均为300℃;载气为高纯N2,流速1mL/min.在实验条件下,发酵液中各主要成分和杂质分离良好.结果表明:4.AD、ADD和植物甾醇各组分的浓度与Ai/As的线性范围4-AD为0.5-4 g/L(R=O.999 9);ADD为0.5-4g,L(R=0.9992);菜籽甾醇为0.09～0.86 g/L(R=0.9991);菜油甾醇为0.14～1.39 g/L(R=0.999 5);豆甾醇为0.03～0.27 g/L(R=1);谷甾醇为0.24～2.4 g/L(R:0.999 1),平均回收率4-AD、ADD和上述植物甾醇依次为(96.37±0.77)%,(95.64±1.01)%,(99.6±2.78)%,(98.66±2.19)%,(96.85±2.19)5,(97.52±2.9)%.该方法具有步骤简单、重现性好、准确度和灵敏度高的特点.     

高山红景天超临界CO2萃取物的气相色谱-质谱分析

在萃取压力30 MPa、温度45℃、用超临界CO2萃取高山红景天粉末2 h,萃取物用气相色谱-质谱进行化学成分分析。鉴定出45种组分,占色谱峰总面积的73.2%,主要成分包括9,12-十八碳二烯酸乙酯,二十烷,1-二十七醇,乙酸十八酯,十八醛,22,23-二氢基豆甾醇。