溶剂热法制备十二胺改性的氧化石墨及其表征

为了改善氧化石墨的亲油性,获得能够在有机溶剂甲苯中稳定分散的氧化石墨,以改进的Hummers法制备的氧化石墨胶体为前躯体,通过溶剂热法,在不同的反应条件下用十二胺对氧化石墨进行改性,制备了疏水的功能化氧化石墨.采用X射线衍射、紫外-可见分光光度计、红外光谱、拉曼和接触角测试对所得产物进行表征,考察了反应条件对产物结构及疏水性的影响.结果表明:经十二胺处理后氧化石墨的—COOH能与十二胺中的胺基发生反应,生成酰胺基团;在120℃,3h溶剂热条件下经过十二胺处理后的氧化石墨表现出了较好的疏水性,能均匀分散在甲苯中,真空抽滤获得的氧化石墨薄膜接触角由未处理前的16.9°提高到101.7°.     

非水溶剂沥取法制取优质硫化钠

一、试剂乙醇沥取工业硫化钠法硫化钠又称硫化碱,俗名臭碱,是无色透明结晶。密度1.856克/厘米~3,熔点1180℃,在水溶液中的生成热⊿H°_(f298)=52.0千卡/克分子。其固相生成热⊿H°_(f298)=44.2千卡/克分子。在水中的溶解度如下表:     

溶剂法制取硫酸钾工艺研究

硫铵法制备硫酸钾工艺氧化钾收率低,产品质量较差。对此在硫酸铵和氯化钾反应系统中添加有机溶剂,考察反应温度、反应时间、溶剂浓度、硫酸铵初始浓度、配料比与氧化钾收率的关系,通过正交实验确定了反应的适宜工艺条件;氧化钾收率提高到90%以上,工艺过程简单,操作条件温和,溶剂回收循环使用,清洁生产;产品质量符合有关标准。     

离子交换法制备四苯硼酸锂

本文介绍了离子中和法制备四苯硼酸锂,此法是用强酸型阳离子交换柱,将四苯硼酸钠溶液中的钠离子交换于柱上,流出液为四苯硼酸,后者用氢氧化锂中和,经减压蒸馏脱水,于丙酮中重结晶,真空干燥之后,即得产品四苯硼酸锂,其产率为97％。产品经元素分析、红外光谱分析、质谱分析证实。     

改进Zagoumenny还原法制备二苯甲醇

Zagoumenny是经典的二苯甲醇制备反应,在氢氧化钾存在下,二苯甲酮和乙醇在高压釜中完成反应.以乙二醇代替乙醇,反应能在常压下进行,最佳反应条件为n二苯甲酮∶n乙二醇∶n氢氧化钾=1∶33.3∶2.6,反应温度为178℃,反应时间为3.5h,收率为92.8%.产物结构用熔点仪、元素分析仪、气-质联用仪、红外光谱仪和核磁共振仪进行表征.     

水热法制备三氧化二铝掺杂石墨烯泡沫

石墨烯泡沫与其他纳米材料掺杂是提高石墨烯泡沫性能、拓展石墨烯泡沫应用的重要手段.发展简便的掺杂石墨烯泡沫的方法对石墨烯技术具有重要的意义.本文以氧化石墨烯和偏铝酸钠为原料,采用水热反应一步合成了三氧化二铝掺杂的石墨烯泡沫复合材料.掺杂石墨烯泡沫采用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、红外光谱和孔径结构等技术进行表征.结果表明,氧化石墨烯在水热反应中充分还原,偏铝酸钠在水热反应中有效水解.针状三氧化二铝纳米颗粒均匀掺杂到石墨烯泡沫的多孔结构中,得到比表面积大、掺杂量高的掺杂石墨烯泡沫.     

溶胶凝胶法制备二氧化锡纳米晶体

以四氯化锡(SnCl4·5H2O)为前驱原料,采用溶胶凝胶法制备纳米SnO2.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对其进行表征,考察了反应物配比、SnCl4浓度、煅烧温度等实验条件对纳米SnO2粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响,结果表明,在四氯化锡水溶液浓度为0.63511 mol/L,氨水溶液为4 mol/L,600℃烧结3 h得到的粉体结晶性好、晶体尺寸合适、比表面积大、并具有良好的分散性.     

选择性氧化还原法制备二氧化铈

通过正交设计寻找出了高锰酸钾选择性氧化还原法制备二氧化铈的最佳条件。     

超声法制备六方相三氧化钼及其表征

作为N型半导体材料,三氧化钼是最受瞩目的过渡金属氧化钼之一,并在电子产品中得到广泛应用。该文通过离子交换和超声波辅助制备出热力学亚稳态h-Mo O3纳米棒,并通过对产物煅烧,使其转变为热力学稳态微米带。同时对样品进行XRD和SEM分析,发现在500℃下对样品煅烧2h,样品的晶体结构发生变化,由热力学亚稳态的h-Mo O3转变为热力学稳态的α-Mo O3,同时产物形貌随之改变,六棱柱分割为层状结构用于装配,最终形成表面光滑的微米带。在煅烧过程中,温度对物相的转变及产物的结构的变化起到了决定性的作用。     

溶胶-凝胶法制备二钛酸钡粉体

以钛酸丁酯和乙酸钡为前躯体原料,乙二醇甲醚和质量分数36％的乙酸为溶剂,冰醋酸为稳定剂,通过溶胶-凝胶法合成二钛酸钡( BaTi2 O5)粉体.制备凝胶的最佳工艺条件:混合溶液的pH=4,n(Ba(Ac)2):n(Ti(OC4 H9)4):n(CH3COOH):n(MOE)=1.00:2.00∶7.97∶21.17,保...     

脉冲电化学法制备“海绵状”聚苯胺

采用脉冲电化学法,以盐酸为掺杂剂,在ITO导电玻璃上电沉积制备"海绵状"疏松结构的聚苯胺(PANI)材料,通过SEM、FTIR以及UV-vis对合成的产物进行表征.结果表明:该疏松结构的材料主要是由直径60 nm左右的PANI纳米纤维组成,其表面有很多50~200 nm的PANI纳米颗粒,最后得到的产物是掺杂态EB结构的PANI.文中对这种结构产物的形成机理进行了初步探讨.     

共沉淀法制备四氧化三铁的工艺

在无表面活性剂条件下制备四氧化三铁颗粒采用两种沉淀剂设计制备四氧化三铁颗粒的正交试验方案得出:1)用氢氧化钠为沉淀剂时才能制备出产量最好的四氧化三铁颗粒;2)选用浓氨水为沉淀剂时制备出的四氧化三铁颗粒含量更高;3)选用氢氧化钠为沉淀剂时Fe~(3+)/Fe~(2+)摩尔比为4∶4,反应时间为2.5 h,反应温度为50℃时制备出的四氧化三铁颗粒的产量最大;4)选用浓氨水为沉淀剂时Fe~(3+)/Fe~(2+)摩尔比为4∶4,反应时间为2.5 h,反应温度为50℃时制备出的四氧化三铁颗粒的含量最大.     

超重力法制备三水碳酸镁晶须

以NH₃·H₂O、MgCl₂溶液和CO₂为反应体系,利用超重力机（RPB）制备了三水碳酸镁晶须。采用X射线衍射仪、扫描电镜等对产物进行物相和形貌分析,考察了不同反应条件对三水碳酸镁晶须直径和长径比的影响。研究表明,三水碳酸镁的适宜生长温度为40℃,超重力机转速为800r/min,CO₂体积分数为20%,NH₃·H₂O浓度为1.5mol/L,此时制备出的三水碳酸镁平均长度36μm,晶须直径平均1.16μm,长径比达到31。     

水热法制备二氧化锡纳米材料实验的改进

针对“水热法制备二氧化锡纳米材料”实验教学中存在的问题进行了改进.利用平行反应仪代替传统的水热反应釜,在反应条件明确、可控的同时提高了实验效率;将透射电子显微镜等大型分析仪器引入实验中对实验产品进行表征,让学生在更加直观地了解纳米材料的形貌与结构的同时自行设计和优化实验环节,培养和提高了学生的基本操作技能、创新意识及综合实践能力,取得了良好的教学效果.     

Gabriel合成法制备4-氨基丁醇

采用Gabriel合成法,首次使用4-氯丁醇、邻苯二甲酰亚胺作为初始原料,四丁基溴化铵作为相转移催化剂,反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间体),中间体在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基丁醇.通过高分辨质谱、核磁共振光谱等对中间体和产品进行了表征.考察了反应溶剂、4-氯丁醇与邻苯二甲酰亚胺物质的量比、反应温度、反应时间对中间体收率的影响,优化反应条件之后4-氨基丁醇最佳的总收率为77.1%.此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大.     

催化脱氢法制备2-乙基己酸

通过共沉淀法制备了系列金属氧化物催化剂,以2-乙基己醇为原料,经常压催化脱氢合成了2-乙基己酸。考察了原料配比、催化剂种类及加入量等对2-乙基己酸收率的影响,确立了适宜的反应工艺条件:原料配比为n (2-乙基己醇)∶n (氢氧化钠)=1.6∶1 ,以复合氧化物CuO-ZnO为催化剂,加入量为3克,此条件下2-乙基己酸的收率可达到71%,纯度为94.5%。     

水蒸汽蒸馏法制备玉环文旦柚皮精油的研究

研究水蒸汽蒸馏法制备玉环文旦精油的工艺条件。以粗精油得率为考察目标,以柚皮干湿度、柚皮颗粒度、蒸馏时间、料液比、添加剂NaCl为考察因素,通过单因素试验确定最佳工艺条件。结果表明:水蒸汽蒸馏法制备玉环文旦精油的最佳工艺条件为:柚皮颗粒度为直径12 mm,柚皮干湿度为阴干20d,料液比为1.5,蒸馏时间为60 min,添加剂NaCl用量为柚皮量的2%。     

溶胶-凝胶法制备二氧化钛及其上转换发光研究

实验以钛酸丁酯为前躯体,乙醇为溶剂,冰乙酸为催化剂,以溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米粉体.通过对样品进行XRD分析,能谱分析及扫描电镜分析得到样品是金红石型结构的粉体,样品中含有所掺杂的元素Ho和Yb,样品颗粒非常细小,并有明显的团聚现象,颗粒呈球形.在常温下选用中心波长为980 nm、最大输出功率500 mV二极管激...