不对称草酰胺桥联Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)异双核配合物的合成和表征

合成了一种新型草酰胺胺配体和铜单核配合物,并以铜单核配合物为母体合成了Ｃｕ（Ⅱ）－Ｃｏ（Ⅱ）异双核配合物,以元素分析、红外光谱、摩尔电导、热重分析和室温磁矩对新合成配合物进行了表征,经研究推定,新合成异双核配合物具有草酰胺桥联结构,Ｃｕ（Ⅱ）和Ｃｏ（Ⅱ）的配位环境分别为平面四方和八面体构型。     

顺铂(cis—PDD)水解常数的测定

顺式二氯二氨合铂(Ⅱ)是目前公认的广普抗癌药物。其水解性能对于此药的保存及使用有重要意义。为此,前人曾利用间接测定氯离子浓度的方法对其进行过研究。本文采用氯离子选择性电极,直接测定氯离子浓度随时间的变化关系,求出水解常数,结果与文献值接近。同时,本文还验证出某些文献中的个别结论不够确切,值得商榷。     

铂类抗肿瘤药物的研究进展(Ⅰ)

铂类化合物是当今用于临床治疗癌症的主要药物，其中顺铂是世界上三大广泛用于治疗癌症的药物之一.综述近10年来铂类化合物的合成设计的研究进展.     

Fenton试剂-超声波降解对硝基苯胺产物的分析

研究了Fenton试剂 -超声波振荡法降解对硝基苯胺的中间产物和最终产物 ,分析方法采用气相色质-质谱联用法和离子色谱法。实验结果表明 :对硝基苯胺降解中间产物中有硝基苯、苯酚和对苯醌 ,最终产物中有硝酸根。研究了中间产物在降解过程中浓度的变化规律 ,并对它们的降解机理进行了探讨     

二乙酰丙酮桥联双核铜(Ⅱ)配合物的合成,EPR谱与热分析

以高氯酸铜、二苯甲酰甲烷、二乙酰丙酮为原料合成了新型固态三元配合物[Cu2(C10H12O4)(C15H11O2)2,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为.对配合物测量了室温固体电子顺磁共振谱,定性探讨了配合物的电子结构,得到了其波谱参数(g=2.0892).     

SS6菌对菲的降解和发光菌对菲及其降解产物毒性的反应

研究了海洋微生物SS6在无机盐培养基中对多环芳烃菲的降解和解毒作用和发光细菌对菲及其降解产物毒性的反应．结果表明：SS6菌能利用菲作为唯一的碳源和能源生长;培养液中有酸性代谢产物产生,并且形成积累;发光细菌毒性测试技术可以有效地检测菲及其微生物降解中间产物的相对毒性;母体菲的毒性远大于其水杨酸代谢途径的中间产物水杨酸和儿茶酚及邻苯二甲酸代谢途径的中间产物邻苯二甲酸毒性,并且邻苯二甲酸代谢途径的解毒效果优于水杨酸代谢途径;菲降解过程中培养液萃取物的毒性逐渐降低,但上清液的毒性先出现下降后又呈增大趋势;含菲培养液的毒性变化是培养液中存在的中间产物和其它组成成分及pH值变化的综合结果．     

桥联咪唑硫(硒)酮化合物的合成及晶体结构

烷基和苯基桥联溴代咪唑盐在碳酸钾的作用下,在甲醇中与硫(硒)粉直接作用,得到系列中性硫(硒)酮化合物,产物经红外、元素分析、核磁和X-射线单晶衍射表征确定其结构.     

铜(Ⅱ)-锰(Ⅱ)和铜(Ⅱ)-锌(Ⅱ)双核配合物的合成、表征及其对小麦的生长效应

合成了2种草酰胺桥联的新异双核配合物[Cu(Me2oxpn)Mn(tment)2]ClO4)2(I)和[Cu(Me2oxpn)Zn(bpy)2]（ClO4)2(Ⅱ），其中，trnen和bpy分别代表N，N，N′，N′－四甲基乙二胺和2，2′－联吡啶，Me2oxpn为N，N′－双（3－氨基－2，2－二甲基丙基）草酰胺根阴离子，用元素分析，红外光谱，电子光谱，摩尔电导及磁性测量等方法对配合物进行了表征，研究了配合物对小麦幼苗生长的影响。     

铂(Ⅱ)与胺类配合物的合成、晶体结构和抗肿瘤活性研究

研究铂(Ⅱ）与三种胺类配合物的合成、晶体结构和体外抗肿瘤活性、化合物1的X—射线单晶结构分析表明：这是一个很少见的具有四方锥几何构型的铂(Ⅱ）配合物，顺式平面四方形配位的铂的轴向上有第5个配位原子。其抗肿瘤活性实验显示3个配合物对几种研究的癌细胞都有较强的抑制作用。     

两种Cu(Ⅱ)配合物的合成和结构表征

选取1,9-二(2-氟代苯基)-2,5,8一三氮杂壬烷与铜(Ⅱ)的苯甲酸盐和硝酸盐,合成了两个新的配合物[Cu(C18H23F2N3)(C7H5O2)(H2O)](C7H5O2)·2(H2O)(1)和[Cu(C18H23F2N3)(NO3)2]·(H2O)1/2(2),并获得其单晶,测定了晶体结构.单晶衍射数据显示化合物(1)属三斜晶系Pi空间群,化合物(2)属单斜晶系Cc空间群.     

CNTs-ZAO复合粉体的制备及表征

以HCl溶液和H2SO4-HNO3的混合酸溶液作为纯化强酸溶液,采用强酸氧化法纯化碳纳米管(CNTs)。将纯化后的CNTs加入到ZnO-Al2O3(ZAO)前驱体溶液中,通过均匀沉淀法,制得CNTs-ZAO复合粉体。采用差示扫描量热仪(TG-DSC)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征纯化前后CNTs和CNTs-ZAO复合粉体。结果表明:在80℃、V(H2SO4)∶V(HNO3)=1∶1的条件下,水浴纯化反应2 h,得到纯化效果较好的CNTs。在n(CNTs)∶n(ZAO)=4∶1、ZAO前驱体反应30 min之前加入纯化CNTs,CNTs的表面负载上一层均匀、致密的纳米ZAO颗粒。     

高比表面积MgO-CeO2复合氧化物的制备和表征

用共沉淀法制备了高比表面积的MgO-CeO2复合氧化物，考察了表面活性剂和沉淀剂等对MgO-CeO2复合氧化物的影响，结果表明，在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）存在的条件下，采用NaOH为沉淀剂，可以制得比表面积为200m^2／g、粒径为5nm左右的纳米MgO-CeO2复合氧化物，并且形成了Mg0.1Ce0.9O2-δ固溶体-焙烧温度超过400℃以后，MgO-CeO2晶粒容易长大，使得比表面积下降。     

聚苯胺基涤纶复合导电纱线的制备及表征

基于强碱对涤纶纱线具有显著的减量作用,用NaOH溶液对涤纶纱线进行处理,以减少纺织加工过程的静电问题.通过实验,对比分析了碱处理的NaOH浓度和反应温度对涤纶纱线的碱减量和强度的影响,得出了最佳工艺条件为NaOH浓度50g/L,反应温度80℃,碱处理时间2h.以苯胺为原料,对碱减处理过的涤纶采用原位聚合法,制备了聚苯胺/涤纶复合导电纱线.对比研究了过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比和硫酸浓度对纱线导电性能的影响,得出了最佳工艺条件为过硫酸铵/苯胺单体摩尔比1∶1,硫酸浓度1mol/L,反应时间6h,反应温度15～25℃.最佳工艺条件下,涤纶纱线的电阻约为300Ω/cm.     

十二烷基胺/高岭石插层复合物的合成及其表征

利用极性有机大分子十二烷基胺插层高岭石,合成十二烷基胺/高岭石插层复合物.并运用XRD、FT-IR、TG、DSC等技术表征反应过程和产物特征.经十二烷基胺插层后,高岭石的doo1值由0.717 nm增加为2.280 nm,层间距增加1.563 nm,插层率为70％;十二烷基胺以NH基团与高岭石四面体Si-O基形成氢键;高岭石/十二烷基胺插层复合物在215℃以下是稳定的.     

一个多酸超分子化合物的合成与表征

为了研究在水热反应体系中铁原子的价态变化,通过水热方法合成了一个化合物(H3O)[Fe(2,2'-bipy)3]2[FeW12O40]·7H2O。X-ray单晶衍射仪测定该化合物具有三维超分子结构,其中阴离子[FeW12O40]5-和水簇通过氢键形成一维链状结构,热重分析表明:水簇(H2O)12的存在对化合物的稳定性起到了关键的作用,通过价键计算和磁性分析可以确定铁离子存在混合价态。     

ZnO型复合脱硫剂的制备研究

用共沉淀法制备纳米ZnO型复合金属氧化物脱硫剂，此脱硫剂在中温、无氧条件下脱硫，硫容可达32．5％．同时，进行了锌、铜、锰氧化物的一元及二元组合的脱硫反应．实验证明：在相同的反应条件下，同时掺杂CuO和MnO2的ZnO脱硫剂的脱硫能力最佳，且降低了单——ZnO脱硫剂的硫化温度，少量的La2O3和CeO2作用于脱硫剂中，增加了脱硫剂的反应活性，提高了脱硫能力．并采用了DTA和XRD技术分析金属氧化物分解温度及脱硫剂组成结构。     

改性膨润土的制备与表征

为了提高膨润土的层间距和疏水性,用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对膨润土进行了改性,并用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)技术和热分析(DSC)对改性土进行了结构表征,结果表明:改性后,膨润土的底面层间距由1.244 3 nm增加到1.996 8 nm;改性土在2 912 cm-1和2 840 cm-1附近出现了明显的甲基、亚甲基和次甲基的对称和不对称伸缩振动吸收峰,在1 498 cm-1附近出现了N+-CH3中C-H 对称弯曲吸收峰;改性膨润土在300～600℃间有明显吸热峰,是由于CTMAB有机链逐步分解所致,说明CTMAB已经成功插入膨润土层间,且常温下性质稳定.     

新型氮杂冠醚化合物的合成与表征

氮杂冠醚化合物可以作为研究生物体系的模型化合物而引起人们广泛的兴趣.文章从乙二胺和苯叉丙酮出发,合成了新型氮杂冠醚大环化合物5,12-二苯基-7,14-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N,N″-二乙酸-二硝酸的水合物(H2L·2HNO3·3·5H2O).用元素分析和红外光谱对其组成进行了确定,并对结果进行了讨论.     

Synthesis and characterization of a three-ring bent-core compound

To investigate the vacuum-deposited films of the banana-shaped mesogens, we prepared a three-ring bent-core （that is, banana-shaped） compound m-bis（4-p-octoxysryrenyl）benzene （m-OSB） and used it as a prototype for studying the related film physics. Herein the synthesis and the structural characterization of m-OSB are reported.^13C and ^1H NMR spectra and ^1R spectrum confirm that m-OSB has a symmetric and all-trans conformation. The results of differential scanning calorimetry, polarizing optical microscopy and X-ray diffractometry indicate that no liquid crystalline phase but two crystalline phases are present in this material： phase Ⅰ （T〈66℃） and phase Ⅱ （66~C〈T〈157℃）; an isotropic state is observed at above 157℃. Combining the X-ray diffraction and the electronic diffraction, we assign the room-temperature crystalline phase I to orthorhombie system and P212121 space group with cell parameters of a = 7.43A°. b=6.34A°, c=72.07A°, and α=β=γ=90°. Molecular modeling reveals that the molecules in the unit cell adopt a layered structure with an antiferro-eleetrie alignment. The structure of phase Ⅱ is very similar to that of phase Ⅰ. Nonlinear optical measurement shows that m-OSB is active for the second harmonic generation （SHG）. Such characterization of the bulk material is necessary for the understanding of the growth and microstructures in the films.     

纳米二氧化钛材料的制备与性能研究

分别用溶胶-凝胶法与水热合成法制备了纳米二氧化钛.水热合成法与溶胶-凝胶法合成的纳米二氧化钛相比,比表面积很大,形貌比较规则;并且水热法合成的纳米二氧化钛已经出现纳米棒状结构,用自然界唯一的碱性多糖壳聚糖为模板剂合成的比表面积可以达432.36 m2/g.