配位聚合物[Nd2(C2O4)3·4H2O]n的水热合成和晶体结构

NdCl3·6H2O与4-羧基尿嘧啶于170℃水热反应96h得到配位聚合物[Nd2(C2O4)3·4H2O]n.用x-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构.配合物属于正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群.晶胞参数α=0.859 27(9)nm,b=0.94648(11)nm,c=1.683 73(19)nm.M=624.60,V=1.369 3(3)nm3,Z=4,Dcalc=3.030 Mg/m3,F(000)=1 168.乙二酸根以双齿桥联/双齿桥联和双齿桥联/三齿桥联两种配位方式与Nd(Ⅲ)离子键合,形成网状结构.     

K5H11[WO2（PW9O34）2]·33H2O和K6Na2H2[Ni4（H2O）2（PW9O34）2]·23H2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2（PW9O34）2]·33H2O（1）和K6Na2H2[Ni4（H2O）2（PW9O34）2]·23H2O（2）．采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征．结果表明：化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2．9063nm,b=3．1790nm,c=3．9148nm,α=90．00°,β=90．00°γ=90．00°,V：36．1940nm^3,Z=2,R1=0．0706,ωR2=0．1621．化合物2属于单斜晶系,P2（1）／n空间群;晶胞参数a=1．1916nm,b=1．6547nm,C=2．1211nm,α=90．00°,β=100．66°,γ=90．00°,V=4．1098nm^3,Z=16,R1=0．0638,ωR2=0．1432．     

三维配位聚合物[Nd(SIP)5(H2O)3]n·n(H2O)的水热合成及晶体结构

在水热条件下,用[Nd（NO3）3·6H2O]和磺基间苯二甲酸（SIP=5-Sulfoisophthalic acid）自组装合成了[{Nd（SIP）（H2O）3（H2O）}]n三维配位聚合物,对其进行了元素分析,红外和单晶X射线衍射测定。该配位聚合物属单斜晶系,空间群为P2（1）／n。晶胞参数为：a=7．9831（15）A,b=15．469（3）A,c=10．598（3）A,β=92．466（2）°,γ=90°,V=1307．5（5）A3,De=2．334Mg/cm^3,Z=4,F（000）=892,Mr=459．47,μ=4．188mm^-1,R1=0．0317,wR2=0．0794。     

Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O（Ⅰ）和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O（Ⅱ）．通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征．结果表明：2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1．10691（10）nm,b=1．14899（10）nm,c=1．35807（12）nm,a=71．63（2）°,β=66．25（10）°,γ=67．44（2）°,V=1．4334（2）nm^3,Z=1,R1=0．0748,wR2=0．1279;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0．68788（4）nm,b=1．16845（7）nm,C=1．30690（8）nm,a=81．3390（10）°,β=77．8900（10）°,γ=79．5480（10）°,V=1．00307（10）nm^3,Z=1,R1=0．0314,wR2=0．0995．     

二维配位聚合物Co（PDC）·2H2O的水热合成与热性能研究（PDC=3，5-二羧酸吡啶）

在413K下,3,5-二羧酸吡啶和CoCl2·6H2O的混合物在水热条件下反应得到标题化合物Co（PDC）·2H2O（PDC=3,5-二羧酸吡啶）。单晶X射线衍射表明该配位聚合物属于单斜晶系,空间群为C2／c,晶胞参数为a=0．9902（2）nm,b=1．1981（2）nm,c=0．73997（15）nm,β=105．18（3）°,Z=4。具有2-D层状结构的Co（PDC）·2H2O中包含钴阳离子和3,5-二羧酸吡啶,其中每个钴阳离子被1个吡啶环上的氮原子、2个羧基上的氧原子以及2个水分子上的氧原子配位。热分析结果表明该化合物在330℃以下保持热稳定。     

[Ca（H—Sulf）（H2O）6]（H—Sulf）·3H2O的合成及晶体结构

Ca（OH）2与柳氮磺胺吡啶（H2-Sulf）反应生成化合物[Ca（H—Sulf）（H2O）6]（H—Sulf）·3H2O。单晶X-射线衍射结构分析表明,标题化合物的化学式为C36H44CaN8O19S2,Mr=996．99,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数：a=1．15786（11）nm,6—1．50224（15）nm,c=1．53953（15）nm,a=113．129（2）°,β=109．302（2）°,γ=92．477（2）°,V=2．2775（4）nm^3,Z=2,Dc=1．454Mg／m^3,R1=0．142,wR2=0．297（I〉2σ（I））,5=1．027。标题化合物为离子型化合物,中心Ca（Ⅱ）采用七配位的变形加帽八面体几何构型,柳氮磺胺吡啶的羧基采用单齿配位方式与Ca（Ⅱ）形成配位键,羟基和吡啶N均未参与配位。在晶胞堆积中,化合物通过复杂分子内和分子间氢键形成三维的超分子结构。     

配合物H2[Hbim]2[（bim）2Mo8O26]·H2O的合成新途径

以苯并咪唑和MoO3等为原料合成得到一个含有Mo—N键的新型配合物H2[Hbim]2[（bim）2Mo8O25]·H2O（bim代表苯并眯唑）,并通过红外光谱和单晶X-射线衍射等方法确定了其晶体结构．结构分析表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群．晶胞参数：a=1．3882（14）nm,b=1．3927（14）nm,c=1．594O（16）nm,α=90°,β=107．334（12）°,γ=90°,V=2．942（5）nm^2,Z=2,R1=0．0525．该配合物由苯并咪唑和[Mo8O26]^4-配位形成主体结构,苯并咪唑通过Mo—N键直接与[Mo8O26]^4-相连,周围质子化的苯并咪唑阳离子和游离的H^＋作为反荷离子平衡电荷．     

[Zn(2,2'-bipy)3]2 Cl4·11 H2O的合成和晶体结构

在亚甲基双膦酸四异丙基酯[（iPrO）2P（O）CH2P（O）（iPrO）2]（=L）的催化作用下,合成一种新的配合物[Zn（2,2′-bipy）3]2Cl4·11H2O,并用红外光谱和X-ray单晶衍射进行了测试与表征.在反应中L并未参加配位,但却起到了催化、诱导的作用.该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,Mr=1407.82,a=1.3630（3）nm,b=2.2232（4）nm,c=2.3569（4）nm,α=90°,β=106.488°,γ=90°,V=6848（2）nm3,Z=4.     

1-D链状双核多聚物{[Nd(NTA)·2H2 O]2}n的合成与晶体结构

由模板方式合成了配位聚合物{[Nd2(μ2-NTA)2·4H2O]}n,并用元素分析、傅立叶红外光谱以及差热分析进行表征.晶体结构采用X射线单晶衍射仪测定,该配合物属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.62456(4)nm,b=2.09517(9)nm,c=0.83362(4)nm,β=102.690(2)°,V=1.06419(10)nm3,Z=2,μ=4.907mm-1,Dc=2.299 g/cm3,F(000)=708.中心原子Nd与来自1个NTA3-配体的1N30、2个邻位分子的桥链羧基0以及2个H2O分子的O配位,形成8配位的双帽八面体构型.配体NTA3-中1个羧基为双齿桥联,1个采取μ2-O桥式二齿配位,另1羧基呈单齿配位.该配合物通过配体的羧基桥链作用连接成1-D无限链状结构.     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。     

[Ag （his）2 ]NO3·0.5H2O的合成和晶体结构

利用扩散法合成了标题化合物[Ag（His）2]NO3·0．5H2O（1）,X射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物分子式为：AgCl2H19N2O750,Mr=489．21,属正交晶系,P2（1）2（1）2空间群,晶胞参数：a=0．9675（3）nm,b=3．4113（9）nm,c=0．52193（13）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1．72227（8）nm^3,Z=4,Dcak=1．866gcm^-3,μ=1．228mm^-1,F（000）=984．0,R1=0．0272,wR=0．0639,化合物由配离子[Ag（his）2]^＋,1个NO3^-阴离子和0．5个水分子组成：中心银（Ⅰ）离子采用二配位的构型,2个L-组氨酸分别通过咪唑环中的2个N原子与Ag（Ⅰ）配位,化合物通过分子间氢键作用形成超分子结构．     

具有（3,4-）连接（3·7~2）（3·7~3·8~2）拓扑结构的二维配位聚合物{[Cu_2（dhbd）_2·2H_2O]·4H_2O}_n

采用水热法合成了标题配位超分子聚合物{[Cu2（dhbd）2.2H2O].4H2O}n（其中H4dhbd=2,3-二羟基丁二酸）,通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱等技术对其进行了表征。配合物属单斜晶系,空间群P21;晶胞参数：a=0.8 373（5）nm,b=0.8 768（5）nm,c=1.2 139（7）nm;α=90°,β=104.516（10）°,γ=90°;z=4,Dc=2.045 mg.m-3,μ=2.561 mm-1,F（000）=540;最终偏离因子R=0.0 227,ωR=0.636。配合物的基本构建基元包含2个铜（Ⅱ）离子,2个2,3-二羟基丁二酸根,2个配位H2O分子和4个晶格H2O分子。配合物中,2,3-二羟基丁二酸根与Cu（Ⅱ）配位,沿着21轴方向形成一维螺旋链,进而又通过桥联作用扩展为具有（3.72）（3.73.82）拓扑结构的二维层,毗邻的二维层籍（O…H？O）氢键相互作用进一步拓展为三维超分子结构。     

三维超分子化合物[Cd2（Dppz）4（1，2-BDC）2]·4H2O的水热合成、晶体结构和荧光性质

以邻苯二甲酸（1,2－H2BDC）和二-吡啶－（3,2-a：2’,3’－c）－吩嗪（Dppz）为混合配体,用水热方法合成了一种三维超分子化合物：[Cd2（Dppz）4（1,2-BDC）2]·4H2O,并通过X射线衍射对其结构进行表征．结果表明,该化合物属单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为：α=2．49617（10）nm,b=1．71596（10）nm,c=1．82232（8）nm,β=96．293（1）°,V=7．7586（6）nm^3,Z=4,R1=0．0456,wR2=0．0939．荧光光谱分析结果表明,该化合物室温下显示出较强的蓝色荧光性质．     

一维配位聚合物{[Cu（tzda）（H2O）3]·3．5H2O}n的合成、晶体结构及电化学性质

合成了一维配位聚合物{[Cu（tzda）（H2O）3]·3．5H2O}n（H2tzda为1,3,4-噻二唑-2,5-二硫代乙酸）,对其结构进行了红外、元素分析和X射线单晶衍射测定．配合物属单斜晶系,空间群C2／c,晶胞参数a=1．9073（12）nm,b=0．7134（4）nm,c=2．3635（15）nm,β=91．3780（10）°,Z=8．金属中心Cu（Ⅱ）离子呈现出五配位,处于四角锥的配位环境;配体阴离子tzda2-采用双（单）齿配位模式将Cu（Ⅱ）离子连接成一维链状结构．配合物的电化学研究表明：在-0．3—0．4V电位范围内,Cu2＋／Cu＋电对在电极上的氧化还原反应过程是准可逆过程且受扩散控制．     

新型无机-有机杂化材料Mo8O26（H2bpy）2的合成、结构及性能研究（bpy=4，4＇-bipyridine）

以（NH4）6[Mo7O24]·4H2O、Co（NO3）2·6H2O、4，4＇-联吡啶、冰乙酸和无水乙醇为原料，在150℃下反应3d，得到粉绿色晶体Mo8O26（H2bpy）2。通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射法表征该无机-有机杂化材料的结构。结果表明：该晶体属单斜晶系，Pi空间群；晶胞参数a=10．7200（6）A°，b：15．1819（9）A°，c=10．7464（6）A°，β=93．7930（10）°，V=1745．15（17）43，Z=4；用6518个独立衍射点（R（int）=0．0185）精修结构，最终残差因子R1=0．0239，wR2=0．0261。通过UV／VIS／NIR反射光谱的研究表明，此杂化材料对太阳辐射具有选择性的吸收；同时探讨了反应条件对合成产物的影响。本晶体结构数据已收录于英国剑桥晶体学数据库，编号为：CCDC286752。     

三维超分子化合物[CuCl（phen）2]·H2SIP·3H2O的制备及晶体结构

用CuCl2·2H2O、NaH2SIP和邻菲哆口林在水热条件下得到了一种新的超分子化合物[CuCl（phen）2]．H2SIP·3H2O．该晶体属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数为：a=11．1242（2）A,b=12．0676（2）A,c=12．1908（2）A,α=93．202（2）°,β=96．181（2）°,γ=105．845（2）°,V=1559．0（4）A3,Z=2．铜离子采取5配位模式,并且处于一个畸变的四方锥配位环境中．晶体中通过O-H…O和O-H…Cl氢键的作用,构建成具有三维网状的超分子结构．     

具有三维氢键网络结构的四溴对苯二甲酸铅一维配位聚合物的合成、表征与晶体结构

四溴对苯二甲酸（H2TBTA）与醋酸铅在DMF／H2O／CH3OH溶剂中通过分层扩散法组装得到一维配位聚合物{[Pb（TBTA）（DMF）2]（DMF）2）。（1）,利用元素分析、红外光谱及X-射线单晶衍射法对其进行了表征．化合物1属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为a=1．6231（4）nm,b=1．0123（2）nm,c=2．0290（6）nm,β=106．999（3）°,V=1．0349nm^3,Z=4．在1的晶体结构中,每个八面体铅离子分别与来自2个TBTA的一对螯合羧基以及2个DMF分子上的6个氧原子配位,相邻的Pb^Ⅱ离子通过TBTA桥联形成一维配位链结构．晶体堆积分析结果表明,相邻配位链上的DMF配体之间存在C—H…O弱相互作用,将一维配位链拓展为三维超分子结构,且晶格DMF客体包结于此三维网络中．     

Zig-Zag链状配位聚合物{[Cu（L）（4，4＇-bpy）]·ClO4）n的合成、晶体结构及磁性

合成了一个新颖的一维Cu（Ⅱ）配位聚合物{[Cu（L）（4,4’-bpy）]·ClO4}n[L=N-（2-羟乙基）水杨醛亚胺,bpy=4,4’-联吡啶]。X-射线单晶衍射结果表明,该配合物属正交晶系,Pbcn（60）空间群,晶胞参数a=1．31648（19）nm,6=1．21952（17）nm,c=2．5037（4）nm。配体N-（2-羟乙基）水杨醛亚胺以三齿方式配位,其配位原子包括酚羟基氧原子,醇羟基氧原子和亚胺基氮原子。在[Cu（L）（bpy）]·ClO4单元中,4,4’-联吡啶作为桥联配体,联接相邻单元中的Cu（Ⅱ）离子,形成一维Zig-Zag链状结构．变温磁化率测定结果表明,在配合物中,通过4,4＇-联吡啶联接的Cu（Ⅱ）离子之间存在弱铁磁偶合作用。     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

Nd（HOC6H4COO）4（C3H4N2）2·4H2O三元配合物的合成、表征、热分解动力学及抑菌活性研究

用硝酸钕与对羟基苯甲酸（HOC6H4COO）和咪唑（C3H4N2,简称Im）在95％乙醇中反应,合成了一种新型稀土三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其组成为Nd（HOC6H4COO）4（C3H4N2）2·4H2O,并通过红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征．根据TG—DTG曲线研究了配合物的热分解过程;利用Satava—Sestak积分法和Achar—Brindley—Wendworth微分法对脱水阶段的非等温动力学数据进行分析,推断出脱水阶段动力学方程为dα／dt=A／β·e^-E/RT{（1-α）[-In（1-α）^-2]／3}．研究了配合物的抑菌活性,抑菌活性试验发现标题配合物对苏云金芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有不同程度的抑菌效果．