固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水和地下水中硝基苯类化合物的检测方法,并介绍了采用固相萃取提取净化样品、气相色谱仪电子捕获检测器检测水中15种硝基苯类化合物的各项仪器参数及样品提取的具体方法。该方法分离度及精准度良好,所有物质的标准曲线相关性系数均大于0.998,测定下限范围在0.0055～0.097μg/L之间,准确度即加标回收率范围在78.3%～115%之间,精密度即加标回收率的相对标准偏差范围在1.3%～9.0%之间。     

液液萃取—气相色谱法测定水中的亚硝胺条件实验研究

建立了水中4种亚硝胺类化合物的液液萃取-气相色谱法分析方法。主要通过液液萃取过程中p H、萃取次数、萃取时间、萃取后静置时间、萃取体积和萃取浓缩条件实验优化了分析方法。实验结果表明,在p H6-9、萃取次数3次、萃取时间2min、萃取后静置时间10min、萃取体积50m L、萃取浓缩条件为旋蒸时水浴温度为40℃,旋转速度为60r/min时回收率最高。     

气相色谱法测定水中氯苯类化合物和溴氰菊酯

用正己烷萃取水中的氯苯类化合物和溴氰菊酯,采用气相色谱/电子捕获(GC/ECD)同一色谱柱进行分析测定.本法可同时检测7种化合物,其分析时间短,水样前处理简单,溶剂用量小.采用该方法的回收率高,精密度好且相互之间没有干扰.     

气相色谱法测定水环境中甲苯及硝基苯类化合物含量

采用正己烷萃取,气相色谱法测定水中甲苯、硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯。方法在6.25~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2~0.25μg/L。标准溶液平行测定的RSD≤10.0%,加标回收率分别为80%~114%。方法简便快速,可用于实际样品的检测。     

水蒸汽蒸馏萃取-气相色谱法测定底泥样品中的硝基苯

应用水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法测定了松花江底泥中的硝基苯含量.该方法的最低检出量为0.0016mg/kg,底泥样品中添加硝基苯标准溶液浓度范围为0.502mg/kg～0.0192 mg/kg,测定底泥样品回收率的范围为80.0%～85.3%.实验证明,水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法作为土壤和生物体内硝基苯含量的测定方法,有较低的检出限和比较稳定的回收率.     

利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0．006mg／L,不同质量浓度样品的RSD范围为3．7％～4．4％,水样的加标回收率为95．7％。97．3％,能满足地表水监测的相关要求。     

气相色谱法测定生活饮用水地表水源地水中的有机氯农药

为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.007 9～0.117 1μg/L,加标回收率为87.7%～111.0%,相对标准偏差为4.0%～9.7%。实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作简便,满足生活饮用水地表水源地水中有机氯农药的测定要求。     

气相色谱法测定水中松节油的两种方法对比

对顶空气相色谱法与液液萃取气相色谱法测定水中松节油的方法进行比较。用Varian CP-Sil 8 CB石英毛细管柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。顶空气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 5,检出限为0.009 7 mg/L,相对标准偏差为2.3%~3.0%,回收率为104%~106%;液液萃取气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 4,检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差为3.8%~4.3%,回收率为92%~94%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均优于液液萃取气相色谱法,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合于大量样品的快速分析。     

基于液液萃取/气相色谱-质谱法的水中多氯联苯测定方法

为满足《地下水质量标准》(GB 14848—2017)和《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 715—2014)中对氯联苯的检测要求,建立了液液萃取/气相色谱-质谱法同时检测水中20种多氯联苯(PCB28,PCB52,PCB101,PCB81,PCB77,PCB123,PCB118,PCB114,PCB138,PCB105,PCB153,PCB126,PCB167,PCB156,PCB157,PCB180,PCB169,PCB189,PCB194,PCB206)的方法。将20种多氯联苯类化合物的检出限为1.4～2.2 ng/L,测定下限为5.6～8.8 ng/L。在低、中、高添加水平下,加标回收率分别为83.7%～107%,83.1%～109%,80.7%～112%,相对标准偏差分别为5.27%～8.79%,2.21%～6.49%,1.61%～4.91%。研究表明：测定方法不仅灵敏度高,选择性好,检出限低,且适用于大批量水中多氯联苯检测。     

液液萃取-液相色谱法测定尾水中邻苯二甲酸酯的研究

研究并提出一种利用液液萃取-高效液相色谱法测定城市污水处理厂尾水中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。水样中的微量邻苯二甲酸酯类化合物经萃取法富集,并利用高效液相色谱法,以甲醇/超纯水做流动相,对邻苯二甲酸酯类化合物含量进行定量分析。分析结果表明,城市污水厂尾水样品中三种邻苯二甲酸酯类物质的最低检出浓度为0.09-0.178μg/L,回收率为83.5%-104.2%;测定结果的相对标准偏差为2.67%-7.98%,标准曲线线性回归相关系数均大于0.999 8。检测结果表明,东莞市区八个城市污水处理厂尾水中邻苯二甲酸酯存在超标现象,需采取措施进一步降低其含量,消除其环境危害。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

多次静态气提／顶空气相色谱测定分配常数

本文研究了在多次气液平衡体系中,平衡次数或萃取气体积与挥发性组分在气相中的浓度间的线性关系。通过多次静态气提萃取,结合顶空GC方法,用动态气提和静态气提公式,分别测算了几种挥发性芳烃在气水两相间的分配常数,并讨论了两法的一致性与区别。同时定量考察了温度、电导率等对分配常数的影响,给出了两点式计算公式。     

盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中四环素类抗生素

建立了盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经BEH C18柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式检测,外标法进行定量。结果显示,在硫酸铵作用下,乙腈对目标化合物的提取净化效果较好;该方法下4种四环素类抗生素的最低检出限为0.36μg/kg,远远低于国标固相萃取法的50μg/kg;质量浓度为1～100ng/mL时,4种化合物的线性相关性好,相关系数都在0.9990以上;加标浓度为1、5、50μg/kg时的回收率为71.88%~107.13%,相对标准偏差都小于8%。研究结果可为婴儿配方奶粉中四环素类抗生素的定性定量分析提供参考。     

流动注射在线液-液萃取分光光度法测定水中的痕量酚

利用组装的HA分光光度系统建立测定水体中苯酚的FIA在线液-液萃取4-AAP分光光度分析法。自行设计并研制相分隔器、相分离器和置换瓶。方法的检出限为5．0μg/L。40．0μg/L和100．0μg/L的苯酚标准溶液分析的相对标准偏差分别为8．0％和2．7％。     

催化裂化柴油萃取-光化学反应深度脱硫

采用液液萃取-光化学脱硫组合工艺,研究不同体系的光致脱硫效果,探讨了二苯甲酮敏化催化裂化柴油中脱硫反应的动力学并与二甲亚砜（DMSO）直接萃取脱硫进行了比较。硫化物的光氧化产物用溶剂萃取法脱除,考察的溶剂为水／乙腈混合物及二甲亚砜。实验数据表明：在萃取剂与柴油的体积比为4：3、溶剂含水量φ=0．25的条件下,柴油脱硫率可达64％,收率949／6。对柴油原料及光氧化柴油抽出物进行了红外光谱分析,结果表明柴油中硫化物降解后的形态包括亚磺酸、亚砜和硫酸酯。     

微波萃取气相色谱法测定大米中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定大米中有机磷农药的分析方法.对萃取液、微波加热条件进行了优化实验.3种有机磷农药标准曲线的线性回归系数均在0.998以上,曲线范围为10~800μg/kg;检出限在1~5μg/kg之间;其回收率均在73.6%~94.5%内;相对标准偏差在1.5%~7.5%之间.     

催化裂化汽油萃取-光化学反应深度脱硫的研究

从液液萃取-光化学脱硫工艺入手,研究光化学反应降解含硫化合物技术并探讨其动力学规律,同时还对光处理后的汽油烃族组成变化进行了考察。结果表明：光-磷钨酸-双氧水体系是催化汽油最佳的脱硫体系。1#、2#催化汽油含硫量分别降低了70％和80％,同时收率可达98％以上。光-甲酸(双氧水)-催化汽油体系中硫化物转化为水溶性砜和亚砜的反应符合一级反应动力学特征。     

气相色谱测定农药克螨特原药含量

采用气相色谱法(GC)对农药克螨特原药含量进行分析.样品经有机溶剂溶解后,以邻苯二甲酸二辛酯为内标进行测定,所提供的方法线性范围(1.6-25.6)g/l,平均回收率为98.36%,RSD为0.95%.     

春砂仁药用化学成分的液-液分级萃取分析

采用液-液分级萃取分离春砂仁中的不同极性成分,用气相色谱-质谱联用技术对各个萃取相的成分进行分离和鉴定,通过数据库中储存的标准图谱确定化合物的结构,经色谱峰面积归一化法测定其百分含量.结果表明,利用液-液分级萃取可以将春砂仁的化学成分较好地分开,挥发油大部分可以被正己烷萃取,并且在该相中首次发现2-甲基-3-丁烯-1-醇,吡喃,新二氢香苇醇,吉马烯,-β倍半菲兰烯,-α香柠醇等成分,还首次发现在春砂仁中含有系列有机酸.这一结果为进一步从春砂仁中寻找有用的临床先导化合物打下了基础.     

GC／热能检测器定量测定烟样中TSNA

烟叶中的烟碱及其代谢,降解产物在亚酸盐的存在下生成致癌性烟草特有的亚硝胺（TSNA）化合物,笔者提出了一种通过简便的烟样前处理,定量分析烟草样品中的TSNA含量的气相色谱方法,气相色谱／热能检测器具有高选择性和高灵敏度的特点,地TSNA的定量分析,整个色谱分析过程仅为12min。