硝苯柳胺合成工艺条件的优化

通过正交试验对硝苯柳胺的合成工艺条件进行了优化。其最适条件为：5-氯水杨酸的酰氯化温度为80℃，催化剂用量为5g；5-氯水杨酸酰氯的胺化温度为120℃，反应时间为3h。此条件下硝苯柳胺的纯度能达到95．66％，收率达到91．64％。     

2、3、5──三氯苯甲酸的合成

植物生产调节剂２、３、５－三氯苯甲酸可由六氯合苯经三步反应合成．第一步制 １、２、４－三氯苯，得率约８０％。第二步制２、３、５－三氯－ω－三氯甲基苯 得率约５０％。第三步水解制２、３、５──三氯苯甲酸，在最佳条件下水解率可达９０％。     

硝苯柳胺合成工艺条件的优化

通过正交试验对硝苯柳胺的合成工艺条件进行了优化。其最适条件为 :5 -氯水杨酸的酰氯化温度为 80℃ ,催化剂用量为 5g ;5 -氯水杨酸酰氯的胺化温度为 12 0℃ ,反应时间为 3h。此条件下硝苯柳胺的纯度能达到 95 6 6 % ,收率达到 91 6 4 %。     

3-芳胺基甲酰基-4-羟基-2-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-1,1-二氧化物的合成

通过３甲氧甲酰基４羟基２甲基２Ｈ１ ,２苯并噻嗪１ ,１二氧化物与芳胺的胺解反应,合成了６ 个新的３芳胺基甲酰基４羟基２甲基２Ｈ１ ,２苯并噻嗪１ ,１二氧化物,产物的结构通过红外、核磁及元素分析得到确证．     

2,4—二硝基氟苯液相选择性催化氢化的研究

研究以 Ｐｄ Ｃｌ２／ Ｃ＋ Ｆｅ（ Ｏ Ａｃ）２ 为催化剂,乙酸和乙醇为溶剂,在室温和低压下用氢气选择性还原２ ,４ － 二硝基氟苯为２ － 氟－ ５ － 硝基苯胺,选择性还原收率为７６ ．１ ％ ,产品纯度为９９ ．０ ％ 。     

硝苯柳胺合成及其用作杀精剂性能研究

研究了硝苯柳胺的合成,杀精子活性及其毒性和毒理性能.实验表明,它能用水杨酸和对硝基苯胺经"一锅煮"方法合成,收率达90%;其体外最低杀精子浓度为2.5mg /L,LD50值为1420.21mg/kg,对皮肤无刺激,无致畸致癌至突变作用,对引起妇科感染的4种常见病原体的杀死和抑制的最低浓度在1.25-85mg/L范围内.     

2—甲基—5—氯苯并米唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并米唑１．乙酰栖胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％。研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论。     

4—溴邻苯二胺的合成

采用两条路线合成４－溴邻苯二胺，并对路线中水解一步作了探讨。这两条路线是：１．用漆原镍催化氢化４－溴－２－硝基苯胺．２．邻苯二胺溴化后，碱水解中间体Ｎ，Ｎ’－（４－溴－１，２－苯基）双乙酰胺。     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯的合成

研究了以３氯４氟苯胺为起始原料，经桑德迈反应、傅—克反应及缩合反应制备２，４二氯５氟苯甲酰乙酸乙酯的方法．     

电化学法还原对硝基氯代苯

在乙醇－盐酸溶液中以Ｐｂ为阴极，电解还原对硝基氯代苯以合成对氯苯胺。阴极液：７０ｍＬ的乙醇一盐酸溶液加１．０ｇ对硝基氯代苯，电流密度：４．６Ａ／ｄｍ＾２，电量：理论电量的１２０％时，对氯苯胺的最大产率达９６．２％。     

新型橡胶氯化剂的合成与表征

文中以次氯酸钠、叔丁醇和冰醋酸为原料制备次氯酸叔丁酯,考查了反应温度、反应物配比、投料方式、反应时间对产物的收率及纯度的影响;产物放置时间对其储存稳定性的影响;并用色谱-质谱对其纯度、杂质含量及产物结构进行了表征。结果表明,次氯酸叔丁酯合成最佳工艺条件为:次氯酸钠与冰醋酸摩尔比1∶1 ,次氯酸钠与叔丁醇摩尔比1.4∶1,叔丁醇和冰醋酸一次性投料,反应温度0℃,反应3min,产物收率达72.2%,纯度达92%。产物纯度随存放时间的延长下降,杂质叔丁醇含量增加。将次氯酸叔丁酯用于镍系顺丁橡胶的氯化,¹H-NMR和FTIR结果表明,此氯化反应系加成反应,得到了氯化的顺丁橡胶。     

菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚的合成及性能研究

以聚乙二醇(400)为原料，通过三步合成了菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚。首先按照菜籽油酸：乙醇胺(1t001)=1：0．75，催化剂KOH：菜籽油酸(mol)：0．076：1，0，温度为170℃，加入乙醇胺反应4h，再加入乙醇胺，使总的菜籽油酸：乙醇胺(mol)=1：1．0，在105℃反应3h得到菜籽油酸乙醇酰胺。然后，在碱性条件下，酰胺与环氧氯丙烷反应生成环醚。最后环醚与聚乙二醇(400)反应生成聚氧乙烯醚。正交试验确定较佳工艺条件为：环醚：聚乙二醇(mol)为1：1．2，反应时间3h，反应温度140℃产品收率达92％。通过红外光谱确定了产品的结构，并对产品的表面物性进行了分析。结果 表明产品具有较好的降低水表面张力的能力，并具有良好的增稠润湿性能。     

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定、折光率测定予以确证     

合成水杨酸苯酯催化剂的研究

研究了在一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂存在的条件下,由水杨酸、苯酚合成水杨酸苯酯。探讨了一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂用量、水杨酸与苯酚的配比、反应温度和反应时间等因素对催化合成水杨酸苯酯收率的影响。实验结果表明,反应温度135℃,反应时间3.5 h和3 h,水杨酸与苯酚配比为1∶1.25和1∶2,催化剂用量分别为水杨酸用量的0.25倍和0.04倍,在最佳合成条件下,产品平均产率达80.93%和77.44%,产品纯度为98.84%。     

正交试验法催化合成阿司匹林条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了阿司匹林;通过正交试验探究了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响;实验结果表明,合成阿司匹林的最优条件为：无水碳酸钠作为催化剂,其用量为水杨酸的4％,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为15 min,阿司匹林产率可达83.33％;方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产.     

4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进

以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体经IR,1 H NMR和MS等确证结构。     

十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵沥青乳化剂的合成

第一步采用十八烷基伯胺与环氧丙烷反应合成了十八烷基-双(2-羟基丙基)叔胺中间体;第二步反应为该中间体继续与氯乙酸钠发生季铵化反应得到沥青乳化剂十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵.第二步优化反应条件:反应温度为75℃,氯乙酸钠与十八烷基伯胺的摩尔比为1. 10,反应时间为4h,产率为79. 00%.采用红外光谱(FT-IR)、氢核磁(¹H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×101H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×10^(-3)mol/L.该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

4-溴苯并[b]噻吩的合成及表征

利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二-甲氧基乙烷为起始原料,经过SN2亲核取代和分子内环化两步反应合成了4-溴苯并[b]噻吩.通过对溶剂、温度、反应时间、多聚磷酸（PPA）用量等影响反应收率的主要因素的考察,得到了合成目标化合物的较佳反应条件.第一步较优条件：选择DMF作为溶剂,反应温度35～45℃;第二步较优条件：100mL氯苯作溶剂情况下,PPA投料量20 g,反应温度110℃.实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率（64.2％）令人满意.产物的结构通过IR,GC-MS和1HNMR进行了确证.     

六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以六氢吡啶为催化剂,合成了乙酰水杨酸,对反应条件进行了优化.结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶3,六氢吡啶为水杨酸质量的17%时,在83℃反应55min,乙酰水杨酸的产率可达88.4%.     

糠醇为原料合成乙酰丙酸酯类缩酮

通过正交试验法，在酸催化条件下，糠醇分别与乙醇、异丁醇和正丁醇反应4h，制备出乙酰丙酸乙酯、乙酰丙酸异丁酯和乙酰丙酸正丁酯，产率分别为68％，85％和89％。由乙酰丙酸酯类化合物与乙二醇进行缩合反应，得到相应的环状缩酮化合物，产率分别为74％，75％和75，其结构为红外光谱所证实。