混合溶剂热法合成Cu7S4对称的六角棱台

以CuCl2·2H2O为铜源,H2NCSNHNH2为硫源,通过水和乙二胺中制备出Cu7S4对称六角棱台.通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对所得产品进行了结构表征.XRD结果证实产物为正交相,其晶格常数为a=0.791 4 nm,b=0.784 4 nm,c=1.108 3 nm.SEM结果显示样品的形貌为对称六角棱台:这些六角棱台的最大平面直径约为420 nm,厚度为180 nm.样品的光学性质通过紫外光谱和稳态荧光谱(PL)进行了表征,并讨论了样品的可能生长机制.     

燃烧法纳米铁酸盐的制备及表征

以Fe（NO3）3·9H2O,Zn（CH3COO）2·2H2O和Cu（NO3）2·3H2O为原料,以柠檬酸为还原剂,采用燃烧法制备了ZnFe2O4和CuFe2O4纳米粉体,用X-射线粉末衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）和振动样品磁强计（VSM）等手段对样品进行了表征,结果表明样品为尖晶石型铁酸锌纳米粉体和立方晶系的铁酸铜纳米粉体,其平均粒径约为19nm和22nm,并具有超顺磁性．     

高比表面积TiO_2纳米颗粒的制备及光催化性能研究

以钛酸四丁酯为钛源,采用流变相法制备出了具有高比表面积的二氧化钛（TiO2）纳米颗粒.采用X射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）和比表面积及孔径分析仪（BET）对TiO2的晶型、形貌及比表面积进行了表征,结果显示产物为锐钛矿型,平均粒径约为8.4 nm,比表面积为423.7 m2/g.光催化实验表明,样品在可见光（λ〉420 nm）下反应180 min后,能将罗丹明B（RhB）降解95%左右.     

水热法制备氧化镁／石墨烯复合材料的研究

以七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）和二水合碳酸铵（（NH4）2CO3·2H2O）为原料、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,采用水热法制备了纳米氧化镁及其与石墨烯的复合材料,利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对样品进行了表征。结果表明,含10％石墨烯的复合材料中的MgO形状规则、颗粒较小、结晶性好、结晶度高。     

溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性

以乙酸钴为钴源,水合肼为还原剂,在不同表面活性剂下,溶剂热法制备出不同形貌的二维、三维钴微纳米颗粒。通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量色散谱（EDS）和X射线衍射（XRD）对产物进行了表征。采用自制的2-十一烷基-1-二硫脲乙基咪唑啉季铵盐（SUDEI）为表面活性剂时,制备出直径400～600nm,厚度约100nm的六角盘状二维产物,采用其他表面活性剂只能制备出三维的花状钴。初步探讨了溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性。     

CePO_4：Dy（3＋）微纳米纤维的制备及其荧光特性的研究

采用高压静电纺丝技术和高温焙烧制得CePO4：Dy3＋微纳米纤维。通过扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、差热-热重分析（TG-DTA）及荧光光谱（PL）等测试手段对纤维的表面形貌、纯度、晶型及荧光性质进行了表征。SEM测试结果显示经过1100℃焙烧,纤维直径减小到150 nm左右。XRD测试结果显示焙烧温度越高,样品的结晶性越好,其晶相为单斜晶相,与国际标准数据库No.83-0650基本吻合。FTIR测试结果与XRD测试结果相吻合。荧光光谱测试显示样品具有较好的荧光性质,尤其是发射光谱展示了Dy3＋的4F9/2-6H15/2,4 F9/2-6 H13/2标准跃迁并表明发射强度在一定浓度范围内（摩尔分数为0～5.0%）随着Dy3＋掺杂浓度的增大而增强。     

燃烧法制备纳米ZnFe_2O_4及其性能研究

以Fe(NO3)3·9H2O和Zn(CH3COO)2·2H2O为原料,以柠檬酸为还原剂,采用燃烧法制备ZnFe2O4纳米粉体,用X-射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等手段对样品进行表征.结果表明,样品为尖晶石型铁酸锌纳米粉体,其粒径在30～50nm之间,且具有超顺磁性.同时研究了ZnFe2O4纳米粉体的光催化性能.     

ZnC2O4·2H2O和CuC2O4·2H2O纳米晶的超声波固相化学反应合成与结构表征

在近室温下通过固相反应合成ZnC2 O4·2H2 O和CuC2 O4·2H2 O纳米超细化合物 ,用X射线粉末衍射 (XRD)和透射电子显微镜 (TEM)对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征 .结果表明 ,所得产物为颗粒大小均匀、平均粒径分别为 30nm和 4 0nm左右的纳米粉体     

ZnS:Mn~(2+)纳米棒的结构及光学性能研究

利用一步溶剂热的方法合成六角结构的ZnS以及ZnS:Mn2+纳米棒.通过XRD,SEM,PL,UV-VIS等测试手段对样品结构和光学性能进行表征.结果表明所合成的纳米棒尺寸在10~15 nm.锰的发射峰(4T1-6A1跃迁)位在589 nm.     

燃烧法制备纳米铁酸镉和铁酸镍及表征

低温燃烧合成（LCS）法是相对于自蔓延高温合成而提出的一种新型材料制备技术，以其高效。节能。快速的突出特点而备受各国研究者青睐。本文以Fe（NO3）3·9H2O，Cd（NO3）2·4H2O和Ni（NO3）2·6H2O为原料，以柠檬酸为还原剂，采用低温燃烧法制备了CdFe2O4和NiFe2O4纳米粉体，用X-射线粉末衍射仪（XRD），红外光谱（IR）和振动样品磁强计（VSM）等手段对样品进行了表征，结果表明样品为立方晶系尖晶石型铁酸锌和铁酸镍纳米粉体，其平均拉径约为20nm和32nm，并具有超顺磁性。     

配合物[Mn（4-PTZ）_2（H_2O）_4]·2H_2O的合成和晶体结构

利用5-（4-吡啶基）四唑（4-PTZ）与氯化锰合成了一种新型的超分子配合物[Mn（4-PTZ）2（H2O）4].2H2O,通过X-射线单晶衍射技术对其进行了表征。结果分析表明：该配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.7315（4）nm,b=0.7859（5）nm,c=0.8682（5）nm,α=90.909（8）。,β=91.738（8）。γ=100.400（8）。,Z=1。配合物由1个Mn原子、2个4-PTZ、4个水分子和2个结晶水分子构成。Mn原子的配位数为六,并处于八面体的配位环境,分别与4个水分子的氧原子和来自2个4-PTZ上的N原子配位。通过各种氢键作用形成了二维网状结构,进而层与层之间的氢键和π-π堆积作用将该化合物扩展为三维空间结构。     

2-氯烟酸钴(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质研究

采用溶剂挥发法合成了钴配合物CoL2（H2O）2（L=2_氯烟酸）,通过元素分析、红外、热重和X_射线单晶衍射对其结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系, P2（1）/c空间群,分子量Mr=407.05,a=0.74303（9） nm,b=1.23224（15） nm,c=0.75773（9） nm,V=0.67427（1） nm3,Z=2,Dc =1.970 g/m3,F（000）=410,S =1.073.六配位的Co（Ⅱ）为八面体构型,相邻的单核分子通过π-π堆积作用和分子间氢键形成二维平面结构.     

纳米ZnO光催化降解有毒有机污染物

分别以硝酸锌,醋酸锌,氯化锌和硫酸锌为锌源采用水热法制备了纳米ZnO,通过X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对ZnO进行了表征,结果表明：四类锌源制备的ZnO均为六方晶系的纤锌矿结构,尺寸在23.9～62.6 nm.在紫外光照射下以罗丹明B（Rhodamine B,RhB）和2,4-二氯苯酚（2,4-Dichlorophenol,2,4-DCP）的光催化降解为探针反应,研究了介质pH条件和催化剂用量等对光催化反应的影响,表明pH=6.2和催化剂用量为0.4 g.L-1条件下以硝酸锌为锌源制备的ZnO活性最好,60 min内RhB褪色完全,120 min内2,4-DCP降解率达到97%.通过总有机碳（TOC）的测定,发现6 h内RhB矿化率达到95.2%.采用辣根过氧化物酶（POD）法和苯甲酸荧光光度法分别测定了体系中H2O2和羟基自由基（.OH）的变化,表明其光催化反应机理涉及.OH历程.     

六方相NaSmF_4纳米棒的水热合成与发光性能

采用EDTA辅助水热法,在较低的温度下合成了形貌规则的六方相Na Sm F4纳米棒。分别采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、稳态荧光光谱仪等对合成的样品的结构、形貌和发射光谱进行表征。XRD分析表明产物为纯净的六方相结构;FESEM和TEM分析表明产物形貌为单一的、均匀的六棱柱纳米棒,端面直径约为80 nm、长度约为500 nm;分析了Na Sm F4纳米棒可能的生长机理;研究了发射光谱(λex=400 nm)分析表明其在560 nm,593 nm,640 nm和703 nm处存在较强的发光峰,其中最强峰为593 nm处。     

酸性水热合成 CeO2纳米颗粒的光学和磁学性质

以CeCl3·7H2 O为铈源、NH3· H2 O为矿化剂、HCl为酸性调节剂,利用水热法成功制备了二氧化铈纳米颗粒．采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM ）、紫外‐可见分光光度计（UV‐Vis）、荧光分光光度计（PL ）、拉曼光谱（Raman）和振动样品磁强计（VSM ）等分析测试手段,对CeO2纳米颗粒的晶相、形貌、光学和磁学性质进行了表征．XRD测试结果表明样品的晶格参数略高于块状CeO2的,并随着pH值的增大而减小．所有样品的形貌均为球形．从紫外‐可见吸收光谱中,估计出的样品直接带隙值小于块状CeO2的,且此值随pH值的增加而增加．pH值为2时合成样品具有室温铁磁性,此性质的出现可能与Ce3＋和氧空位的存在有关．     

超声化学制备ZnO单分散纳米球及光学性能

以Zn（CH3COO）2.2H2O为锌源、三乙醇胺（TEA）为碱源,通过无模板超声化学技术制得了大面积单分散的纳米ZnO多孔球和实心球.产品用XRD、FESEM、IR、UV-vis吸收光谱和光致发光光谱对所制得的ZnO样品进行了结构、形貌和光学性质的测试.通过调控TEA浓度,可获得由20～25 nm的粒子组装成的ZnO多孔球和实心球,多孔球的直径为120～260 nm,实心球的直径为200～340 nm.对球形ZnO纳米结构的生长过程进行了探讨.     

含硫、氮配位的二正丁基锡二(二苯基卡巴腙)合成及晶体结构研究

以乙醇钠作碱,用二正丁基二氯化锡或三正丁基氯化锡与二苯基硫代长巴腙反应,合成了二正丁基锡二（二苯基硫代卡巴腙）（m-Bu）2Sn（SN4C13H11）2.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=2.021（7）nm,b=1.310 3（5）nm,c=2.817　1（10）nm,β=95.472（7）°,Z=8,V=7.428（5）nm3,Dc=1.330 g/cm3,μ=0.834 mm-1,F（000）=3 056,R1=0.057 5,wR2=0.095 9.化合物中,中心锡原子为六配位畸变八面体构型.     

配合物[Cu（phen）_2（H_2O）]（NO_3）_2的合成及晶体结构

在乙醇水溶液中以4-氯苯氧乙酸、邻菲啉、Cu（NO3）2.3H2O为反应物合成了配合物[Cu（phen）2（H2O）]（NO3）2,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射法进行表征.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=2.264 2（5）nm,b=0.728 10（15）nm,c=1.661 4（3）nm,β=123.76（3）°,V=2.277 1（8）nm3,Mr=566,Dc=1.648 g/cm3,F（000）=1 152,Z=4,最终偏离因子R1=0.052 6,ωR2=0.143 1.配合物中Cu离子与分属于2个邻菲啉配体的4个N原子以及来自水分子的1个O原子配位.     

湿化学法制备ZnO纳米流体

采用湿化学法成功制备了氧化锌（ZnO）纳米流体。用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对ZnO纳米颗粒的成分、分散性、形貌和粒径进行了分析表征;研究了醇水比（丙二醇（PG）／水）、乙酸锌浓度、反应时间、分散剂等因素对纳米流体分散稳定性和ZnO粒径的影响。结果表明,以乙酸锌（（CH3COO）2Zn·2H2O）为锌源,以氢氧化钠（NaOH）为碱源,V（丙二醇）：V（水）=3：2,乙酸锌浓度为0．1mol·L^-1,反应时间0．5h,聚乙二醇2000（PEG2000）加入1％（m（PEG2000）／m（乙酸锌）=1％）时为最佳工艺条件,产物氧化锌颗粒大小在20～30nm,分散性好,解决了团聚问题,可以稳定较长时间。     

掺杂钕介孔分子筛MCM-41的合成及表征

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用水热晶化法,合成了钕掺杂的MCM-41介孔分子筛.通过X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外（FT-IR）光谱、透射电镜（TEM）等测试手段对其孔结构和钕原子的存在状态进行了表征.XRD和TEM结果表明,合成样品具有典型的二维六方有序介孔结构,样品的傅里叶变换红外光谱表明钕被成功的引入到介孔骨架中.