RP-HPLC法测定木香与川木香中木香烃内酯的含量

目的:测定木香与川木香中木香烃内酯的含量.方法:采用RP-HPLC法,用kromasil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1ml·min-1,柱温30℃,检测波长225nm.结果:在0.4～1.4μg之间,峰面积与进样量的线性关系为A=671028.2864C-65332.7036(r=0.9999),平均回收率为97.3%.结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于木香与川木香中木香烃内酯的含量测定.     

RP-HPLC法测定蒙药嘎古拉-4汤中木香烃内酯的含量

目的:建立蒙药嘎古拉-4汤中木香烃内酯的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为0.8ml·min-1,检测波长为225nm,柱温25℃.结果:木香烃内酯在0.20～1.00μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995.嘎古拉-4汤中木香烃内酯的加样回收率为99.73%,RSD=1.545%.结论:本法简单、分离度好、准确,可用于嘎古拉-4质量控制.     

香果健消片的质控方法研究Ⅱ:木香主要成分的鉴别和含量测定

目的:建立香果健消片中木香主要成分的鉴别及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别木香;高效液相色谱法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.结果:薄层色谱法鉴别斑点明显,木香烃内酯和去氢木香内酯进样量在0.10～2.00 μg范围内与峰面积的线性关系良好.加样回收率分别为99.3%(BSD=0.24%,n=6)和100.8%(BSD=1.67%,n=6).结论:上述方法专属性强、重复性好,可用于木香的鉴别、木香中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定木香非药用部位药效成分含量

【目的】建立通过反相高效液相色谱测定木香(Ancklandia lappa)非药用部位药效成分木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。【方法】采用岛津LC-15C色谱仪和岛津C18-WR色谱柱(5.0 mm×150 mm,4.6μm);以乙腈-水(V乙腈 ∶V水 =48∶52)为流动相,柱温为30 ℃,流速为1.0m L·min-1。【结果】木香烃内酯进样质量浓度(X1)为0.0059375~0.19mg·m L-1时 ,与峰面积(Y1)的回归方程分别和Y1=7×107X1+61685(R2=0.9996);去氢木香内酯进样质量浓度(X2)为0.00375~0.12mg·m L-1时 ,与峰面积(Y2)的回归方程分别和Y2=1×107X2-3873.1(R2=0.9993);样品进样质量浓度在所测范围 内 与 峰 面 积 的 线 性 关 系 良 好。木 香 烃 内 酯 和 去 氢 木 香 内 酯 的 平 均 回 收 率 分 别 为99.72%和99.88%,回收率相对标准偏差分别为0.37%和0.25%。【结论】该方法具有简便、准确、快速、灵敏度高以及重复性和回收率好的特点,可为木香的综合开发利用提供依据。
     

藏族验方制剂六味木香丸的质量控制研究

为建立藏药六味木香丸的质量控制方法,采用显微鉴别法鉴别木香、荜茇、石榴子、巴夏嘎;薄层色谱法鉴别木香、荜茇,采用高效液相色谱法测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯质量分数,结果表明:显微鉴别法中可检出4种药材的特征成分;在薄层色谱中可检出木香、荜茇的特征斑点,阴性对照无干扰;木香烃内酯在0.031～1.806 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.5％;去氢木香内酯在0.027～1.620 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.3％.所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为六味木香丸的质量控制标准.     

蒙成药阿魏八味丸的质量标准研究

目的：为建立阿魏八味丸的质量标准控制方法提供依据.方法：采用TlC法定性鉴别阿魏八味丸中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香;采用GC法,CBP1-M25-025毛细管柱,FID检测器,载气为高纯氮,分流比为20：1.柱温：初始温度130℃,每分钟5℃升至160℃,保持5min;每分钟5℃升至200℃,以内标法同时测定样品中茴香醛、丁香酚和木香烃内酯的含量.结果：3批本制剂中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香TlC鉴别均呈阳性;茴香醛线性范围0.02～0.12mg/ml,r为0.9995,丁香酚线性范围0.20～2.40mg/ml,r为0.9997,木香烃内酯线性范围0.04～0.20mg/ml,r为0.9995;平均回收率茴香醛98.25%（RSD=0.90%）,丁香酚97.76%（RSD=1.00%）,木香烃内酯97.89%（RSD=1.02%）.结论：所建立TlC和GC方法可靠、灵敏度高、准确,为有效控制阿魏八味丸的质量提供依据.     

气相色谱法测定藏木香中异土木香内酯的含量

本实验采用气相色谱法对藏木香中所含的异土木香内酯进行含量测定.所用柱子是HP-5MS(30m×0.25mm×O.25μm)的毛细管色谱柱.氦气作为载气,采用氢火焰离子检测器,实验最后所得的平均回收率为97.43%,RSD为1.90%(n=5).所建立的方法简便、准确、专属性强,可有效地控制藏木香的质量.     

气相色谱法测定藏木香药材中土木香内酯的含量

本实验采用气相色谱法首次对生长在青藏高原的药材藏木香中所含的主要化学成分土木香内酯进行含量测定.所用柱子是SUPELCOWAXTM10色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm).氦气作为载气,采用氧火焰离子检测器.实验最后所得的平均同收率为96.80%,RSD为1.05%(n=5).所建立的方法简便、准确、专属性强,可有效地控制藏木香的质量.     

蒙药肉豆蔻-5的化学成分研究

采用硅胶柱层析法、Sephadex LH-20柱层析法、反相硅胶柱层析法进行分离,用质谱法、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱法鉴定其化合物结构,从蒙药肉豆蔻-5(肉豆蔻、木香、土木香、广枣、荜茇)中分离得到8个单体化合物,分别为:异土木香内酯(1)、1,13-二氢异土木香内酯(2)、木香烯内酯(3)、土木香内酯(4)、Santamarine(5)、β-谷甾醇(6)、十二酸乙酯(7)、十八烷酸(8),其中化合物1-5为首次从肉豆蔻-5中分离得到,为阐释蒙药肉豆蔻-5药效物质奠定了基础.     

栽培土木香酯类成分的对比测定

在本文中分析了栽培土木香中土木香内酯和异土木香内酯的含量,为栽培土木香药材质量控制提供依据.研究表明:该方法适合栽培土木香药材中土木香内酯和异土木香内酯含量的分析,可以作为栽培土木香药材质量控制的定量方法.     

去氢木香烃内酯的药理活性研究进展

目的 综述去氢木香烃内酯(Dehydrocostus Lactone ,DHC)的药理活性及相关作用机理,为DHC在药学方面的应用提供理论依据和参考.方法 参考国内外文献60余篇,对DHC的生物活性进行总结.结果 主要总结了DHC对癌症、炎症及细菌等的抑制作用和机制.结论 DHC具有巨大的药用价值,本文为DHC在发展新药方面的应用提供了可靠的依据.     

白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定

建立HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量.采用依利特ODS2 C18(200mm×4.6mm,5 um)色谱柱,以甲醇∶水=70∶30(V/V)为流动相,检测波长222 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果得出:白术内酯Ⅰ的平均回收率为98.98%,RSD=0.64%,白术内酯Ⅲ的平均回收率为100.18%,RSD=1.41%.该方法简单、快速、线性关系良好、精密度高、重复性好,为白术药材品质评价、GDP的建立及深加工提供了科学依据.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

论RP-HPLC法测定前列舒通片中小檗碱的含量

建立测定前列舒通片中小檗碱含量的RP-HPLC法。方法:采用UltimateTMAQ-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,保护柱(4.6mm×12mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);流速1.0ml·min-1;检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0904~1.356μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=6)为98.0%,RSD为0.8%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

木香的研究进展

以近年来有关木香研究文献为依据,综述了木香的植物形态、生境分布、化学成分、其有效成分提取分离及含量测定、药理作用、临床应用、制剂及药效的研究概况。木香为菊科植物云木香的根,根挥发油主要含去氢木香内酯、木香烯内酯,含量达50%,还含木香内酯、二氢木香内酯等多种活性成分。具有抗溃疡、抗菌作用,能扩张支器管平滑肌及轻度升压,降血糖作用。     

HPLC方法分析工业5-氨基酮戊酸盐酸盐杂质

建立HPLC法测定5-氨基酮戊酸(5-ALA)盐酸盐粗品中的杂质百分含量.使用带有DAD检测器的安捷伦高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为岛津Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为离子对溶液(辛烷磺酸钠2.16 g、磷酸二氢钠3.12 g,加水配成1 000 m L溶液,磷酸调节p H值为3.65)-乙腈(82∶18);柱温30℃;流速1 m L/min;波长205 nm;线性范围0.2~1.0mg/m L之间,R2=0.999 2,回收率为104%,RSD为0.96%,方法能将主峰与杂质峰有效分离,可作为5-ALA盐酸盐杂质百分含量分析方法.     

甘松有效成分的研究

对甘松强心作用有效部位的化学成分进行研究,采用硅胶柱色谱以及制备高效液相(C18柱)分离得到9个化合物,经光谱分析和文献对照,确定其结构分别为熊果酸、甘松香酮A、丹参酮ⅡA、蒙花苷、△1(10)-马兜铃烯-9-醇、β-谷甾醇、齐墩果酸、α-香附酮、去氢木香内酯.后两个化合物为首次分离得到,是作用于心血管系统的有效成分.     

HPLC法检测艾叶中伞形花内酯含量

本实验首次运用HPLC方法分析了艾叶中伞形花内酯的含量。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水-四氢呋喃(4:15:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为325 nm。实验结果显示,伞形花内酯在0.1～2.0μg/mL浓度范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,回归方程为A=74.3869C-0.6815(R=0.9998),平均回收率为99.5%,RSD为1.06%。本法操作简便、高效、准确,可以为建立和完善中药材艾叶的质量标准提供了借鉴。     

地黄饮子颗粒中含五味子甲素、乙素量的测定

采用高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(体积比为45∶30∶25);流速1. 0 m L/min;检测波长:254 nm;柱温为室温;进样量:20μL.高效液相色谱法测出3批样中含五味子甲素量的平均值为0. 055 4 mg/g、含五味子乙素量的平均值为0. 126 6mg/g,均符合规定.高效液相色谱法操作简单、结果准确可靠,有较低的检测限和定量限,且专属性强,可以作为含五味子甲素、乙素的量测定方法.