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1.
分别采用均匀试验设计和正交试验设计法研究由吡啶和氨化亚砜合成双吡啶盐酸盐的最佳合成条件,将上述两种不同方案设计的试验结果综合分析,通过稳定试验确定出实验合成双吡啶盐酸盐的最佳工艺条件,使产率的收率达80%以上 相似文献
2.
采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放. 相似文献
3.
焦德权 《河北师范大学学报(自然科学版)》2007,31(4):506-507
利用4-(二甲氨基)吡啶(DMAP)为催化剂,合成了O-乙酰基乳酸乙酯.运用正交试验设计的方法,探讨了合成的最佳试验条件,并对产品进行了红外光谱、核磁共振谱分析检测. 相似文献
4.
DMAP催化合成o-乙酰基乳酸丁酯 总被引:2,自引:0,他引:2
o-乙酰基乳酸酯类化合物是被广泛地应用于食品、医药,化工等领域的香料化合物,利用4-(二甲氨基)吡啶(DMAP)为催化剂,合成了o-乙酰基乳酸丁酯,并运用正交试验设计的方法,采用L9(3^4)正交表,探讨了合成o-乙酰基乳酸丁酯的最佳实验条件。并对产品进行了红外光谱、气相色谱分析检测。 相似文献
5.
合成了含N,N’-二芳基-吡啶二甲酰胺和N,N’-双-吡啶甲酰戏类的九种配体,它们的结构经UV,MS,IR,^1HNMR及元素分析所确证,比较了两种合成方法的优缺点,并对合成条件作了探索。 相似文献
6.
以4-氯甲基吡啶盐酸盐和长链脂肪醇为原料,尝试多种方法合成了系列γ-烷氧甲基吡啶:4-(十二烷/癸/辛氧基)甲基吡啶,记为En(n=8,10,12).相转移催化剂的加入改进了传统Williamson方法,使用原料价格相对低廉,反应条件易于控制,反应时间缩短,产品收率提高.最后以E10为代表,通过分析1 HNMR图谱,证明为目标产物. 相似文献
7.
用苯甲醛和三氯乙醛为原料,合成了杀虫剂2,2-双(对-甲氧苯基)-1,1,1-三氯乙烷(DMDT),并采用正交试验法研究了苯甲醛的最佳合成条件。 相似文献
8.
以氨基葡萄糖盐酸盐为起始原料,与对甲氧基苯甲醛反应得到氨基保护的中间体2-对甲氧苯亚甲基氨基-D-葡萄糖(1).用乙酸酐-吡啶乙酰化、盐酸-乙醚溶液脱去氨基保护基合成目标产物1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐(3),三步总收率为46%.产物结构经IR、1 H NMR得以确证.在相同条件下,以铁氰化钾溶液结合分光光度法测定得1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐还原性比氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰氨基葡萄糖差. 相似文献
9.
为了分析和预测粉煤灰合成沸石的最佳合成条件,以及探讨合成产品对氟离子的去除效果,采用Box-Behnken响应曲面法进行试验研究,以氟离子去除率为响应值,应用Design Expert 8.0软件对试验进行设计,对试验结果进行分析。研究表明最佳优化条件为:灰碱比1∶2,熔融温度570℃,煅烧时间2 h,晶化时间8 h。对此条件进行获取与验证,结果表明真实的去除率平均值为60.06%与预测值仅差2.981 7%。研究证明通过响应曲面法模拟得到的优化条件预测效果良好,且最佳条件下合成的沸石除氟性能优异。 相似文献
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11.
本研究以糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)固体发酵料为甲壳素制备材料,采用正交试验法,研究以该原料制备氨基葡萄糖盐酸盐工艺的最优化反应条件.常规水解条件下,在水解时间5h,水解温度90℃,盐酸的浓度为20%,甲壳素与盐酸的质量百分比为1:6,在此最佳工艺条件下得到的氨基葡萄糖盐酸盐最高产率可达25.29%.微波水解条件下,在压力0.2MPa,时间240s,盐酸浓度9.8%,仪器功率50%,在此最佳工艺条件下得到的氨基葡萄糖盐酸盐最高产率可达69.78%,水解产物通过FTIR的测定,微波水解的产物与常规水解的产物结构基本一致, 相似文献
12.
采用环氧氯丙烷、36%的盐酸、三乙胺为原料水法合成3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA).结合其反应原理,研究了反应温度、搅拌时间、反应液pH值、环氧氯丙烷与三乙胺盐酸盐的摩尔用量比对产物收率的影响.得出3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的最佳合成条件为:冷水浴条件下合成三乙胺盐酸盐,总反应时间保证在2.5-5h.环氧氯丙烷和三乙胺盐酸盐的摩尔比为0.95∶1,保证反应体系pH=7~8,搅拌时间在16h左右,温度不超过55℃. 相似文献
13.
匡华 《江苏技术师范学院学报》2004,10(2):61-64
以乙酰乙酸甲酯、邻硝基苯甲醛、18%氨水或碳酸氢铵为原料,经Hantzsch反应合成2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-二甲氧酰基-1,4-二氢吡啶(硝苯吡啶)。利用正交试验得到最佳反应条件,并对反应方法进行改进。 相似文献
14.
以3,5-二羟基苯甲酸乙酯为原料,在一定的条件下与4-氯甲基吡啶盐酸盐反应,合成3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸.研究发现,当使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为反应溶剂时,目标产物的产率可达到65%.同时,通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)等技术手段对目标产物3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸的结构进行表征. 相似文献
15.
了新型镇痛药盐酸曲马多的重要中间体2-二甲胺甲基环己酮的合成。通过正交实验,找到了最佳反应条件。最佳反应条件为:环己酮、聚甲醛、二甲胺盐酸盐配料摩尔比为2:1:1,反应温度95℃,反应时间2.5h,收率为74.1%,并通过红外光谱、核磁共振光谱对产品进行了定性分析。 相似文献
16.
以丙酮为原料、采用反应-蒸馏装置,在大孔型阴离子交换树脂的催化作用下,合成双酮醇,通过单因素实验和正交试验确定了合成的最佳工艺条件.最佳工艺条件为:进料流量1.58 m L/min,反应温度25℃,反应时间2 h,双丙酮醇的收率可达80%. 相似文献
17.
N,N'-二芳基-吡啶二甲酰胺和N,N’-双-吡啶甲酰胺烃类配体的合成及其结构表征’ 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了含N,N’-二芳基-吡啶二甲酰胺和N,N’-双-吡啶甲酰胺烃类的九种配体,它们的结构经UV,MS,IR,1HNMR及元素分析所确证.比较了两种合成方法的优缺点,并对合成条件作了探索. 相似文献
18.
本文报告了γ(4,5二苯基2叩恶唑基)丁酸的合成.由于使用了吡啶催化剂,合成的总产率比文献值〔1〕提高了17%.并给出了产物及中间体的物理常数和光谱数据,对中间体合成的最佳反应条件进行了研究 相似文献
19.
采用自制的双 (1-吡啶)亚丁基二硫酸氢盐([Py-HSO4]2)离子液体催化合成丙酸异戊酯和丁酸异戊酯, 并利用红外光谱(FT-IR)及折射率测定对其进行表征; 通过改变醇酸物质的量比、 催化剂用量及反应时间确定合成酯的最佳反应条件; 考察离子液体的重复使用性能; 采用量子化学计算, 通过热力学理论分析二者酯化率存在差别的原因. 结果表明, 在最佳酯化条件下, 丁酸异戊酯和丙酸异戊酯的酯化率分别为95.94%,95.78%. 相似文献
20.
《石河子大学学报(自然科学版)》2010,(6)
采用微波辐射法,利用正交设计,以香兰素和丙二酸为原料,甲苯和吡啶为溶剂,苯胺作催化剂,采用带有分水器的回流装置,搅拌下合成阿魏酸。最佳反应条件为:在微波辐射下,反应物摩尔比为1∶1.5,辐射电压160V,吡啶用量4mL,辐射时间10min,在此条件下产率可达94.2%。与传统方法相比,该工艺具有反应速度快、产率较高的优点。 相似文献