炔丙氧基不对称硫代磷酸酯硫逐－硫赶热力学重排反应研究

Ｏ－芳基－Ｏ－甲基－Ｏ－炔丙基不对称硫代磷酸酯分别在苯、甲苯、对二甲苯溶剂中加热回流条件下,通过［３,３］硫逐－硫赶热力学重排反应,合成了一系列未见文献报道的Ｏ－芳基－Ｏ－甲基－Ｓ－累积二烯基不对称磷酸酯新化合物,其结构均得到ＩＲ、１ＨＮＭＲ、３１ＰＮＭＲ、ＭＳ的证实．     

1—[5—（3—吡啶）—四唑—2—乙酰基]—4—芳基氨基硫脲及…

本文测定１－［５－（３－吡啶）－四唑－２－乙酰基］－４－芳基氨基硫脲及３－［５－（３－吡啶）－四唑－２－亚甲基］－４－芳基－１，２，４－三唑－５－硫酮等六种化合物的＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱。各种＾１３Ｃ－ＮＭＲ化学位移，根据取代基效应，讯号强度以及同模型化合物化学位移对照而确认其归属。     

含二烷基硫代甲酰胺桥基配体的三核铁羰基硫簇合物的合成和表征

Ｆｅ（ＣＯ）１２与双（二烷基氨基硫代甲酰基二硫）Ｒ２ＮＣ（Ｓ）Ｓ２Ｃ（Ｓ）ＮＲ２（Ｒ＝Ｍｅ,Ｅｔ,ｉ－Ｐｒ,ＮＲ２＝ＮＣ５Ｈ５）反应,得到四个新的含前配体劈开的Ｓ,ＳＣＮＲ２和ＮＲ２配位分子的三核铁羰基族合物,并对其进行了元素分析及ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ谱学表征。它们是Ｆｅ３（ＣＯ）６（μ３－Ｓ）２（μ,η＾２－ＳＣＮＲ２）２（μ－ＮＲ２）（Ⅰ：Ｒ＝ＣＨ３,Ⅱ：Ｃ２Ｈ５）;Ｆｅ３（ＣＯ）８（μ３     

钴原子簇化学研究 Ⅷ.含桥基2-硫代乙内酰脲分子片配位及杂环卡宾的三核钴羰基硫簇合物的合成和结构

用乙酸、硫氰化铵与氨基酸反应，得到４个２－硫代乙内酰脲配体Ｓ＝ＣＮＨＣ（Ｏ）ＣＨ（Ｒ）Ｎ↓Ｈ，它们分别与Ｃｏ２（ＣＯ）８反应，合成出两类４个三核钴羰基硫簇合衍生物：Ｃｏ３（ＣＯ）７（μ３－Ｓ）〔μ－η２－ＳＣ＝ＮＣ（Ｏ）ＣＨ（Ｒ）Ｎ↓Ｈ（Ｉａ，Ｉｂ）和Ｃｏ３（ＣＯ）６（μ３－Ｓ）（μ－η２－ＳＣ＝ＮＣ（Ｏ）ＣＨ（Ｒ）Ｎ↓Ｈ）（：ＣＮＨＣ（Ｏ）ＣＨ（Ｒ）Ｎ↓Ｈ）（Ⅱｃ，Ⅱｄ）．对４个族合物进行了元素分析、ＩＲ谱、１ＨＮＭＲ和ＭＳ表征，并推测出它们的分子结构．     

某些烷氧基亚甲基三甲基硅取代二茂铁衍生物…

报导了六个烷氧基亚甲基（或二甲氨基亚甲基）三甲基硅取二茂铁衍生物的电子轰击电离质谱，在质谱图中都有较强的分子离子峰，还有（Ｍ－ＯＲ）＾或（Ｍ－ＮＭｅ２）（Ｍ－ＳｉＭｅ３）和Ｃ５Ｈ５Ｆｅ＾＋等特征峰。     

硫代硫酸盐体系中伯胺萃取银（Ⅰ）机理研究

本文采用分配平衡图解法、饱和法研究了伯胺Ｎ１９２３从硫代硫酸盐中萃取一价银离子的机理。结果表明：们胺Ｎ１９２３从硫代硫酸盐溶液中萃取银离子明显服从阴离子交换机理；水相中ＮＯ３＾－和Ｓ２Ｏ３＾２的浓度及ｐＨ值的提高均对萃取不利。萃取时，银离子以ＲＮＨ３ＡｇＳ２Ｏ３和（ＲＮＨ３）３Ａｇ（Ｓ２Ｏ３）２两种形式被萃取，两者的比例主要受到起始水相中Ａｇ＾＋和Ｓ２Ｏ３＾２－的浓度比的影响；起始水相中Ｓ２Ｏ３＾     

2,4—二硝基五环[4.3.0.0^2.5.0^3,8.0^4,7]壬烷^1H和^13C…

利用＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１Ｈ远程ＣＯＳＹ以及选择性远程ＤＥＰＴ＾１３ＣＮＭＲ谱，对２，４－二硝基五环［４．３．０．０＾２．５，０＾３．８．０＾４，７］壬烷的＾１Ｈ和＾１３ＮＭＲ谱进行了完全的归属。     

TS—1沸石合成过程中模板剂用量对钛进入骨架的影响

以ＴＰＡＢｒ为模板剂、ＮＨ３．Ｈ２Ｏ为碱源，水热条件下合成了ＴＳ－１沸石，采用ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ、＾２９ＳｉＣＰＭＡＳＮＭＲ、＾２７ＡｌＣＭＡＳＮＭＲ、＾１３ＣＣＰＭＡＳＮＭＲ等表征手段详细研究了模板剂不同用量对钛进入骨架的影响。     

一种新型中性心肌灌注显像剂^99TcN（NOET）2的研究 …

合成了配体Ｎ－乙氧基－Ｎ－乙基氨荒酸钠（ＮＯＥＴ）经元素分析ＮＭＲ，ＩＲ和ＭＳ确证了其结构，采用ＳｎＣｌ２作还原剂，Ｈ２ＮＮＨ－Ｃ－ＳＣＨ３作Ｎ＾３－给予体，经过配体交换两步法制备得到新型心肌灌注显像剂＾９９ｍＴｃＮ（ＮＯＥＴ）２，经ＴＬＣ检测标记物的放化纯度大于９０％。     

中药路路通化学成分的研究（I）：一种新的五环三萜的结构测定

从生药路路通分离得到２个齐墩果烷骨架的五环三萜类化合物。通过＾１３Ｃ ＮＭＲ，ＤＥＰＴ，＾１Ｈ ＮＭＲ，２Ｄ＾１Ｈ－＾１３Ｃ ＣＯＳＹ，２Ｄ＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ，ＩＲ，ＭＳ和元素分析阐明了它们的结构。（１）为２α，３β－二羟基－２３－去甲－齐墩果－４（２４），１２（１３）－二烯－２８－羧酸，（２）为２α，３β，２３－三羟基齐墩果－１２（１３）－烯－２８－羧酸，（１）未见献报道，（２）是首次从     

含联硫磷配体的六核钴羰合簇的合成与表征

Ｃｏ２（ＣＯ）８与前配体ＰＲＳ２）２（Ｒ＝Ｃ６Ｈ４Ｃｐｈ,Ｃ６Ｈ４ＯＥｔ）反应,合成得到含前配体劈开的Ｓ与ＳＰＲ分子片的新颖六核钴羰合簇Ｃｏ６（μ３－Ｓ）２（ＣＯ）１４（μ４－η＾２－ＳＰＣ６Ｈ４Ｏｐｈ）（Ｉ）和Ｃｏ６（μ３－Ｓ）２（ＣＯ）１４（μ４－η＾２－ＳＰＣ６Ｈ４ＯＥｔ）（Ⅱ）,对它们进行了元素分析,ＩＲ,ＨＮＭＲ〈＾３１ＰＮＭＲ和ＭＳ表征,该类簇合物有一个与四个金属原子相联的罕见的联硫磷     

用^1H—NMR方法丙烯酸酯类与N—芳基取代甲基丙烯酰胺的共…

本文测定了一系列丙烯酸与Ｎ－芳基取代甲基丙烯酰安，，Ｎ－邻甲苯基甲基丙烯酰胺，Ｎ－对溴苯基甲基丙烯酰胺，Ｎ－对氯苯基甲基丙烯酰胺，Ｎ－对硝基苯基甲基丙烯酰胺，Ｎ－邻硝基苯基甲基丙烯酰胺，Ｎ－萘基甲基丙烯酰胺的共聚物的＾１Ｈ－ＮＭＲ谱。用＾１Ｈ－ＮＭＲ方法测定了共聚物的组成，估算了共聚体系中各单体的竞聚率，比较了各种单体的反应活性。     

系列芳基烷基不对称亚砜硝酸铀酰配合物的合成及研究

本文合成了一系列烷基芳基不对称亚砜Ｒ１－Ｃ６Ｈ４－ＳＯ－Ｒ２（Ｒ１＝ＣＨ３，Ｃ（ＣＨ３）３；Ｒ２＝Ｃ２Ｈ５，Ｃ４Ｈ９，Ｃ６Ｈ１３，ＣＨ２ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ４Ｈ９），并且以之为配体（Ｌ）和硝酸铀酰反应，制备了一系列硝酸铀酰配合物ＵＯ２Ｌ２（ＮＯ３）２，通过元素分析、摩尔电导、红外光谱，研究了配合物的组成、结构和性质，并测定了配合物［ＵＯ２（ＴＢＳＯ）２（ＮＯ３）２］的晶体结构。     

钴原子簇化学研究Ⅵ．含2，4－二硫代乙内酰脲分子片卡宾的三核钴羰基硫簇合物的合成

用Ｃｏ＿２（ＣＯ）＿８与２，４－二硫代乙内酰脲Ｓ＝ＣＮＨＣ（Ｒ＿１）（Ｒ＿２）Ｃ（Ｓ）ＮＨ反应，得到两类６个新的可能具有手征性的三核钴羰基硫簇合物ＣＯ＿３（ＣＯ）＿７（μ＿３－Ｓ）［μ，η￣２－，对它们进行了元素分析、ＩＲ和￣１ＨＮＭＲ谱表征，证明它们的分子骨架为四面体构型，前期配体２，４－二硫代乙内酰脲在反应过程中至少破碎成四种不同分子片，通过Ｃ、Ｎ、Ｓ原子与簇骨架Ｃｏ原子键合。     

具有生物活性有机磷化合物研究ⅩⅩⅡ .S-烯丙基、S-丙二烯基硫赶磷酸酯的合成与杀虫活性

利用［３,３］重排反应分别将烯丙氧基不对称硫逐磷酸酯和炔丙氧基不对称硫逐磷酸酯转化成Ｓ－烯丙基硫赶磷酸酯和Ｓ－丙二烯基硫赶磷酸酯,用元素分析、ＩＲ、ＮＭＲ和ＭＳ对合成的硫赶磷酸酯进行表征,并进行了杀虫活性试验,初步研究了它们的构效关系．     

取代的氧杂癸烯二羧酸二乙酯的合成与鉴定

本文首次合成了具有多个活性官能团的新化合物－３－甲基－９－乙酰基－４－氧杂－３－癸烯二羧酸二乙酯，其结构通过高分辨＾１Ｈ－ＮＭＲ，ＩＲ和高分辨ＭＳ光谱仪鉴定证实。     

取代的氧杂辛烷二羧酸二乙酯的合成与鉴定

本文首次合成了具有多个活性官能团的新化合物－３－甲基－７－乙酰基－４－氧杂－３－辛烯二羧酸二乙酯，其结构通过高分辨＾１Ｈ ＮＭＲ，ＩＲ和高分辨ＭＳ光谱仪鉴定证实。     

硫代—1,8—萘酰亚胺的合成及表征

用３种硫代－１,８－萘酐与胺进行酰胺化反应合成３种硫代－１,８－萘酰亚胺。产物结构经过ＩＲ,＾１Ｈ－ＮＭＲ,ＭＳ表征。     

1—苯甲酰基—4,4—二烷基哌嗪溴化物的^1H和^13C NMR研究

报道了七种１－苯甲酰基－４,４－二烷基哌嗪溴化物的＾１Ｈ和＾１３Ｃ ＮＭＲ,并对全部谱峰进行了归属,初步讨论了影响＾１Ｈ ＮＭＲ,＾１３Ｃ ＮＭＲ化学位移的因素,结果发现：１）受苯甲酰基和Ｒ＾１,Ｒ＾２的影响,当Ｒ＾１＝Ｒ＾２时,ｂ位质子表现为强度相等、对称的两组峰;当Ｒ＾１≠Ｒ＾２时,ｂ位质子不再表现为对称相等的两组峰。２）化合物１（Ｒ＾１＝Ｒ＾２＝ＣＨ３）在－６０℃时,两个甲基碳仍表现为相同的     

1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-硫代)-2-嘧啶基-4-吡唑甲酸酯类化合物的合成及生物活性

采用相转移催化方法将１－苯基（甲基）－３－甲基－５－（４,６－二甲基－２－硫代）嘧啶基－４－吡唑甲醛氧化成酸,进而与卤代烷反应制得吡唑甲酸酯。所报道的１６个新化合物结构经＾１Ｈ ＮＭＲ、ＩＲ、ＭＳ和元素分析确证,初步的生测结果表明,其中几个化合物对小麦锈病有明显的抑菌活性,个别化合物表现出除草活性。