血清PIVKA-Ⅱ对原发性肝癌的临床诊断价值

目的 探讨血清异常凝血酶原(protein induced by vitamin K absence or antagonist-Ⅱ,PIVKA-Ⅱ)和甲胎蛋白(AFP)对原发性肝癌(primary hepatocellular carcinoma, PHC)的临床诊断价值.方法 选取PHC患者98例，肝硬化患者50例，慢性肝炎患者50例，健康体检者50名；检测其血清PIVKA-Ⅱ、AFP水平，绘制受试者工作特征曲线(Receiver operating characteristic curve, ROC),并计算临界值、灵敏度、特异度及曲线下面积(Area under the curve, AUC);诊断PHC的临界值：血清PIVKA-Ⅱ为40 mAu/mL,AFP为20 ng/mL.结果 PHC组血清PIVKA-Ⅱ、AFP水平高于其他3组(P<0.05);血清PIVKA-Ⅱ、AFP及联合诊断PHC的AUC面积分别为0.931、0.887和0.934,灵敏度分别为89.80%、84.70%、91.80%,特异度分别为88.70%、87.30%、84.00%;将40 mAu/mL...     

基于UPLC方法同时测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量

利用UPLC法测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量。采用色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相：乙腈（A） 0.2%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.29 mL/min;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃。实验结果表明,芦丁线性范围0.05~3.12 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为1.6%;木犀草苷线性范围0.03~9.00 μg/mL（r=0.999 5）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为0.8%;绿原酸线性范围0.01~5.00 μg/mL（r=0.999 7）,平均回收率为97.6%,相对标准偏差为1.7%;槲皮素线性范围0.001~0.050 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为2.0%。该方法准确可靠,重复性好,可以作为准噶尔柳花的质量控制依据。     

RP-HPLC-DAD法测定陈皮中3种多甲氧基黄酮的质量分数

利用高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）, 建立同时测定陈皮中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、 8-羟基 3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮和5-羟-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮质量分数的定量分析法, 并采用Cosmosil C18-Ar-Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, V（乙腈）∶V（ρ（醋酸）=0.2%）为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为258 nm, 柱温25 ℃. 结果表明： 3,5,6,7,8,3′,4′ 七甲氧基黄酮的线性范围为0.01~10.0 μg（r²=0.999 2）, 平均回收率为99.7%, 相对标准偏差（RSD）为0.50%; 8-羟基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.05~10.0 μg（r²=0.999 4）, 平均回收率为1018%, RSD为2.0%; 5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.025~5.0 μg（r²=0.999 8）, 平均回收率为100.2%, RSD为1.7%.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

水解-Cu(Ⅱ)沉淀间接原子吸收法测定头孢氨苄

基于在pH4.0～5.4醋酸钠介质中,头孢氨苄于100℃下的水解产物能定量与Cu（Ⅱ）作用生成沉淀,测定反应后剩余的Cu（Ⅱ）,可间接测定头孢氨苄.方法操作简便,重现性好,线性范围5～300 mg/L,回收率为98%～105%.测定结果与药典法比较基本一致.     

偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定蛋白质

基于酸性介质中OP 100存在条件下蛋白质与偶氮氯膦 Ⅲ（CPA-Ⅲ）可迅速反应生成复合物(CPA-Ⅲ) BSA, 并产生特征吸收峰的特征, 结合分光光度法精确检测蛋白质的质量浓度. 结果表明: （CPA-Ⅲ） BSA最大吸收波长为674 nm; 蛋白质质量浓度在0~300 μg/mL内与吸光度差值（Δ A）呈良好的线性关系, 其线性回归方程为Δ A=0.003 1ρ+0.003 9 （ρ： μg/mL), 相关系数r=0.996 4; 检出限为1.55 μg/mL. 利用该方法测定人血清和鸡蛋清样品中蛋白质的质量浓度, 相对标准偏差为2.43%~4.35%, 加标回收率为97.97%~103.07%.     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

安塞低渗透油藏回注水中悬浮颗粒堵塞规律

 回注水中的悬浮颗粒能严重堵塞储层,造成渗透率下降,导致安塞油田注水难、采油难。为了提高注水效果,急需确定安塞油田合理的回注水悬浮颗粒指标。以5 种不同的粒径的悬浮颗粒在3 种不同浓度条件下,分别对安塞天然岩心进行室内流动实验。结果表明：岩心渗透率开始随着悬浮颗粒溶液的注入缓慢下降,达到一定注入量后,能够较长时间处于某一平稳值;悬浮颗粒溶液浓度ρ>2.0 mg/L,渗透率损失大于30%;ρ≤1.0 mg/L且粒径d<0.730 μm,渗透率损失小于30%;1.0 mg/L<ρ<2.0 mg/L,且d<0.730 μm,渗透率损失有大于30%,也有小于30%,由浓度与粒径二者共同作用;0.730 μm≤d≤ 2.100 μm,渗透率损失大于30%。各油田回注水时,颗粒粒径范围区间应尽量小,其平均值应与储层的平均孔喉相差较大;安塞低渗透油藏注入悬浮颗粒溶液ρ<1.0 mg/L,d<0.730 μm。     

烧结温度和粒度分布对多孔氧化硅陶瓷型芯材料性能的影响

采用热压注法制备了纯氧化硅多孔陶瓷型芯材料样品, 研究了烧结温度和陶瓷粉末粒度分布对陶瓷材料烧结后的组织和性能的影响. 结果表明, 随着烧结温度的升高, 样品的气孔率逐步降低, 室温和高温抗弯强度均相应提高. 当烧结温度为1 200°C时, 烧结收缩率为2.75%, 气孔率为24.69%, 室温抗弯强度达到25.3 MPa, 高温抗弯强度达到44.23 MPa; 当烧结温度超过1 200°C时, 室温和高温抗弯强度均明显降低, 而收缩率和气孔率变化不明显. 通过样品断口形貌和相应物相分析发现, 不同烧结温度下样品致密度和方石英含量的不同是造成陶瓷型芯室温和高温抗弯强度变化的主要原因, 而粒度分布能够显著影响型芯材料的气孔率、收缩率和抗弯强度. 在本实验中, 具有如下粒度分布的型芯材料的综合性能最佳: 10 μm以下约为25.33%, 10∽30 μm约为38.16%, 30∽50 μm约为28.74%, 50 μm以上约为7.77%, 最大粒径不超过95 μm.     

铜、汞和铅对斑马鱼仔鱼肝脏发育的影响

以肝脏绿色荧光转基因斑马鱼T3（lfabp:EGFP）为模型,研究水环境典型重金属污染物铜（CuCl2）、汞（HgCl2）和铅（Pb（Ac）2）在较低浓度暴露下对仔鱼（72~144 hpf）肝脏发育的影响。结果显示,各暴露组存活率均在95%以上;CuCl2和HgCl2在1 μmol/L时均能够引起鳔发育或充气异常;3种化合物均能够显著减小肝脏荧光面积和光密度。相同暴露浓度下,CuCl2抑制肝脏发育的能力强于Pb（Ac）2和HgCl2,但HgCl2在0.01 μmol/L时就能够显著抑制肝脏发育;CuCl2和Pb（Ac）2抑制lfabp表达量的能力强于HgCl2,且Pb（Ac）2在0.01 μmol/L时就能够显著抑制lfabp表达。结果表明,3种重金属化合物均能够显著抑制肝脏发育;转基因斑马鱼仔鱼可以作为检测环境污染物肝脏发育毒性的首选模型。     

多线性Marcinkiewicz积分交换子的端点估计

得到了当函数ｂ（ｘ）∈ＢＭＯ,Ω满足Ｄｉｎｉ型条件时多线性Marcinkiewicz积分交换子μΩ,Ａ（ｆ）（ｘ）的端点估计.     

用GC/MS、GC分析中药前胡中白花前胡丙素、丁素和紫花前胡苷元

为快速鉴别中药白花前胡（Peucedanum praeruptorum Dunn.）和紫花前胡（Peucedanum decursinum Maxim.），用气相色谱/质谱（GC/MS），气相色谱法（GC）分别定性，定量分析白花前胡丙素（Pd-1a），丁素（Pd-Ⅱ）和紫花前胡苷元（Nodakenetin），在白花前胡中检出白花前胡丙素（M/Z 386）和丁素（M/Z 426)，但未检出紫花前胡苷元，在紫花前胡中检出紫花前胡苷元（M/Z 246），但未检出白花前胡丙素和丁素，线性关系：YPd-1a=1.111XPd-1a 0.021(n=6 r=0.9995)，线性范围：0.175～1.919μg，YPd-Ⅱ=1.189XPd-Ⅱ-0.013(n=6 r=0.9996),线性范围：0.086～0.950μg。YNodakenetin=0.901XNodkenetin-0.024（n=6 r=0.9999），线性范围：0.089～1.062μg，回收率：白花前胡丙素97.29%，白花前胡丁素98.81%，紫花前胡苷元96.34%，分析结果表明，不同产地药材样品中各自特征成分含量不同，分析中未能找到白花前胡和紫花前胡苷元共有的相同的有效成分或指标性成分。表明可用GC/MS区分白花前胡和紫花前胡苷元，但未能用统一的化学对照品进行质量控制。     

亚高山红桦根及根际土壤生化特性对升高温度和CO2的响应

通过川西亚高山野外大型控制实验,研究了红桦不同密度下的根系生物量、根际土壤微生物数量和根际土壤酶活性对短期升高温度（ET,相对室外平均升温2.4±0.4 ℃）、升高大气CO2浓度（EC,平均增加15.5±1.0 μmol·L^-1）及交互作用（ETC,生长室相对室外平均升温2.2±0.5　℃并CO₂浓度平均增加15.8±1.2　μmol·L^-1）的响应.初步结果表明：升高大气温度或CO₂浓度均能够显著促进红桦低密度和高密度下单株根系生物量;升高温度和CO₂浓度及二者共同升高对微生物类群和数量影响不同,升高温度细菌、真菌数量以及低密度下放线菌数量显著增加,而高密度下放线菌数量显著下降;升高CO₂浓度下高密度时细菌和真菌数量增加而低密度下均显著下降;升高温度（ET）显著抑制高、低密度下红桦根际土壤多酚氧化酶活性,升高CO₂（EC）根际土壤过氧化氢酶活性在2种密度条件下均不同程度升高,土壤脲酶和多酚氧化酶活性则降低;ETC条件下,根际土壤多酚氧化酶和过氧化氢酶在2种密度下均表现出不同程度的降低,但脲酶活性在高、低密度条件下对ETC表现出不同的响应结果.     

肿瘤标志物联合检测在原发性肝细胞癌早期诊断中的应用

用生物发光免疫分析法、 比色法联合检测确诊的原发性肝细胞癌（53例）、 乙型病毒 性肝炎（80例）、 慢性乙肝合并肝硬化（34例）患者同份血清的肿瘤标志物甲种胎儿蛋白( AFP)和肿瘤特异性生长因子(TSGF)．　结果显示, 原发性肝细胞癌组血清TSGF和AFP与其他 组比较均有显著差异（P<0.01）; 原发性肝癌组中TSGF与AFP联合阳性检出率为96.2 %． 关键词: 生物发光免疫分析技术; 甲种胎儿蛋白; 肿瘤特异性生长因子; 原发性肝细胞癌     

高韧性混凝土组合桥面铺装层间应力简化计算方法

为研究高韧性混凝土组合桥面铺装层间应力简化计算方法,采用ANSYS有限元分析,探讨钢-STC-SMA结构厚度、环境温度、桥面纵坡等对层间应力的影响规律,建立轻型组合桥面铺装层间应力估算模型,提出层间最大剪应力、最大法向拉应力简化计算公式. 研究结果表明： SMA厚度、STC厚度、环境温度、桥面纵坡等对层间应力有不同程度的影响;在最不利荷载组合下,不计桥面纵坡时,层间最大剪应力变化范围为0.38~0.55 MPa（常温）、0.35~0.55 MPa（高温）;层间最大法向拉应力变化范围为0.18~0.23 MPa;层间应力随着桥面纵坡的增加而线性增加,纵坡从0%增加到8%,层间最大剪应力升幅为9.4%（常温）、12.0%（高温）,层间最大拉应力升幅为12.0%（常温）、12.5%（高温）;通过纵坡坡度修正,建立高韧性混凝土组合桥面铺装层间应力通用计算公式,并与实桥有限元计算结果对比,误差在9%以内,说明本文提出的计算方法可用于估算不同纵坡下高韧性混凝土组合桥面铺装层间应力.     

HPLC法测定丁白贴剂成分含量的研究

建立了采用高效液相色谱法测定丁白贴剂中丁香酚、芍药苷含量的方法,采用Lichrospher C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇 水（52:48,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 280 nm,柱温30 ℃,测定制剂中丁香酚的含量;以乙腈 水（13:87,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 230 nm,柱温30 ℃,测定制剂中芍药苷的含量。结果显示丁香酚进样量在0.047 2～0.472 μg范围线性关系良好,R=1.000 0。芍药苷进样量在0.054 6～0.491 4 μg范围线性关系良好,R=0.999 9。该方法简便、重复性好、准确可靠,可作为丁白贴剂的含量测定方法。     

基于二元回归法准确快速预测天然气纯组分黏度

为了准确快速预测天然气纯组分的黏度,基于多元函数微积分计算原理,提出了一种新的天然气纯组分黏度的二元回归分析方法,将黏度拟合为温度和压力表示的函数μ=f（T,p）。在所研究的温度、压力范围内（230 K≤T≤450 K,p≤20 MPa）,根据定温下黏度的μ-p曲线簇变化规律,以纯组分的临界温度T_c的范围为基准,将天然气各组分分为3类：T_c≤230 K,T_c≥450 K和230 K < T_c < 450 K,并针对前两类组分,分别以CH₄、iC₅H₁₂为例,对其黏度数据进行回归分析,得到黏度与温度、压力的函数关系式。将回归分析预测结果分别与数据源reference fluid properties（REFPROP）软件及实验数据对比,结果表明：预测结果与REFPROP及实验数据的平均相对误差均小于1%,满足工程精度要求。     

催化动力学光度法测定痕量锰──KIO_4-Mn(Ⅱ)-Phen-溴甲酚绿体系

基于在弱酸介质中，锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化溴甲酚绿的反应，建立了动力学分光光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法，方法的检出限为578×10－1gg／ml，测定线性范围为0～0.30μg／15ml，直接用于大米、面粉和自来水中痕量标的测定，均获得满意的结果。     

异烟肼的Cu2+-新亚铜试剂分光光度法测定

异烟肼还原Cu^2＋为Cu^＋,以新亚铜试剂为显色剂,Cu^＋与新亚铜试剂生成黄色络合物,借以分光光度测定.研究结果表明：在优化的实验条件下得到测定异烟肼的线性范围为0.1～1.8μg/mL,回归方程为A=0.174X＋0.012,相关系数r=0.999 0.检出限为0.02 μg/mL,对1 μg/mL异烟肼进行11次平行测定,其相对标准偏差（RSD）为0.5%.平均回收率为99.5%.     

硅胶分离富集-火焰原子吸收法测定镉和锰

利用高温处理过的硅胶作为固相萃取剂,富集样品中的痕量金属Cd（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）,并用火焰原子吸 收光谱法（FAAS）进行检测.考察了硅胶用量、pH、酸体积、酸浓度等对吸附率和解吸率的影响,同时考察了静态饱和吸附容量和共存离子的影响.结果表明,当硅胶用量为0.3 g和pH为6.0时,硅胶对Cd（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）的吸附率均可达到90％以上;用0.1 mol/L的HNO3可把吸附在硅胶上的Cd（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）定量洗脱.硅胶对Cd（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）的静态饱和吸附容量分别为45.5 mg/g和35.3 mg/g;此法对Cd（Ⅱ）的检出限为3.10 μg/L,对Mn（Ⅱ）的检出限为2.90 μg/L;相对标准偏差分别为2.1％和2.2％.在优化的实验条件下,实测水样中Cd（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）的含量,加标回收率均为97 %104％,结果令人满意.