快速制备纳米SiO2的研究

采用溶胶-凝胶技术，利用正硅酸乙酯的水解和缩合反应，用NH4Cl作为阳离子表面活性剂，在短时间内制备了纳米SiO2粉末。研究了pH值、水与正硅酸乙酯的体积比、溶胶凝胶温度和焙烧温度对纳米二氧化硅制备时间及其粒径的影响，并用粒度分析仪对SiO2粉体颗粒进行了表征。结果表明，采用此方法制得的SiO2粉体颗粒平均粒径为67．5nm，较理想的反应条件为水与正硅酸乙酯的体积比为10，反应温度为60℃。     

Fe-Cr-W复合氧化物粉末共还原工艺研究

通过H2-CO共还原法对Fe-18Cr-9W复合氧化物粉末进行还原,控制还原工艺的参数制得纳米级Fe-18Cr-9W复合粉末.采用XRD对粉末进行物相分析,并计算晶粒尺寸;采用高倍SEM观察粉末形貌;对复合粉末的费氏粒度、比表面面积、氧含量等进行测定与分析,研究还原温度和还原时间对粉末性能的影响.研究结果表明:当还原温度高于650℃时制得的复合粉末由Fe和Fe-(Cr,W)两相组成;粉末颗粒呈球形或近球形;还原温度和还原时间都对Fe-18Cr-9W复合粉末的性能有显著影响,当还原温度为700℃,还原时间为90 min时,制备的颗粒为平均费氏粒度低于0.58μm,平均BET粒度小于80 nm,晶粒粒径小于50 nm,粉末氧含量小于0.14%的纳米级Fe-18Cr-9W复合粉末.     

W-Ni-Fe复合氧化物粉末的还原工艺

利用两阶段还原法对W-Ni-Fe复合氧化物粉末进行还原,控制还原工艺的参数制得纳米级W-Ni-Fe复合粉末.采用XRD对粉末进行物相分析,并计算晶粒尺寸;采用高倍SEM观察粉末形貌;对复合粉末的费氏粒度、比表面面积、氧含量等进行测定与分析,研究还原温度和还原时间对粉末性能的影响.研究结果表明:当还原温度高于600℃时制得的复合粉末由W和(Ni,Fe)两相组成;粉末颗粒呈球形或近球形;还原温度和还原时间都对W-Ni-Fe复合粉末的性能有显著影响,当还原温度为700℃,还原时间为90 min时,制备的颗粒为平均费氏粒度低于0.65μm,平均BET粒度小于100nm,晶粒粒径小于30 nm,粉末氧含量小于0.23%的纳米级W-Ni-Fe复合粉末.     

镍纳米粉的比表面积测试研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉末.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、晶体结构、粒度进行性能表征.依据BET多层吸附原理,采用静态低温氮气等温吸附方法,测试镍纳米粉末在液氮温度(77K)环境下在气体饱和蒸气压力范围内对氮气的吸附量,利用图解法由吸附等温线求出单层吸附容量,由BET吸附公式计算出纳米粉末比表面积为14.23m2/g.     

硅单质法制备纳米SiO2及其分散稳定性研究

以硅单质为主要原料，碱催化剂制备硅溶胶，在“原位生成”纳米SiO2的同时，采用“原位分散”和“原位表面改性”的方法，制备了粒度为8－15nm的SiO2水解散液，研究了反应时间，温度，介质PH值，分散剂和表面改性剂等因素对纳米粒子粒径，粒径分布分散稳定性的影响；该制备方法简便易行，价格便宜，并有效解决了纳米SiO2在水相中的稳定分散问题，具有广阔的应用前景。     

并流式进料沉淀法二氧化硅的制备

以工业水玻璃和硫酸为原料,用并流式进料的化学沉淀法制备了大孔容、高比表面积的超细SiO2粉末,用BET、TG-DTA、激光粒度分析等手段对其性能进行表征,并研究了进料方式、表面活性剂和热处理等因素的影响.结果表明,并流进料沉淀法所制得的多孔型SiO2比表面积可达823 m2/g,孔容可达1.438 cm3/g.     

硅单质法制备纳米SiO_2及其分散稳定性研究(九)

以硅单质为主要原料 ,碱催化制备硅溶胶 ;在“原位生成”纳米SiO2 的同时 ,采用“原位分散”和“原位表面改性”的方法 ,制备了粒度为 8～ 1 5nm的SiO2 水分散液 .研究了反应时间、温度、介质 pH值、分散剂和表面改性剂等因素对纳米粒子粒径、粒径分布及分散稳定性的影响 ;该制备方法简便易行 ,价格便宜 ,并有效解决了纳米SiO2 在水相中的稳定分散问题 ,具有广阔的应用前景     

纳米SiO_2的制备与表征

以Na2SiO3·9H2O和H2SO4为原料,Na2SO4为分散剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,利用化学沉淀法制备纳米SiO2.讨论了溶液的pH值和灼烧温度等因素对纳米SiO2性质的影响.采用热重分析仪(TG)、X-射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及红外光谱仪(IR)等手段对制得的纳米SiO2进行了分析和表征.结果表明:在pH为7~8,灼烧温度为500℃时可得到平均粒径25nm的无定形SiO2颗粒.     

Ag-SiO_2纳米复合颗粒的脉冲激光控制合成

分别以质量分数为0%,3%,20%微米尺寸的SiO2粉末与微米尺寸的Ag粉末形成混合靶材,利用脉冲激光气相蒸发-液相收集控制合成Ag及Ag-SiO2纳米复合颗粒.采用透射电镜、X光衍射、红外光谱等分析技术,对制备样品的形貌、组织结构及其合成机理等进行了研究.结果表明,制备的Ag-SiO2纳米复合颗粒外观呈球形,主要粒径在15~25 nm范围,Ag-SiO2纳米复合颗粒具有比单相Ag颗粒更好的分散性;Ag-SiO2纳米复合颗粒呈混合复合结构,随着SiO2含量的增加纳米复合颗粒的光谱吸收峰出现了蓝移现象,SiO2复合具有调节纳米Ag颗粒光学性能的功能;液相中的乙二醇起到了原位分散纳米复合颗粒的作用.     

改性和温度对织物增强混凝土界面性能的影响

为了研究界面改性和温度对织物增强混凝土（Textile Reinforced Concrete，TRC）界面性能的影响，分别采用环氧树脂、硅烷偶联剂及纳米二氧化硅（SiO2）对纤维表面进行处理，并通过电镜扫描和拔出试验测试处理后纤维微观形貌和TRC试件在25 ℃、100 ℃及200 ℃ 下的宏观力学性能 . 试验结果表明：纳米 SiO2 浸渍和环氧树脂涂层均明显改善碳纤维束在水泥基体中的界面黏结性能 . 纳米 SiO2颗粒能浸入纤维束内部，改善内部纤维丝与基体间的应力传递，同时纳米SiO2与氢氧化钙反应生成水化硅酸钙凝胶，提高其黏结性能. 硅烷偶联剂处理可以增加纤维表面粗糙程度，提高纳米 SiO2 在纤维表面的附着量，从而进一步提升纤维与基体的界面黏结强度. 在100 ℃ 和200 ℃ 下纳米 SiO2浸渍的碳纤维束界面强度显著高于环氧树脂浸渍的. 本研究将为TRC力学性能设计和热稳定性提升方法提供参考.     

超细氧化物颗粒对Sn\|58Bi钎料组织及性能影响

研究了分别添加1%Al2 O3 、Fe2 O3 、SiO2 、TiO2 超细粉末对Sn-58Bi共晶钎料的润湿性、钎焊接头微观组织及力学性能影响.结果表明,氧化物粉末的添加对钎料熔点影响不大,但钎料润湿性及钎焊接头剪切强度明显提高;明显细化钎焊接头基体组织及界面金属间化合物颗粒大小,并且界面金属间化合物层厚度也有一定减薄;另外,可抑制钎焊时焊点表面Bi的氧化,因此焊点表面光亮度也有明显提高.     

超细二氧化硅的制备与改性

采用Na₂O·nSiO₂与CO₂为原料,加入丙三醇,用非离子表面活性剂聚乙二醇作为分散剂,制备出了和气相法接近的高分散超细二氧化硅粉末。用三甲基一氯硅烷(CTMS),二甲基二氯硅烷(DCDMS)改性沉淀二氧化硅,并对改性后样品的密度、吸油值、硅羟基含量进行了测定,用TEM、激光粒度分析仪、红外以及BET法对其进行了表征。     

添加BaO-B2O3-SiO2玻璃对Sr0.3BaO0.7Nb2O6陶瓷烧结和介电性能的影响

以分析纯的BaCO3,SrCO3,Nb2O5,H38O3和SiO2粉末为原料,采用传统的固相合成法制备添加50BaO-4082O3-10SiO2玻璃(物质的量比)的Sro.3Ba0.7Nb2O6(即SBN70)陶瓷.采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和阻抗分析仪研究添加玻璃对SBN70陶瓷的烧结和介电性能的影响.研究结果表明;随着玻璃含量的增加,陶瓷样品的相对密度先增大后减小;当玻璃含量为5%(质量分数,下同)时,样品的密度达到最大值;添加玻璃降低了陶瓷的烧结温度,于1 250℃时添加5%玻璃的SBN70陶瓷已烧结致密,陶瓷的平均晶粒尺寸约2 μm,晶粒呈短柱状结构;当玻璃含量增大时,晶粒尺寸呈增大趋势;当玻璃添加量≤5%时,样品仍为单相四方钨青铜结构;当含量为10%时,出现了第二相SrB4O7;随着玻璃含量的增加,SBN70衍射峰的位置先移向低角度后移向高角度,而居里温度T0逐渐降低,从195℃下降到25℃左右;随玻璃含量的增加,最大介电常数εmax呈先减小后增大的变化趋势,而介电损耗tan δ则随玻璃含量的增大而减小;添加玻璃的SBN70陶瓷具有弥散相变特性,其弥散系数γ随添加玻璃含量的增加而增大.     

TiO_2/SiO_2复合材料的制备及其光催化性能的研究

以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为主要原料,用两步溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2复合材料,并对其光催化降解活性艳红X-3B溶液的性能进行了研究,考察了Ti∶Si摩尔比、焙烧温度、初始浓度和催化剂用量对其光催化降解率的影响。结果表明,当n(Ti)∶n(Si)=6∶1,焙烧温度为500℃时TiO2/SiO2复合材料的光催化活性最好,比相同条件下纯TiO2的光催化活性有明显提高;相同条件下,降解率随溶液初始浓度的升高而降低,催化剂用量存在最佳值,25 mg/L的活性艳红X-3B溶液,催化剂用量的最佳值为1.6 g/L。     

固态氚增殖材料Li_4SiO_4陶瓷微球的制备

锂基陶瓷是氚增殖材料的主要选材料之一。以正硅酸乙酯和硝酸锂为主要原料,采用溶胶-凝胶法合成了Li4SiO4陶瓷粉体,利用湿法成球技术制备了毫米级Li4SiO4陶瓷微球。结果表明：PH值对Li4SiO4陶瓷粉体的相结构有较大影响。在中性和酸性条件下得到的是Li4SiO4与Li2SiO3的混合相,而在碱性条件下得到的是纯Li4SiO4相。凝胶剂质量分数在10%的时候能得到球形度跟强度都好的陶瓷球。950℃为Li4SiO4陶瓷微球的最佳烧结温度,此时烧结的陶瓷球的密度最大,为理论密度的85.48%。该研究为获得低成本、高性能的锂基陶瓷微球提供了依据。     

单分散球形SiO2的制备及其分散体系的流变性能

采用溶胶-凝胶法,在乙醇介质中氨催化水解正硅酸乙酯制备单分散球形SiO2微粒,考察了硅烷偶联剂作为分散剂对SiO2粉末颗粒分散性能的影响。采用透射电镜对未添加分散剂制备的SiO2粉末和添加硅烷偶联剂后制备的SiO2粉末进行形貌观察,并对以硅烷偶联剂作分散剂制备的SiO2粉末进行X射线衍射、红外光谱分析和表征,采用应力控制流变仪对SiO2/PEG分散体系的流变性能进行测定与分析。研究结果表明:硅烷偶联剂显著提高了SiO2粉末颗粒的分散性能,粉末颗粒呈单分散的球形粒子,所制备的SiO2粉末样品为非晶态物质;SiO2/PEG分散体系具有剪切变稀和可逆的剪切增稠现象。     

钨/二氧化硅/脲醛树脂多组分复合材料制备与表征

以钨粉为核芯材料,利用溶胶-凝胶法在其表面包覆二氧化硅壳层;通过硅烷化试剂(APTES)的修饰作用,在酸催化条件下,在钨/二氧化硅表面实施甲醛和尿素的缩聚反应,制备得到具有核-壳结构的钨/二氧化硅/脲醛树脂(W/SiO2/UF)多组分复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和傅立叶转变红外(FT-IR)等手段对复合材料的形态、结构和组成等进行了表征.复合材料的导电性测试结果表明,钨粉表面脲醛树脂层包覆后,其电导率由1.7×10-3S/m降低为1.2×10-8 S/m,即钨粉表面包覆层的包覆较为完整、致密,其导电性接近于绝缘材料.     

真空碳热还原过程中二氧化硅的挥发行为

为了解在真空碳热还原过程中SiO2的还原特性以及还原过程中的主要影响因素,对二氧化硅的还原过程进行热力学分析,得出化学反应自由能和临界温度。在系统压力为2~200 Pa条件下,以分析纯SiO2和Fe2O3为原料,采用XRD,SEM,EDS和化学成分分析等手段,研究Fe/Si摩尔比、配碳量、反应时间、还原剂粒度和升温速率对硅的挥发率和还原反应速率的影响。实验结果表明:在100 Pa条件下,SiO2的临界反应温度为1 330~1 427 K。SiO2发生气化反应生成的SiO气体挥发至石墨冷凝系统歧化生成Si和SiO2,造成硅的损失,且有部分SiO气体和石墨反应生成SiC;增大Fe/Si摩尔比和配碳量以及减小还原剂粒度均降低了硅的挥发率,提高了SiO2还原反应速率;延长反应时间和提高升温速率增加了硅的挥发率。     

纳米WO3气敏材料的制备与表征

本用沉淀法制得了xwt%SiO2 WO3(x=3,10,15,20）纳米粉体，对其进行了XRD物相分析，以TEM观察其形貌并测得平均粒径，并与烧结法制得的纯WO3纳米粉体进行比较，结果表明：沉淀法可获得单斜晶系和三斜晶系共存的WO3纳米粉体，晶粒尺寸随SiO2掺杂量增加而减小，所得粉体粒径范围为20－30nm，粒度均匀。     

物理热蒸发法制备CdS/SiO2纳米线阵列和CdS纳米带

利用物理热蒸发法蒸发CdS和CdO的混合粉末，Si衬底表面发生了选择性刻蚀，并由此制备出CdS／SiO2纳米线阵列和CdS纳米带．研究了CdS／SiO2纳米线阵列的形成原因和CdS纳米带的生长过程，结果表明：CdS枝晶的生长对CdS／SiO2纳米线阵列的形成起到了非常重要的作用；CdS／SiO2纳米线阵列的形成符合“纳米电化学自组织机制”；CdS纳米带的生长过程为气一目过程．