焦性没食子酸在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及分析应用

报道了一种直接测定焦性没食子酸的高灵敏度电化学分析方法。在多壁碳纳米管(MWNT)修饰玻碳电极上,焦性没食子酸分别在0.068V和0.018V出现一对灵敏的氧化还原峰。与裸玻碳电极相比,焦性没食子酸在MWNT修饰电极上的氧化峰电流显著增加。研究了焦性没食子酸在MWNT修饰电极上的伏安行为,优化了测定参数,在此基础上建立了一种直接测定焦性没食子酸的电化学分析方法。氧化峰电流与焦性没食子酸浓度在2.0×10-7～5.0×10-5mol/L之间有很好的线性关系。开路富集2min后的检出限为5.0×10-8mol/L。用此方法测定了焦性没食子酸的含量,结果满意。     

抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为研究

采用电聚合的方法制备了聚L-谷氨酸修饰玻碳电极,该修饰电极对抗坏血酸(AA)具有良好的电催化作用,并对实验测定条件进行了优化.实验结果表明,在pH=4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,扫描电位为-0.2～1.0 V范围内,抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极表面出现稳定的氧化峰.氧化峰的峰电流(Ipa)与抗坏血酸的浓度在2.0×10-5～2.0×10-3mol/L范围内有良好的线性关系,最低检测限可达2.0×10-6mol/L.该电极制备方便,有良好的稳定性和重现性.     

氧化锆纳米管可控制备及在NADH电化学检测中的应用

利用硼酸促进氟锆酸铵水解,在氧化铝模板内可控制备了高度有序的氧化锆纳米管,用透射电子显微镜对氧化锆纳米管进行了表征.将负载有酸性品红的氧化锆纳米管分散至壳聚糖溶液中,并修饰至玻碳电极表面,采用电化学聚合法制备出聚酸性品红/氧化锆纳米管修饰玻碳电极.采用差分脉冲伏安法研究了NADH在该修饰电极上的电化学行为,发现该修饰电极对NADH具有良好的电催化性能,氧化峰峰电位比在裸玻碳电极上负移了220 mV,氧化峰峰电流也显著增大.用安培法检测NADH时,其电流响应与NADH浓度在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-4) mol·L~(-1)具有良好线性关系,检出限为1.0×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3).     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法.在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=+638 mV(相对于Ag/AgCl电极),氧化峰电流与尿酸浓度在5.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内成线性关系,检测限:1.0×10 -7 mol/L.对1.0×10 -5 mol/L UA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3.1%.用于尿液中尿酸的测定,结果满意.     

多巴胺在聚磺基水杨酸修饰电极上的电化学测定

研究了聚磺基水杨酸修饰玻碳电极的制备及多巴胺在此修饰电极上的电化学行为.在磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上呈现两个还原峰和两个氧化峰.其峰电位随着pH的增加而负移.多巴胺的氧化峰电流与其浓度分段呈线性关系:在3×10-7～9×10-6mol/L浓度范围内,其回归方程为ipa (10μA) = 0.23548 0.30552c(mol/L),相关系数r=0.9930;在10-5-10-4mol/L浓度范围内,其回归方程为ipa(10μA) =2.35604 0.0685c (mol/L), 相关系数r=0.9913.检出限为3.0×10-7mol/L.实验结果表明:该修饰电极能有效消除抗坏血酸的干扰,用于注射液中多巴胺的检测,其回收率在97.7%-101.6%范围内.     

L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电化学行为及其分析研究

用循环伏安法和线性单扫描伏安法研究了L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电化学行为,探讨了不同缓冲液、pH值以及扫描速度等的影响.实验表明在pH=5的乙酸铵介质中,L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电氧化过程是一完全不可逆过程,于0.703 V(vs. SCE)处产生一灵敏的不可逆氧化峰,峰电位相对于裸玻碳电极负移55mV,峰电流大大增加.峰电流与L-色氨酸的浓度在5.0×10-6-1.0×10-4 mol/L 范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.9984,检出限为1.0×10-7mol/L,样品检测平均回收率为98.80%.     

聚1-[3’-(N-吡咯)丙基]-3-丁基咪唑离子液体膜电极测定双酚A

合成了1-[3＇-（N-吡咯）丙基]-3-丁基咪唑离子液体,采用电位阶跃技术制备了该离子液体聚合物膜修饰玻碳电极,利用扫描电子显微镜（SEM）和交流阻抗谱（EIS）表征了该膜修饰电极的表面形貌和电化学性能,通过伏安法研究了双酚A在该膜修饰电极上的电化学行为.结果表明：双酚A在聚离子液体膜修饰电极上只有一个不可逆氧化峰,氧化峰峰电流比在裸玻碳电极上显著增强.峰电流与双酚A浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L之间线性关系良好,检出限为8.0×10-9mol/L（S/N=3）.该法可用于测定塑料瓶中双酚A.     

TiO2-石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚

制备了TiO2-石墨烯修饰玻碳电极,利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了邻苯二酚在该修饰电极的电化学行为.结果表明:在pH值为6.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,该修饰电极对邻苯二酚具有良好的电催化作用.邻苯二酚氧化峰电流与其浓度(1.0×10-6~1.0×10-5mol/L)呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.993,检出限为1×10-7mol/L.该电极显著提高了检测的灵敏度,并表现出良好的选择性和重现性.     

石墨烯-Nafion修饰电极同时测定邻苯二酚、对苯二酚

通过恒电位法将氧化石墨烯还原为石墨烯,制备了石墨烯-Nafion修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚两种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的这两种异构体的氧化表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为102 mV,这表明两种异构体可以在石墨烯-Nafion修饰电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在石墨烯-Nafion修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚两种异构体同时测定的方法.在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在6.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.对苯二酚的浓度在8.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L.该电极可用于模拟样品中两种异构体的同时测定,结果令人滿意.     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极选择性测定色氨酸

研究了色氨酸(Trp)和酪氨酸(Tyr)在多壁碳纳米管修饰玻碳(MWNTs/GC)电极上的电化学行为.结果表明相对于玻碳电极,此修饰电极促进了色氨酸和酪氨酸的电催化.信号与背景电流比表明相对于酪氨酸此电极对色氨酸有更强的催化作用.在1.0 mol/L硫酸中此修饰电极对色氨酸和酪氨酸的分离效果最好,故可以在酪氨酸存在下选择性测定色氨酸.混合液中色氨酸的氧化峰电流与浓度在7.50×10-6～ 2.00×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为3.29×10-6 mol/L (信噪比为3).将此方法用于17AA复方氨基酸注射液中色氨酸的回收试验,回收率达到97 %以上.     

芦丁在碳纳米管修饰电极上的电化学性质研究

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GC),并研究了芦丁在MWNT/GC上的电化学行为.研究表明,MWNT/GC对芦丁的氧化具有明显的电催化作用.用循环伏安法对芦丁浓度进行了测定,其氧化峰电流与芦丁的浓度在5.0×10-1～1.0×10-4molL-1范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9918.     

二茂铁/β-环糊精/碳纳米管复合修饰电极制备、表征及对尿酸的催化氧化

利用滴涂法制备了二茂铁/β-环糊精/单壁碳纳米管修饰玻碳电极,并对其进行了表征.该修饰电极对尿酸(UA)具有良好的电化学催化特性.采用示差脉冲伏安法(DPV)测得UA的氧化峰电流与其浓度在5.2×10-7-6.0×10-4mol/L范围内成线性关系,回归方程为ipa(μA)=13.19 0.311C(μA),相关系数为0.9973,检测限为5.2×10-7mol/L(信噪比为3).尿酸和抗坏血酸(AA)在修饰电极上于不同的电位被氧化,可用于抗坏血酸存在下选择性测定尿酸.     

阿昔洛韦在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为

研究了阿昔洛韦在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为,发现阿昔洛韦在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上有一灵敏氧化峰,故可用该电极测定阿昔洛韦的含量,并对阿昔洛韦在该修饰电极上的电化学行为进行了初步探讨.此法测定阿昔洛韦的线性范围为3.4×10-7~5.0×10-5mol/L,其检出限为1.45×10-7mol/L.样品测定平均加标回收率为98.68%,RSD为2.36%.该法灵敏度高,简便快捷,成本低廉,可用于各种剂型中阿昔洛韦含量的测定.     

基于金-钯纳米粒子/石墨烯修饰电极测定药剂中的对乙酰氨基酚

利用电化学方法在石墨烯表面上沉积金-钯纳米粒子,制备了金-钯纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极.扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对修饰电极组装过程进行了表征.采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为,在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,其氧化还原峰电位分别为0.334V和0.299V.在最佳条件下,对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.利用该方法对药片中的对乙酰氨基酚含量进行检测,获得的结果令人满意.     

纳米金修饰玻碳电极测定对苯二酚

采用恒电位沉积方法,在玻碳电极表面将氯金酸直接还原,制备对对苯二酚具有电催化氧化作用的纳米金修饰电极.在优化的实验条件下,对苯二酚在该修饰电极上发生一可逆的氧化还原反应,氧化电位大大降低,峰电流显著增大,氧化峰电流与对苯二酚浓度在4.0×10-6~3.2×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,i=11.398c 7.587 3,相关系数为r=0.997,检出限(3σ)为1.02×10-6mol/L.该电极制备简单,响应快,使用方便,并可用于对苯二酚的样品检测.     

色氨酸在聚茜素红膜修饰电极上的电化学行为

为建立色氨酸的高灵敏电化学检测方法, 研究了聚茜素红(PAR)膜修饰电极的电化学制备,优化了聚合条件.采用循环伏安法和线扫伏安法研究了色氨酸(Try)在该修饰电极上的电化学行为,优化了富集时间、富集电位、测定pH等实验条件.结果表明,该膜修饰电极对色氨酸有良好的富集作用,其氧化峰峰电流明显大于裸玻碳电极.在最佳条件下,氧化峰电流与色氨酸浓度在9.0×10-8～9.0×10-7 mol/L、1.0×10-6 ～1.0×10-5 mol/L之间呈线性关系,相关系数为0.998 7、0.997 6, 检出限为8.0×10-8 mol/L.将此法用于口服液中色氨酸的测定,结果令人满意.     

多巴胺在聚脯氨酸修饰电极上的催化氧化及测定

报道了多巴胺在聚脯氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为.在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上呈现两个氧化峰和两个还原峰.多巴胺浓度在7.5×10-7-4.0×10-4 mol/L范围内与其还原峰电流(Ep=0.19 V)呈线性关系,检测下限为8.0×10-8 mol/L.实验结果表明,通过测定多巴胺还原峰电流,修饰电极能有效消除肾上腺素与抗坏血酸的干扰,方法用于注射液中多巴胺的检测,其回收率在97.6%-103%范围内.     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于对羟基苯丙酮酸的电化学研究

研究了对羟基苯丙酮酸(pHPP)在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为.考察了多种因素及不同电化学方法对测定的影响.和裸玻碳电极相比,pHPP在修饰电极上的电化学响应明显增强.pHPP氧化峰电流与其浓度在5×10-12~1×10-10mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.36μmol/L.     

特布他林在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为

制备出多壁纳米管修饰玻碳电极,研究了特布他林在该修饰电极上的直接电化学行为。实验结果表明,特布他林在该修饰电极上具有良好的电流响应。采用示差脉冲伏安法测定特布他林,其氧化峰电流与浓度在1.0×10-6～5.0×10-4mol/L范围呈良好线性关系,线性方程为:ip(μA)=0.2263 0.3307c(μmol/L),相关系数r=0.9949。检测限为1×10-7mol/L(信噪比为3)。该电极用于特布他林片剂中特布他林的含量测定,结果令人满意。     

基于单壁碳纳米管修饰电极测定贝诺酯片剂中贝诺酯的含量

运用循环伏安法研究了贝诺酯在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。在B-R缓冲溶液(pH5.0)中,贝诺酯于1.10V(vs.SCE)电位处有一个峰形很好的氧化峰。与裸玻碳电极相比,贝诺酯在修饰电极上的电位正移了约30mV,峰电流增加了近5倍。在最佳的实验条件下,贝诺酯的氧化峰电流与其浓度(2.8×10_(-6)~1.4×10~(-4)mol/L)呈现出良好的线性关系,检出限为4.8×10~(-7)mol/L。该方法用于实际样品贝诺酯片剂的检测中,结果令人满意。