水产品中有机氯农药残留检测

农业部公布自2003年起水产品安全质量列入必检项目,故须加强对水产品安全的监测、检测.本文采用VAR-IAN CP-3800气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD),VARIAN CP8751毛细管柱(CP-Sil 8 CB 0.25mm×30 m×0.25μm),测定部分水产品中有机氯农药六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)残留.该方法BHC、DDT最低检测浓度为0.2～4.0μg/kg,在水产品中的回收率为85.3%～94.2%.     

肾茶中有机氯农药残留的分析研究

建立了肾茶中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法.随机抽取样品,通过三种有机溶剂(石油醚、丙酮、乙醇)和三种提取方法(加热回流、索氏提取、超声提取)提取后,经浓硫酸磺化,用气相色谱法对有机氯农药残留进行定性定量分析.结果表明8种有机氯农药在1~250 ng·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在79%~112%,相对标准偏差(RSD)小于10%.几种提取方法中以采用索氏提取法且乙醇为提取溶剂时提取率最高,所购肾茶样品中检测到γ-BHC和δ-BHC农药残留,但农药的检出量远低于《中国药典》中有机氯农药残留的标准.所建立的方法快速、准确、灵敏,适合肾茶中多种有机氯农药的检测.     

SDE-GC-μECD分析蜂蜜中有机氯农药残留

采用一滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE-GC-μECD)对蜂蜜中有机氯农药的分析进行了可行性探讨,研究了影响一滴溶剂萃取的相关因素,优化了分析条件．该方法除P．P’-DDD的线性范围在0．4～10ng／mL之间．其余的7种目标物(α-666,β-666．γ-666．δ-666．P．P’DDE,O,P’-DDT．P,P’-DDT)线性范围均在0．1～10ng／mL之间,相关系数0．9974～0．9999．回收率范围为81.4％～93．9％．相对标准偏差2．4％～8．2％．与固相微萃取相比,SDE降低了对DDTs的检出限．而且还具有省钱省时、基体干扰小的优点。     

土壤中有机氯农药残留分析前处理方法研究

利用硅胶柱、氟罗里土柱净化前处理方法对浙江某地区土壤样品中六六六、滴滴涕有机氯农药的残留量进行分析,并与现行的GB/T 14550-1993浓硫酸净化前处理方法进行比较.实验结果表明,采用柱净化前处理方法加标回收率在78%～121%,两种前处理方法所得气相色谱分析结果的平均相对标准偏差小于±20%,表明利用柱净化前处理方法能满足痕量有机物残留分析的要求.     

北京市若干公园松针中有机氯农药残留分析检测

选取北京具有代表性的公园作为采样点,利用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)对松针中六六六(HCHs),滴滴涕(DDTs)和六氯苯(HCB)等有机氯农药的残留进行了研究,并对采集的样本进行了表面清洗和不清洗检测结果比较.结果表明,对一年生松针样本进行清洗和不进行清洗的检测结果没有显著性差异.HCB和HCH:的残留量在各采样点分布差异较小;DDTs浓度较高,各点变异较大,部分公园松针中富集的DDTs有三氯杀螨醇输人的贡献特征.北京公园松针中HCHs和DDTs的残留量降低较多,但DDTs有较高的残留,HCB的残留量有增加的趋势.     

齐齐哈尔市城区土壤中有机氯农药残留研究

本研究以齐齐哈尔市主城区(龙沙区、建华区、铁锋区、富拉尔基区、梅里斯达斡尔族区)表层土壤为研究对象,对不同功能区土壤中有机氯农药(OCPs)的残留状况进行分析.采用网格布点法共采集79份土壤样品,采用气相色谱法(GC-ECD)检测DDTs类、HCHs类、氯丹类、艾氏剂类共15种OCPs残留.结果表明,齐齐哈尔市主城区土...     

我国中药材中有机氯农药残留量的调查分析

通过查阅近年来的有关文献资料,阐述中药检测中有机氯农药残留量的一般方法,对国内已报道的80余种药材的有机氯农药残留量进行了统计分析．参照世界粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)及我国对蔬菜、茶等作物的农药允许残留量,制定出常用、大宗中药材品种的农药残留限量标准,并在此基础上初步制定了中药材农药最大允许残留量(MRL)的参考值．结果表明,80余种中药材样品中的有机氯农药残留量的测定结果显示,我国大部分中药材与中成药中总滴滴涕和六六六的含量均在0．1μg/g以下,但仍然有部分药材的农药残留水平较高,严重超过现有国家标准．建议我国中药材及中成药中的BHC、DDT、PCNB的最高残留量分别为0．1,0．12,0．02μg/g, 并能根据药材的药用部位和药材用量制定更为细致的农药残留量标准．     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

巢湖水体中有机氯农药的残留特征和来源分析

采集巢湖40个表层和底层水样,采用GC-MS内标法测定水样中22种有机氯农药(OCPs)含量,并对其残留特征、来源和风险进行了分析。结果表明:22种有机氯农药中检测到16种,巢湖表层水和底层水中总有机氯农药浓度范围分别是0.17~2.89 ng·L-1和0.01~3.49 ng·L-1,表层水中OCPs的浓度低于底层水。组成和来源分析表明DDTs来源于工业DDT的残留、三氯杀螨醇以及船舶的防污材料;而HCH来自施用农药后的残留。     

关防风中残留有机氯农药提取测定方法优化研究

为研究东北产地道药材关防风的有机氯农药残留现状,通过筛选提取溶剂、对比提取方法、选用L_9(3~4)正交设计表优化提取条件,选择最佳净化方法,调整升温程序和载气流速确定最佳气相色谱条件,对关防风中6种有机氯农药的残留量进行分析研究.结果表明用丙酮和二氯甲烷的混合溶剂作为提取剂,通过超声波进行提取和浓硫酸磺化法进行净化,制备供试品溶液.该分析方法适用于能耐受强酸的有机氯农药,符合农药残留分析的要求,该方法简便快速,可以为其他中草药中有机氯农药残留量检测提供参考.     

镇江地区土壤中有机氯农药残留状况研究

2006年11月采集了镇江地区69个土壤表层样品,利用ASE萃取后使用GC（ECD）法测定样品中的BHC和滴滴涕的含量。结果表明,镇江地区土壤中的BHC的检出率不高,但是滴滴涕的检出率比较高;冲积平原的检出率高于林地和滩涂;蔬菜和水稻种植区域的污染比草地、灌木丛和林地要严重。     

鄱阳湖沉积物中主要有机氯农药的残留特征

本研究采集的沉积物样品中均能检测到HCH、DDT等有机氯农药,但不同种地区的沉积物,农药含量差异较大,且湖泊沉积物中有机氯农药残留普遍存在。分析结果表明：HCHs来源于林丹,DDTs主要代谢产物为DDE,HCB残留难以降解。     

银川城市土壤中有机氯农药残留及其潜在风险

利用GC-ECD方法测定了银川市城市土壤(城市公园、绿地及郊区农田)中典型有机氯农药六氯苯、六六六和滴滴涕的含量和组成特征,结果表明,六氯苯的残留量为0.0729-1.244μg·kg-1(中值:0.350μg·kg-1),六六六的残留量为0.306-74.219μg·kg-1.(中值:0.852μg·kg-1),滴滴涕的残留量为0.284-1 068.428μg·kg-1(中值:2.236μg·kg-1).同其它地区相比,银川市城市土壤中六氯苯、六六六和滴滴涕的残留量很低,几乎不存在有机氯农药污染土壤的现象.不过,个别采样点存在滴滴涕污染的潜在生态风险,还需进一步探讨.     

深圳市场水产品中重金属与农药的含量及评价

2002年6月对深圳市场水产品中的重金属和农药含量进行了词查，结果表明：深圳市场水产品（本研究中水产品均以湿重计算）中各污染物质量分数分别为Hg0．005～0．221ms／ks，As未检出～1．210mg／kg，Pb0．4～1．6ms／ks，CA未检出～0．33me／ks，Cu0．1～6．4mg／kg，Cr0．02～0．49mg／kg，六六六未检出。0．041mg／kg和DDT为0．002～0．022mg/kg．参照《无公害食品有毒有害物质限量》标准发现，深圳市场水产品中超标项主要有Pb和As，所有的样品中只有红衫、罗非鱼和鱿鱼完全符合评价标准，可放心食用．另外，该市场水产品中的重金属残留量除Hg和As外，均呈软体动物、甲壳类〉鱼类。     

气相色谱法测定人参、黄芪中有机氯农药的残留

建立了人参、黄芪中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法,对六六六和滴滴涕各四种异构体、五氯硝基苯的残留进行了测定.样品以正己烷提取,提取液以浓硫酸磺化后直接进行测定.选用BPX-608毛细管柱,GC-ECD检测了9种农药的残留量.方法的最小检出量为5×10-13~1.0×10-12g;加样平均回收率为92.92％~99.13％;RSD为0.70％~4.77％     

气相色谱法测定农产品中8种有机氯农药的残留

建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测.