HPLC-DAD法同时测定三种来源丹参饮片中水溶性和脂溶性成分

测定不同来源丹参饮片中水溶性和脂溶性成分含量，为丹参的质量评价和合理利用提供数据支持。发展了HPLC-DAD同时测定丹参中的6种水溶性和脂溶性成分的方法，利用该方法对来源于山东、四川和云南的丹参饮片样品进行含量测定，结合聚类分析进行不同来源丹参饮片的差异性对比。结果表明：该方法简单、快速，可以实现丹参中不同极性成分的同时提取、分析；不同来源的丹参饮片中水溶性和脂溶性成分含量均存在一定的差异，来源于四川产区的丹参饮片中各成分含量最高，来源于山东产区的丹参饮片酮类成分含量优于云南产区，采用活性成分含量结合聚类分析可以实现其来源区分；不同来源的丹参饮片中各活性成分含量存在一定的差异。研究结果为丹参饮片的质量评价和合理利用提供了方法和数据支持。     

指纹图谱技术结合指标成分测定法监控颗粒剂制备

通过指纹图谱技术结合指标成分定量分析,建立肾康颗粒制备过程质量控制的监测方法。根据制备工艺,对肾康颗粒药材、中间体(水煎液、醇沉液、水沉液)及颗粒的指纹图谱进行多波长融合、相似度评价,并对指标成分群进行定量分析。大黄和丹参药材、中间体和颗粒的融合指纹图谱匹配得到21个共有峰,红花和黄芪药材、中间体和颗粒的融合指纹图谱匹配得到27个共有峰,多指标成分在各级样品中均可检测到;中间体和颗粒的融合指纹图谱相似度大于0.89,表明物质组成在制备工艺过程中保留良好;指标成分群含量测定结果可表征物质组成在工艺过程中定量转移的情况。采用指纹图谱技术与多指标成分定量相结合的综合评价方法可以有效控制从药材到制剂的生产过程,为肾康颗粒生产的质量控制提供保障。     

毛细管区带电泳法测定丹参及其复方制剂中水溶性有效成分

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)体系,分离测定了中药丹参及其复方制剂中3种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸).电泳条件 25 mmol/L磷酸-硼酸盐缓冲液(pH 7.0),压力进样(250 kPa*s),17 kV恒压电泳.采取柱上紫外检测方式,检测波长280 nm.在50～500 mg/L范围内,对3种成分分别进行了定量分析.     

RP-HPLC测定通脉粉针剂中丹参素及原儿茶醛的含量

利用反相高效液相层析法测定丹参素和原儿茶醛的含量以控制通脉粉针剂质量.结果表明,丹参素和原儿茶醛的平均回收率分别为98.01%、97.43%,变异系数为2.75%、2.83%.本法简便、准确,重现性良好,可用于含丹参复方中药制剂的质量控制。     

市售夏枯草饮片质量调查及评价标准研究

为了对夏枯草饮片质量进行全面的评价和控制,对市售18批饮片进行了外观性状考察、TLC鉴别以及水分、灰分、浸出物检测,建立了夏枯草饮片HPLC指纹图谱和咖啡酸、迷迭香酸含量测定方法,并结合主成分分析和聚类分析方法用于对不同批次饮片的模式识别。结果表明,18批饮片外观性状均符合药典标准,但少有符合传统对优品夏枯草外观的要求。TLC图谱均可检出迷迭香酸;水分、总灰分、浸出物含量均符合药典要求;酸不溶性灰分除3批外,其余符合药典要求,但不同批次间有较大的差异;指纹图谱的整体相似度较高,批次间主要色谱峰峰面积和批次间咖啡酸、迷迭香酸的含量有较大差异。通过上述研究,对市售饮片质量有了初步了解,建议提高外观评价标准,增加指纹图谱质量评价指标。     

HPLC法测定复方丹参黄芪注射液中原儿茶醛的含量

建立复方丹参黄芪注射液中有效成分原儿茶醛的含量控制方法，在十八烷基键合硅胶柱上，以甲醇－0.01mol/l的磷酸二氢钾（pH=4.6)(15:85)为流动相，检测波长281nm，测定结果显示，本方法简便快捷重现性好，可做为复方丹参黄芪注射液的质量控制。     

不同株系丹参有效成分比较研究

为比较不同株系之间丹参有效成分的差异,采用高效液相色谱法测定丹参中包括丹参酮ⅡA在内的4种脂溶性成分和包括丹酚酸B在内的3种水溶性成分的含量,并应用SPSS软件对所得数据进行分析。通过对两大类成分的比较,发现10种株系丹参中,3、7号株系的脂溶性成分含量较高,可考虑培育为脂溶性成分提取原料;而1、9、10号株系的水溶性成分较高,可考虑培育为水溶性成分提取原料。显著性分析结果表明,所测10种不同株系丹参在其主要水溶性和脂溶性成分上存在显著差异。该研究可以为丹参优良种质的筛选提供依据。     

酒炖熟地黄中还原糖含量测定研究

应用近红外漫反射光谱技术和数据分析软件,对酒炖熟地黄饮片粉末中还原糖的含量进行快速测定。以还原糖测定仪测定酒炖熟地黄饮片粉末样品中还原糖的含量,采集其近红外光谱数据：应用偏最小二乘法（PLS）对建立还原糖含量测定的校正模型。本研究所建立的模型可很好的预测酒炖熟地黄饮片中指标成分还原糖的含量。方法简便可行,尤其适用于生产中间控制和大批量产品的检测,还可用于生产过程的质量控制。     

毛细管胶束电动色谱法同时分离检测补骨脂及其制剂中的5种活性成分

建立了一个同时分离检测补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂定和补骨脂宁5种活性成分的毛细管胶束电动色谱方法.方法以20 mmol/L Na2B4O7(用NaOH调节pH 9.31)为缓冲溶液,加入体积比为25%的乙腈和25 mmol/L SDS为添加剂,采用20 kV分离电压,25℃的毛细管柱温,5 s压力进样(3.448 kPa),300 nm的检测波长,在23 min内实现了5种活性成分的同时分离检测,各组分峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.同时将方法应用于补骨脂药材及其复方制剂中这5种活性成分的分析,各组分加标回收试验回收率为95.2%～104.8%,相对标准偏差小于5%,说明所建立的新方法准确、可靠,可用于补骨脂药材及其制剂中这5种活性成分的质量控制.     

复方丹参合剂中丹参与三七之间相互作用的研究

复方丹参合剂由丹参,三七和冰片三味中药组成.利用紫外可见光谱(UV-Vis);红外光谱(IR);高效液相色谱(HPLC)和飞行时间质谱(TOF-MS)的方法,分别比较了丹参单煎液,三七单煎液和丹参与三七的合煎液的谱学行为.发现丹参与三七共煎可产生抑制三七溶出的效应;同时通过IR,HPLC和TOF-MS的实验表明在合煎液中有新的化合物产生.三七与丹参的相互作用并不是单味中药间的简单加和.复方中各味中药之间存在的相互作用为进一步研究复方丹参的药理作用提供了有用的信息.     

复方丹参胃内漂浮缓释片的质量标准研究

目的：建立以丹参、三七及HPMC等辅料制备的复方丹参胃内漂浮缓释片有效成分的含量测定方法,以对其质量标准做出科学合理的控制。方法：以高效液相色谱法（HPLC）为主要手段,对复方丹参缓释片中的主要有效成分（丹参酮ⅡA、丹酚酸B及人参皂苷Rg1等）进行测定,观察测定结果的变化规律。结果：复方丹参胃内漂浮缓释片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B及人参皂苷Rg1等有效成分的测定结果基本准确稳定。结论：以HPLC测量复方丹参的有效成分,方法便捷,结果可靠,适合运用于复方丹参胃内漂浮缓释片的质量控制。     

正交试验法提高丹参提取物质量的研究

目的提高丹参酚含量一次合格率。方法分析原因,利用正交实验改造工艺。结果优化丹参饮片的提取工艺,工艺明确,质量稳定,提高丹参酚含量一次合格率。结论改进的丹参提取工艺稳定可靠,其质量,收率明显优于原工艺。     

化学模式识别在中药质量控制中的应用

主要介绍了3种常用的化学模式识别方法:主成分分析法、聚类分析法、人工神经网络法,并对化学模式识别技术在中药质量控制与评价中的应用进展做了简要评述.     

鲜切皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的：比较不同加工方法所获得的木瓜饮片甲醇总提物中齐墩果酸和熊果酸的含量及HPLC指纹图谱,为改进木瓜饮片的生产方法,提高木瓜质量提供依据.方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测量不同加工方法生产的木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量并比较其指纹图谱.结果：4种不同的样品在组分上的差异较小,HPLC指纹图谱有27个共有峰.但不同加工方法获得的样品所含齐墩果酸和熊果酸的量存在差异,其中鲜切饮片与鲜木瓜含量相近,齐墩果酸和熊果酸总含量为0.89%.结论：鲜切饮片克服了传统加工方法的不足,更好地保存了齐墩果酸、熊果酸等药用成分,有利于保证药品质量,值得推广应用.     

吴茱萸超微饮片ITS序列指纹图谱的研究

为探求吴茱萸超微饮片的品种鉴别方法,以来自不同产地的5个吴茱萸样品、7个疏毛吴茱萸和3个石虎样品制成的超微饮片为实验材料,用分子克隆方法获得并测定其ITS序列。标记它们的ITS1,5.8s,ITS2的全长序列,构建了吴茱萸的ITS序列指纹图谱,得出吴茱萸超微饮片3个不同植物来源种内相似度在98%以上;吴茱萸和其变种疏毛吴茱萸及石虎之间的ITS序列有显著的差异,可达27%,而疏毛吴茱萸和石虎的序列差异较小,但是在两组序列的对比中,发现有8个特异位点,显示了这两个亲缘关系比较相近的药材的区别。以ITS序列测定与分析可作为吴茱萸超微饮片的品种鉴定和质量控制的方法。     

丹参根部活性成分分布规律研究

探讨了丹参根部活性成分的分布规律,为丹参药材质量控制提供依据。将丹参根部分别从横向和纵向切段,采用HPLC测定其中7种活性成分的含量。实验结果表明丹参根部活性成分分布具有一定规律性,根部从外向内各成分含量均呈降低趋势,表皮中含量最高。根部从上至下水溶性成分含量呈降低趋势,上部含量最高;而脂溶性成分含量则呈升高趋势,下部含量较高。     

十二种花类药材中八种微量元素的主成分和因子分析

应用化学计量学方法研究了十二种花类药材中所含微量元素之间的关系,结果表明应用四个主成分可以合理解释微量元素之间的相关关系; 主成分分析和因子得分可以用于十二种不同花类药材质量的综合评价,为花类药材的合理利用提供了可靠依据.     

薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究

利用薄层色谱（TLC）技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析．以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象，采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件，可获得其相应的TLC图像及色谱图．通过对不同丹参药材的色谱图像的分析，结合化学计量学方法对其各主要指标成分的信息进行提取，初步构建了丹参的TLC指纹图谱．结果表明，在254nm波长下获取脂溶性和水溶性成分共7个共有指纹峰，各峰相对比移值（R1）和峰面积的相对标准偏差分别小于1．7％和4．0%．通过对薄层色谱斑点的RI值、斑点颜色和大小的比较。并进行主成分分析和聚类分析，实现了对不同等级的丹参进行归属，并确立了最佳采收期．本实验建立的薄层色谱指纹图谱方法具有较高的稳定性、良好的精密度和重现性，可用于丹参药材的质量评价和控制．     

龙胆汤配伍过程中化学成分的定性定量研究

目的通过定量测定秦艽、龙胆及龙胆汤中龙胆苦苷的含量,并定性比较其他化学成分,以此来揭示复方配伍过程中化学成分的变化。方法用蒸馏水煎煮提取秦艽、龙胆、升麻、龙胆汤及龙胆和秦艽混合物中的成分,用HPLC法测定各个样品中龙胆苦苷的含量及其他成分相对于龙胆苦苷的变化,并对各个样品的龙胆苦苷进行定量比较。结果龙胆和秦艽混合煎液中龙胆苦苷的含量降低了,而且产生了一些新的成分,是单个龙胆和单个秦艽煎液中所没有的,同时也伴随着单味药煎液中成分的消失。加入升麻组成龙胆汤后其化学成分也有质和量的变化。结论复方龙胆汤在配伍过程中其化学成分不但有量的变化,也有质的变化。这可能就是复方和其组成的单味药之间药理作用有异的原因。     

白及粉末饮片质量评价方法初步研究

为建立白及粉末饮片的质量评价方法,以不同产地的10批次白及粉末饮片为研究对象,建立并改进了其薄层色谱鉴别方法,并采用蒽酮-硫酸法测定白及粉末饮片中的白及多糖质量分数,同时对其显微鉴别以及水分、总灰分和酸不溶性灰分质量分数的测定进行了研究和归纳。本实验建立的方法简单快速、重复性好,能够对白及粉末饮片质量进行有效、科学的评价。