硼同位素质谱分析中三氟化硼气样记忆效应的消除

用于硼同位素质谱分析的工作物质主要有BF_2和Na_2B_4O_7,其他是次要的。 为了配合富集~(10)BF_3的中试生产,我们认为就用质谱法直接分析BF_3是合适的。Bentley曾研究了BF_3法的记忆效应,认为主要由于气体进样系统的沾污。因此我们作了以下的改进:用纯的CaF_2微晶粉末(粒度为1—2μ)在150—160℃吸附BF_3,从而形成BF_3-CaF_2络合物(大约1:3)。取少量这种络合物(约10mg)装入钽或镍的小坩埚,再将坩埚插入苏制ми-1305型质谱计的离子源中,加热坩埚以释出BF_3气体。BF_3在电子的轰击下主要产生~(10)BF_2~ 和~(11)BF_2~ 离子。此外,还有较弱的BF_3~ 和BF~ 离子。为了拟定一个合适的分析步骤,我们作了以下各项实验。     

CaF_2:U~(3+)熒光晶体的紅外受激发射

CaF_2:U~(3+)单晶的光譜及紅外受激发射,国外已有报道,本文簡述我們关于这方面的工作。 CaF_2:U~(3+)单晶是用Stockbarger法,在真空(～10~(-4)mmHg)、高溫(～1,360℃)装置內用光譜純石墨坩堝于强还原条件下(加石墨粉)生长而     

千年老技艺 代代相传承——交城琉璃圪嘣制作流程

正高世俊制作琉璃圪嘣使用的还是代代相传的老技艺。传统的琉璃圪嘣主要原料是废旧玻璃,捣碎后加入铜屑、铁屑等金属,使玻璃呈现出不同的色彩,将其在特制的坩埚中,在1 000℃的高温下熔化,然后由手艺人吹制而成。熔化原料炉子的材料是就地取材,用砖头与黄土砌就,不砌烟囱,不要鼓风,炉台为一长方体,炉膛居中,生火后将上部炉口盖严,只留炉台侧壁正对坩埚手掌大小的火口,用于沾取玻璃熔液。坩埚呈倾斜状放置炉膛之中,下部有从炉底砌起的砖     

SnCl_2-KCl和SnCl_2-LiCl-KCl熔盐体系相图的研究

从研究低温铝钎剂的需要出发,研究了SnCl_2-LiCl-KCl三元熔盐体系。本体系三个侧边二元系已见之文献。SnCl_2-KCl系中有3SnCl_2·KCl和SnCl_2·KCl两个固液同组成化合物存在。熔点分别为218及225℃。其他两个二元系LiCl-KCl和SnCl_2-LiCl均为简单低共熔类型。     

BaO-B_2O_3-NdAl_3(BO_3)_4赝三元系统析晶关系和粘度

NAB[NdAl_3(BO_3)_4]晶体是制作长距离单模光纤通信的激光光源的一种有前途的材料。这种晶体是用熔剂法生长的。据文献报道,一般认为K_2Mo_3O_(10)和BaO-B_2O_3熔剂较好。对于K_2Mo_3O_(10)熔剂作了很多研究,但对BaO-B_2O_3熔剂研究甚少。BaO-B_2O_3熔剂有着钡离子不像钼离子易进入晶体,挥发性低,毒性小和对铂坩埚的腐蚀性小等优点。本工作从BaO-B_2O_3-NAB赝三元系统析晶关系、粘度等方面进行了研究。首次测定了在1120—900℃范围内慢速降温(2℃/h)的BaO-B_2O_3-NAB赝三元系折晶关系,找     

高T_c超导材料Ba_(1-x)Y_xCuO_(3-y)随组分变化的光电子能谱研究

一、引言 对于Ba-Y-Cu-O体系高T_c氧化物超导体的超导电性,抗磁性,结构和相图等的研究最近已有很多报道。但是,关于材料的这些性质与样品中原子的化学状态的关系的研究报道很少。光电子能谱是分析样品中各元素的化学状态和电子结构的有力工具。有人用光电子能谱研究了La_(2-x)Sr_xCuO_4体系和Ba-Y-Cu-O系中的Cu的价态组成。我们制备了一组Ba_(1-x)Y_xCuO_(3-y)样品,每种样品中的钡和钇的含量不同(x=0,0.1,0.3,0.33,0.5,0.6)。通过     

CeCl_3-CO(NH_2)_2-H_2O体系的研究

一、引言用溶度法研究稀土元素氯化物(LnCl_3)-脲(Urea)-水三元体系,国外已有人做了大量工作。据文献报道,在稀土元素氯化物-脲-水体系中,得到了大量稀土元素氯化物与脲(及水)所形成的复合物。我们注意到:所有稀土元素氯化物与脲几乎都有1∶6和1∶4的复合物生成,唯CeCl_3与CO(NH_2)_2只有1∶6而无其它复合物产生。这引起了我们的兴趣,为了探讨这个问题,我们进行了CeCl_3-CO(NH_2)_2-H_2O体系在0℃和25℃时的研究。     

MF_2:Eu,Ce(M=Ca,Sr,Ba)中稀土离子的价态变化

我们已经实验证明并报道了Eu-Tb之间、Ce-Yb之间的电荷转移.本文首次实验证实了Ce~(3+)离子和Eu~(3+)离子之间电荷转移现象的存在,进一步阐述了稀土价态与其电子组态共轭特征的相关性.1 实验部分1.1 试剂CaF_2,SrF_2,BaF_2,NH_4HF_2、氢氟酸、盐酸均为分析纯,EuF_3和CeF_3分别由高纯Eu_2O_3(99.95%)及CeO_2(99.99%)自制.1.2 MF_2:Eu,Ce体系的合成按化学计量比(MF_2:X%CeF_2,y%EuF_3;X=1,y=0,0.1,0.3,0.5,1;X=0,0.05,0.1,0.3,0.5,y=1)准确称取原料,放人玛瑙研钵中充分研混后装入刚玉柑涡中,置于管状炉内(用氢气     

高活性钛系加氢催化剂的研究

双组分钛系加氢催化剂的研究已有一些报道,但绝大部分催化体系的活性较低,稳定性很差,最近我们发现用活性碱金属氢化物与几种茂钛络合物组成的催化体系,在常温     

卷绕丝的织构形成及其对力学性能的影响

聚丙烯纤维的纺丝过程已有大量的研究,一些实验室的研究结果表明,在通常的纺丝条件下,聚丙烯熔体一般在纺丝线上迅速地结晶成为高度取向的α晶型结构,若在纺丝线上用水代替空气作为冷却介质则生成次晶(Smectic)结构。把熔体温度提高到300℃以上也可以获得次晶结构。为了发展较合理的纺丝工艺,我们研究了熔纺过程中聚丙烯卷绕丝织构     

不同价态铁比熔铁型氨合成催化剂上氢吸附态研究

合成氨工业在国民经济中占有重要地位。氨合成用熔铁催化剂的研究、开发和工业使用已有80余年的历史,但前人的工作,几乎全部集中于以磁铁矿(Fe_3O_4)(Fe~(2 )/Fe~(3 )≈0.5)的双助(Al_2O_3,K_2O)或三助(Al_2O_3,K_2O,CaO)催化剂研究和考察。70年代中,Dvornik等曾试探过不同铁比(Fe~(2 )/Fe~(3 )的三助熔铁型氨合成催化剂中FeO含量对催化剂表面积变化     

某些反式二羟基铂~(1V)络合物的合成和抗癌作用

自1969年Rosenberg最初发现铂络合物,尤其cis-[Pt(NH_3)_2Cl_2]具有强烈抑制小鼠S-180肉瘤和L-1210白血病后,已有许多工作报告了络合物结构和活性的关系。但大多数工作集中于二价铂络合物,对四价铂络合物的抗癌作用研究较少。最近Tobe等研究了四氯二胺合铂~(1V)[Pt~(1V)A_2Cl_4]和反式二羟基二氯二胺合铂~(1V)[Pt~(1V)A_2Cl_2(OH)_2]抑制ADJ/PC6     

三元体系MgB_4O_7-MgSO_4-H_2O 25℃的研究

作为盐湖卤水体系Li~+,Mg~(++)/Cl~-,SO_4~(--),B_4O_7~(--)-H_2O的次级体系,我们曾研究过Li~+/B_4O_7~(--),SO_4~(--)H_2O,Li~+/B_4O_7~(--),SO_4~(--),Cl~-H_2O 25℃时的相关系与溶液的物化性质。本文报道对含镁的三元体系MgB_4O_7-MgSO_4-H_2O 25℃的研究结果。     

LaCl_3-BaCl_2-LiCl三元体系相图的研究

熔盐体系相图,对于研究熔盐体系的各种物理化学性质及电解制备金属是非常必要的.LaCl_3-BaCl_2-LiCl三元相图尚未见文献报道,因实际工作需要本文测定了本三元体系相图.其相关的二元体系相图,文献均有报道.LaCl_3-LiCl与BaCl_2-LiCl体系均属简单低共熔体系.前者e(65.8wt%LaCl_3,508℃),后者认为e(13.3Wt.?Cl_2,512℃),作者重新考察其结果为e(13.3wt.?Cl_2,520℃).LaCl_3-BaCl_2体系,Vogel报道该体系有一化合物Ba_2LaCl_7,属固液异组成相图类型,无变点分别为e(70.0wt.%LaCl_3,730℃),P     

钾芒硝的实验研究

关于钾芒硝(Glaserite)的组成和性质,曾有过许多研究,但一直存在着争论。五十年代以来,各研究者的分歧仍然很大,Frondel给出钾芒硝的化学式为(K,Na)_3Na(SO_4)_2,Winckell认为钾芒硝是一种复盐而不是固溶体,等在研究55℃K_2SO_4-Na_2SO_4-H_2O三元体系时,认为存在着一种富含K_2SO_4的新相,摩尔比K∶Na达3.20—3.60。等研究75℃上述三元系时,也做出了摩尔比高达3.73的固相,等研究100℃的三元系时,认为存在着固定组成为K_3Na(SO_4)_2的结晶区,同时还有K_3Na(SO_4)_2和Na_2SO_4单方向的固溶体。总之,没有做出最终的结论。     

氟化钙单晶中离子注入铕的研究

氟化钙单晶是极为有用的光学基质材料,采用化学方法在CaF_2中掺入稀土离子作为热释光材料,早已有系统研究和广泛应用脚。但是,以离子注入法将原子序数较大的铕(Eu)掺到CaF_2单晶中并对其注入后若干行为的考察,至今尚未见文献报道。本文初步探讨了与此有关的一系列问题。     

过氧化氢物与胺的引发体系的研究

丙烯腈在浓硫氰化钠溶液中应用过氧化氢物(第三丁基过氧化氢,TBH)与胺(三乙醇胺,TEA)作为氧化还原引发体系成功地进行聚合,已有报导。并且初步提出了这个引发体系的反应机构,当时未能肯定醇胺的反应产物,随后我们又研究了TBH与各种胺组成的引发体系对丙烯腈水溶液聚合的影响,并发现胺的结构对聚合反应的关系很大,以聚合速度而言,则胺的碱性强(pK_b小),诱导期短,聚合速度快;以转化率而言,则TEA最大,(C_2H_5)_3N最小。关于过氧化物与胺的引发体系,只有过氢化苯甲酰(BPO)与N,N-二甲基苯胺(DMA)这一体系,由Horner、井本及O'Driscoll     

含F2223相铋系超导体的光电子谱

发现Bi系超导体以来,用X射线光电子谱XPS对其成键与电子结构等性质的研究已有不少报道。Kokiki等由XPS测量结果讨论了Bi,Sr,Ca在晶体中的分布及其性质,Kishia等由XPS指出,无论在Bi-Sr-Cu-O,(Bi,Pb)-Sr-ca-Cu-O或Bi-Sr-Ca-Cu-O超导体中,Cu2p~(3/2)束缚能不变,但Sr3d~(5/2),O_(18)的束缚能E_b随上述体系不同而发生变化。掺稀土的Bi系XPS,近来也有研究报道。     

多环芳烃的一览子分子轨道计算(WMO)和致癌性能

作者提出定量双区公式后,已有可能对全部苯系多环芳烃母体(PAH)的致癌性能,进行理论预筛选。这涉及计算全部八环以下PAH的简单分子轨道参数,即使借图和群的简化,其计算量用常法也难于设想。原则上应可实现下述问题:即不从外部输入任何数据,指令算机计算八环及以下PAH的全部主要挥克分子轨道参数(HMO)。对整类化合物的这种计算,称为一览子分子轨道计算(WMO)。现在,我们首次实现了这种WMO,指令算机(TQ-16及DJS-6算机)自动算得了1079种PAH的全部271种七环以下及部份八环的主要HMO参数。     

LiBr-CH_3SCH_2CH_2CH(NH_2)COOH(Met)-H_2O三元体系的研究

本文测得三元体系LiBr-Met-H_2O在0℃、25℃的溶度及其饱和溶液的折光指数,并拟合出饱和溶液折光指数与组成的经验方程。在这两个温度下发现体系中有不一致溶解的二元复合物存在,0℃为2LiBr·3Met,25℃为3LiBr·2Met.测定了它们的熔点,并进行了红外光谱及热重和差热分析。 氨基酸和金属盐类所组成的体系目前已有研究,但蛋氨酸和金属盐类形成的体系至今报道甚少。