煤矸石合成A型沸石的条件优化试验探究

以乌海地区煤矸石为原料,采用传统水热合成法制备A型沸石.以沸石投加量为7.5g·L~(-1),对初始浓度为200mg·L~(-1)的模拟含磷废水在室温和原水pH的条件下进行吸附试验,并分析XRD谱图,进行合成条件探究.结果表明,在固定配比下,煤矸石合成沸石基最佳条件为:焙烧温度为850℃,焙烧时间为2.5h,晶化温度为100℃,晶化时间为7h.SEM结果表明,在此条件下合成的沸石结晶度高,结构清晰完整,棱角分明的立方体晶型.     

粉煤灰合成A型沸石处理制革废水实验

通过碱熔融水热合成法,利用粉煤灰制备A型沸石, X射线衍射图谱显示产物晶型完整、结晶度高、产率达69%.产物对兰州市某制革厂废水进行批处理振荡正交实验,结果显示: A型沸石能很好地去除废水中的总Cr,去除效率高达99%;氨氮的去除率在70%左右,去除效果良好,对CODCr也有一定的去除作用.通过对实验数据的极差分析得出各污染物的最优反应条件:CODCr:反应温度35?C,沸石投加量1 g/100 mL,振荡时间1 h, pH值为12; NH+4:反应温度25?C,沸石投加量4 g/100 mL,振荡时间3 h, pH值为7;总Cr:反应温度30?C,沸石投加量0.5 g/100 mL,振荡时间2 h, pH值为12.     

非等温莫来石晶形成动力学研究

采用综合热分析技术,通过分析TG-DSC曲线,研究了矾土在空气气氛下莫来石晶化动力学过程.采用X射线衍射仪对试样进行了物相分析,经数据处理,结合Kissinger方程,得到了不同升温速率下莫来石晶化动力学的3指数：活化能E=853.608±2.15 kJ/mol,表观指前因子A=1.19×10^35s^-1,反应机理函数f（α）=（1-α）^1.09～1.26,生矾土矿的莫来石晶化温度为980～1 002 ℃,晶化反应为一级固相反应.     

氧对Zr50Cu40Al10块体金属玻璃晶化动力学的影响

利用不同锆原材料、采用电弧炉坩埚倾斜铸造法制备了具有不同氧含量的Zr50Cu40Al10三元锆基块体金属玻璃,研究了氧对合金热稳定性及晶化动力学的影响.研究结果表明:合金的热稳定性随其氧含量的增加而降低,但晶化表观激活能却随氧含量的增加而增加;氧是通过提高晶化反应速率常数而降低合金热稳定性的,热稳定性与反应速率常数之间存在良好的对应关系,反应速率常数可以较好地表征具有强烈动力学效应的块体金属玻璃晶化过程;氧提高合金晶化反应速率常数的原因是由于它增大了反应的频率因子.     

磁性4A沸石分子筛的合成与表征

为解决微细粉末状沸石产品应用中与所处理溶液难以分离的问题,采用传统水热法,在合成4A沸石的原料液晶化过程中加入磁性微粒Fe3O4,通过95℃下静态晶化6h,合成了含有Fe3O4的磁性4A沸石,并对其进行了XRD、SEM、IR、TG、XPS、磁化率及吸附性能等表征测试。结果表明：磁性4A沸石具有良好的热稳定性和磁稳定性,其磁化率随所包含Fe3O4量的增加而增大;与纯4A沸石相比,磁性4A沸石对钙、镁、铅金属离子及有机物氯乙酸交换吸附性能虽有小幅下降,但是仍有较高的吸附值;由于磁性4A沸石可以方便地用磁铁吸附分离,所以其粉末状产品不用成型就可以直接在溶剂或溶液中使用。     

超声波条件下合成小粒度4A沸石

在超声波条件下进行了小粒度4A沸石的合成,考察了晶化温度、晶化时间及超声波功率对产品合成的影响,确定了适宜的工艺条件,并对产品进行了XRD,SEM和离子交换性能表征.超声波条件下合成的4A沸石产品钙离子交换容量为359 mg/g,镁离子交换容量为186 mg/g,白度为95,平均粒度为2.54 μm,其性能明显优于传统水热法制得的产品.     

利用膨润土和铝土矿制备4A分子筛的研究

以精制膨润土与铝土矿为原料,采用硫酸酸化法制备4A分子筛,其影响因素主要是:(1)酸浓;(2)液固比;(3)酸化温度;(4)酸化时间。通过正交实验对影响其制备的各个因素进行分析,得出了制备最佳工艺条件为酸浓50%,液固比3.0,酸化温度90℃,酸化时间为6 h;制备的优等4A分子筛的钙离子交换容量为311 mg/g,符合4A分子筛国家标准优等品要求。进一步对酸化白土进行碱处理的对照实验,得出进行碱处理是制备4A分子筛的关键。通过对4A分子筛制备的晶化时间、晶化温度实验,得出最佳的晶化时间为5h,最佳的晶化温度为90℃。对产品作X射线衍射分析,其衍射数据和标准的4A分子筛衍射数据相吻合,证明所得产品为4A分子筛。亦可以看出存在杂峰,说明制备的4A分子筛不纯,含有杂质。但所得产品主要性能指标优越,对生产廉价的4A分子筛产品具有指导意义。     

纳米TiO_2的制备及其光催化性能的评价

采用钛酸四丁酯在酸性条件下水解生成溶胶、凝胶,进而将凝胶干燥、煅烧、研磨过筛,制成锐钛矿型TiO_2纳米晶。通过X射线粉末衍射、红外光谱、透射电镜等手段表征产品的组成、结构、形貌和粒径等。测定TiO_2纳米晶在紫外光条件下催化亚甲基蓝和甲基橙降解率,评价其光催化降解性能。实验结果表明,纳米TiO_2光催化降解亚甲基蓝和甲基橙的反应均符合一级动力学方程,且降解亚甲基蓝的反应速率常数明显高于降解甲基橙的速率常数。     

粉煤灰基NaP分子筛的制备及响应面优化

以电厂粉煤灰为原料制备粉煤灰基NaP分子筛。基于单因素实验,采用Box-Behnken-Design响应面法考察碱灰比、预晶化时间、晶化时间、硅铝比对制备粉煤灰基NaP分子筛相对结晶度的影响效应。结果表明,影响粉煤灰基NaP分子筛因素显著性顺序为碱灰比>硅铝比>晶化时间>预晶化时间,响应面法建立的模型对制备粉煤灰基NaP分子筛的相对结晶度具有良好的预测性。制备单一相粉煤灰基NaP分子筛的最优条件为：碱灰质量比1.5,预晶化时间2 h,晶化时间48 h,硅铝物质的量比5。     

高岭土制备4A沸石的生产工艺技术的改造

4A沸石是洗衣粉的一种理想的助剂,发展前景良好。通过在高岭土制备4A沸石的生产工艺中引入晶化导向剂,并对水热合成的温度和时间进行控制,制备出了质量达到一级品的要求的产品,提高产品质量,降低产品成本。     

利用磷肥生产废弃物制备纳米4A分子筛

以磷肥生产废弃物含氟硅胶为原料,采用水热法制备了纳米4A分子筛.考察了陈化时间、晶化时间和晶化温度对4A分子筛制备的影响.实验结果表明,陈化时间为6h、晶化温度95℃,晶化4h时,可获得粒径40～50 nm的纳米4A分子筛.每克4A分子筛的钙离子交换容量为330 mg CaCO3,白度为97％,完全满足洗涤助剂的要求.     

MCM-22分子筛静态水热晶化法合成的优化

系统地考察静态水热晶化法合成条件如硅源、晶化时间、凝胶配比及成胶老化方式等对MCM-22合成的影响,并通过XRD、SEM和FT-IR等方法对合成的MCM-22分子筛进行表征.研究结果表明:硅酸、硅溶胶、硅胶在适当比例下都能合成出较纯的MCM-22分子筛,但其聚集形貌及晶粒大小有所不同;晶化时间为8～10 d,MCM-22分子筛结晶度较高;凝胶的初始配比对产物物相的影响较大,最佳条件为n(SiO2)/n(Al2O3)=30～60,n(OH-)/n(SiO2)=0.15～0.25,n(HMI)/n(SiO2)=0.35～0.6,n(H2O)/n(SiO2)=20～45;成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.     

利用龙岩膨润土合成4A分子筛试验研究

以福建龙岩某地钙基膨润土为原料,通过提纯、酸化、碱化、成胶、晶化这一工艺过程合成4A分子筛,探讨不同的酸化浓度、酸化时间和液固比对合成4A分子筛的影响.     

A review of the synthesis and application of zeolites from coal-based solid wastes

Zeolite derived from coal-based solid wastes(coal gangue and coal fly ash) can overcome the environmental problems caused by coal-based solid wastes and achieve valuable utilization. In this paper, the physicochemical properties of coal gangue and coal fly ash are introduced. The mechanism and application characteristics of the pretreatment processes for zeolite synthesis from coal-based solid wastes are also introduced. The synthesis processes of coal-based solid waste zeolite and their advanta...     

小粒度维生素C冷却结晶动力学

结晶是维生素C生产的关键工序.对相关的结晶动力学模型进行筛选,采用间歇动态法中的矩量变换法建立了小粒度维生素C冷却结晶过程动力学方程,利用最小二乘法对动力学实验数据进行多元线性回归后得到了动力学参数,通过实验,验证了动力学模型的可靠性.结果表明在小粒度维生素C冷却结晶过程中,晶体的聚结和破碎影响可忽略,搅拌速率对核过程影响明显.     

合成条件对高硅SSZ-13分子筛膜单气体渗透性能的影响

采用2次水热合成法在多孔莫来石支撑体外表面上制备高硅SSZ-13分子筛膜,考察了合成溶胶中的Si/Al比、晶化时间、晶化温度、H₂O/SiO₂比对合成高硅SSZ-13分子筛膜的单气体渗透性能的影响.高硅SSZ-13分子筛膜的CO₂和CH₄的单气体渗透性能依赖于合成溶胶中的Si/Al比,Si/Al比越高,越有利于气体分离.其次,合成溶胶中H₂O/SiO₂比和晶化条件也能够影响分子筛晶体形貌、分子筛层厚度以及分子筛膜的单气体渗透性能.当合成溶胶的摩尔配比为1.000 SiO₂:0.100 Na₂O:0.100 TMAdaOH:80.000 H₂O:0.005 Al₂O₃,晶化时间和温度分别为48 h和160 ℃时,制备的高硅SSZ-13分子筛膜具有最佳的单气体渗透性能,对CO₂的渗透速率可达到3.0×10^-7 mol· m^-2·s^-1·Pa^-1),CO₂/CH₄的理想选择性为39.     

利用循环流化床飞灰合成分子筛实验研究

利用循环流化床锅炉粉煤灰在n(SiO2)/n(Al2O3)≈3.3、Na2O/SiO2为1.2～L 5、H2O/Na2O为40～70、凝胶温度和时间分别为60-70℃、时间2 h、晶化反应温度在90-95℃,晶化时间为4-6 h的条件下可以合成出较高结晶度的分子筛,通过XRD表征发现,产品具有良好的P型分子筛特征峰,其相对结晶度为53%.热重分析可知其具有好的稳定性.     

聚丁二酸丁二醇酯(PBS)交联改性研究

采用化学方法对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)进行交联改性,交联剂为过氧化苯甲酰(BPO).研究了交联剂添加量对交联体系性能的影响.采用溶胀法、差示扫描量热法、X射线衍射、平板流变仪等手段对交联后PBS的凝胶含量、结晶和熔融行为、动态流变性能进行了研究.结果表明:随着BPO添加量的增加,交联PBS的凝胶含量升高,复数黏度、储能模量和损耗模量均显著增大;结晶度和熔点降低,但结晶温度有所提高.     

纳米NaX分子筛的合成研究

报道了以商品化的硅溶胶和硫酸铝作为反应原料,水热静态合成法制备纳米NaX分子筛的方法,系统地研究了制备条件对分子筛粒度的影响。实验中发现原料配比、导向剂的加入、盐效应、晶化温度等是纳米NaX分子筛合成的关键因素。通过优化合成参数,在较高碱度下,利用盐效应方便地合成出了100￣200nm的超细NaX分子筛,采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对反应产物进行了表征。