铁(Ⅲ)-2.2′-联吡啶分光光度法测定维生素C和头孢氨苄

本文基于维生素Ｃ（ＶＣ）或头孢氨苄（ＣＥＸ）能定量将Ｆｅ（Ⅲ）－２．２′－联吡定还原为红色Ｆｅ（Ⅱ）－２．２′－联吡啶．建立了测定维生素Ｃ（ＶＣ）或头孢氨苄的新体系．并将方法用于制剂分析，取得较好的结果．     

铁（Ⅲ）—2.2‘—联吡啶分光光度法测定维生素C和头孢氨苄

本文基于维生素Ｃ（ＶＣ）或头耽氨苄（ＣＥＸ）能量定将Ｆｅ（Ⅲ）－２．２‘－联吡啶不原为红色Ｆｅ（Ⅱ）－２．２－联吡啶，建立了测定维生素Ｃ（ＶＣ）或头孢氨苄的新体系，并将方法用于制剂分析，取得较好的结果。     

氧化分光光度法测定铁剂中的Fe(Ⅱ)

采用氧化分光光度法测定铁剂中的Fe（Ⅱ）含量，结果表明，该法干扰因素比较少，在Fe（Ⅱ）浓度1×10－6～6×10－5mol／E的范围内，符合Lambert－Beer定律．     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定烟草中铁的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚(QADHB),研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚与铁(Ⅲ)的显色反应在pH=7.0的HAC-NaAC缓冲溶液介质中,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)存在下,QADHB与Fe(Ⅲ)形成红褐色稳定2∶1络合物,λmax=580nm,ε＝2.37×104L.mol-1.cm-1.Fe3+含量在0～20μg/25mL内符号比尔定理,方法用于烟草中铁含量的测定,结果令人满意.     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚-OP体系吸光光度法测定食品中铁的含量

研究了显色剂1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(简称TAN)在非离子表面活性剂OP存在下与铁(Ⅱ)的显色反应.实验显示,在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲介质中,Fe(Ⅱ)-TAN-OP三元络合物的最大吸收波长位于788nm处,表观摩尔吸光系数为1.82×104L.mol-1.cm-1,铁(Ⅱ)的含量为0.08~0.8μg/mL时符合比耳定律,线性回归方程为A=0.3049x 0.0019(x的单位为μg/mL),相关系数为0.9997.该方法用于食品中微量铁的测定,结果满意.     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定钒

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,钒(VO2 )与新合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑的显色条件及应用,建立了测定钒的新方法.在pH4.6 HAc-NaAc缓冲溶液中,钒(VO2 )与2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑反应生成1∶3黄绿色配合物,最大吸收波长为415 nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至480 nm,表观摩尔吸光系数为6.80×104L.mol-1.cm-1,钒(V)含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比耳定律,可用于煤样和烟叶中钒的测定,回收率在97.9%~102.6%之间.     

MQAC与Ni(Ⅱ)的分光光度研究

详细讨论了 2 - (6-甲氧基 - 8-喹啉偶氮 )变色酸与Ni (Ⅱ )的显色反应 ,该试剂能与Ni(Ⅱ )反应生成稳定的带负电的 1∶4的配合物。其最大吸收波长为 655nm ,对比度为 1 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 1 9× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,配合物表观稳定常数为 2 34× 1 0 1 7(2 0℃ ,μ0 1 )。加入NH4F和硫脲等掩蔽剂或预先分离可提高选择性。     

分光光度法测定市售胶囊与针剂中头孢拉定含量

在弱酸性溶液中,头孢拉定能将Fe3+还原为Fe2,利用Fe2+与2,2’-联吡啶形成桔红色配合物在520nm处有最大吸收,从而建立了Fe2+-头孢拉定-2,2’-联吡啶分光光度法测定头孢拉定的新方法.头孢拉定标准溶液浓度在0.20～ 10.0μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.05664c (mg/L)+0.044,表观摩尔吸光系数为1.98×104Lmol-1·cm-1.该法用于市售胶囊与针剂中头孢拉定的含量分析,结果满意.     

Pb(Ⅱ)一双硫腙一PAR分光光度法测定样品中的铅

研究了Pb(Ⅱ)一双硫腙(H2D2)一PAR三元配合物的显色体系,该体系的最大优点是可在水相中直接用光度法测定样品中铅.Pb(Ⅱ)、双硫腙和PAR形成1:1:1橙红色配合物,最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.25×107L·mol-1·cm-1,Ph(Ⅰ)在0～3.0μg·ml-1范围内符合朗伯-比耳定律.以邻二氮菲、NH7SCN、酒石酸钾钠做联合掩蔽剂,可消除常见金属离子的干扰.此方法显色迅速、稳定、操作简便,避免了使用氰化钾剧毒试剂及萃取等繁琐操作.已用于测定自来水、雪水以及人发中铅的含量,结果满意.     

属离子与镉卟啉络合物的置换反应分光光度法测定地下水中的Mn(Ⅱ)

研究了在咪唑存在下,meso-四(4-羧甲氧基苯)卟啉[TCMOPPH2]和Cd(Ⅱ)所形成的卟啉络合物Cd(Ⅱ)-TCMOPP与Mn(Ⅱ)间的置换反应.结果表明,在弱碱性介质(pH;8.O)中,室温条件下该反应能快速完成,且反应产物Mn(Ⅱ)-TCMOPP立即被水中的溶解氧氧化为Mn(Ⅲ)-TCMOPP卟啉络合物.其最大吸收波长在472.0nm.Mn(Ⅱ)的浓度在1.1～110.0,ng/mL范围内服从比尔定律,桑德尔灵敏度为0.5x10-3μg/cm2.该方法具有一定的选择性,应用于油田地下水中Mn(Ⅱ)的测定,结果满意.     

TASPAP分光光度法测定水中镉（Ⅱ）离子

用分光光度法研究了新试剂2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镉(Ⅱ)的显色反应性能.在pH =8的Clark-Lubs缓冲溶液中,TASPAP与镉(Ⅱ)形成配合物,该配合物的最大吸收峰位于550 nm波长处,镉(Ⅱ)的量在0～60 μg范围内符合郎伯-比尔定律, 表观摩尔吸光系数为3.30×104(L·mol-1·cm-1),灵敏度较高,该方法用于镉离子的测定,结果令人满意.     

邻菲罗啉分光光度法测定自来水中的铁(Ⅲ)含量

研究了在低浓度范围内用盐酸羟胺作还原剂,邻菲罗啉作络合显色剂,在400nm-550nm波长处用紫外分光光度法测定自来水中铁(Ⅲ)离子含量的可行性。线性范围0 g/mL-100 g/mL,该方法显色灵敏,选择性好,用于自来水中微量铁(Ⅲ)离子含量的测定,结果满意。     

硫氰酸盐和结晶紫分光光度法测定痕量铁

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与大过量的硫氰酸盐形成[Fe(SCN)_6)~(3-)配阴离子,在阿拉伯树胶存在下与结晶紫(CV)形成离子缔合物(CV)_3[Fe(SCN)_6),伴随着离子缔合物的形成,溶液发生明显的颜色变化。离子缔合物溶液最大吸收波长位于535nm处,具有极高的灵敏度,摩尔吸光系数达5.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)可用于痕量铁的分光光度测定,方法简便快速,有良好的准确度和重现性。     

2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λm ax=561 nm,摩尔吸光系数ε为4.56×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0~10μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于水样中微量铜的测定,结果满意.     

高碘酸钾分光光度法测定水中锰(Ⅱ)的改进

提出加入柠檬酸钠以掩蔽水体中Ca2+对锰(Ⅱ)测定产生的干扰,改进国家标准GB/T 11906-1989中高碘酸钾分光光度法测定水中锰(Ⅱ)的方法.结果表明:所建立方法的线性范围为0.20～20.00mg.L-1,相关系数R2为0.999 3,检出限为0.05mg.L-1,标准加入回收率为95.8%～101.4%,相对标准偏差(RSD)为0.15%～2.47%(n=3).     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)显色反应的分光光度研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC)，并研究该试剂与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)的显色反应。在pH=10.5缓冲溶液中，该试剂分别与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)反应都能生成稳定的红色配合物，其最大吸收波长分别为518 nm和514 nm ,表观摩尔吸光系数分别为5.04×10     

铁(Ⅲ)-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸体系分光光度法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸还原Fe(Ⅲ)—1—(5—溴—2—吡啶偶氮)—2—萘酚—6—磺酸(简写为Fe(Ⅲ)—5—Br—PAN—S)为Fe(Ⅱ)—5—Br—PAN—S，建立了分光光度法测定抗坏血酸的方法。在pH5．0的NaH2PO4—Na2HPO4缓冲溶液中，Fe(Ⅱ)—5—Br—PAN—S络合物的最大吸收峰位于波长550nm和750nm处，在750nm处，抗坏血酸含量在0～2．4μg／mL时符合比耳定律．研究表明该方法操作简便、选择性较高，可用于药品、水果中抗坏血酸含量的测定。     

催化褪色光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究在酸性介质中及活化剂氨三乙酸存在条件下,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化酸性品红褪色的反应具有显著的催化作用,利用此性质,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的新体系.确定了反应条件及共存离子的影响,方法的灵敏度为5.24×10-11gMn/mL,锰(Ⅱ)的浓度在0.20～19.9ng/mL范围内,△A与Mn(Ⅱ)含量呈良好的线性关系.该法用于池塘水及面粉中锰的测定,获得了满意的结果.