液液连续萃取无分散FI在线监测系统的研究

研究并建立了一种液液连续萃取无分散流动注射（ＦＩ）在线监测系统。其基本思想是：在水相中的被分析物首先采用液液连续萃取的方法被分离并富集到一有机相中，然后用首次提出的无分散ＦＩ技术进行在线监测，使萃取分析的灵敏度得到提高。对Ｚｎ２＋－双硫腙萃取体系的研究表明，在最佳实验条件下，萃取百分率可达到８８．４％；无分散在线监测的结果表明，当用８．８×１０－７ｍｏｌ／ＬＺｎ２＋的标准溶液监测时，相对标准偏差为１．３％，采样频率为６０样·ｈ－１。     

液膜在线萃取-流动注射化学发光法测定尿样中的山奈酚

基于山奈酚对Ce(Ⅳ)-罗丹明6G反应体系化学发光的增强作用,结合在线液膜萃取,建立了在线液膜萃取-流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为20.0μg/L,线性范围为5.0×10-5～1.0×10-2g/L.将该方法应用于尿液中山奈酚的测定,回收率为98.14%.     

溶液理论在液-液萃取中的应用

本文对液—液萃取在工业上的应用领域、溶液理论在物理萃取和化学萃取中所能解决的问题作了简要的介绍,在此基础上,作者结合自己的科研工作,评述了Pitzer理论、Scatchard-Hildebrand理论、UNIFAC方程以及分布函数的阻尼振荡模型在萃取中的应用情况。     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

双氧水络合萃取分离钨钼的前驱体料液的制备

采用一种新方法制备双氧水络合萃取分离钨钼的前驱体料液.高钼钨酸铵溶液经双极膜电渗析(BMED)调酸后加入H2O2络合,得到前驱体料液;然后,用混合萃取剂三烷基氧膦(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)萃取分离钨钼.研究结果表明:在BMED过程中控制盐室溶液pH为3.20～3.50,运行210 min,其电流效率高于72％,直流电耗(以NH4+计)低于0.088 kW.h/mol;在络合过程中,w,Mo和H2O2利用率接近100％;在萃取过程中,w的单级萃取率最低为1.1％,Mo的单级萃取率最高为72.8％,分离系数βMo/W最高为84.4.     

痕量铈的液膜富集(英文)

本文研究了兰113A—P507—液体石蜡一环已烷煤浊—HCI—H_2O_2液膜体系分离富集Co(Ⅳ)的最佳条件,根据Ce(Ⅳ)的特殊性质,用液膜法可以将铈从HB_(?)O_3和HNO_3的溶液中分离出来,并获得很高的富集倍数和近100％的回收率,实现了从混合稀土溶液中分离富集痕量铈的目的,将液膜富集方法和偶氮胂Ⅲ显色分光皮法相结合,可富集测定ppb级的铈。本文也研究了的液膜传质机理,由于内相HCI的解吸作用和H_2O_2的还原作用,使铈的迁移不受平衡条件的限制,能获得满意的富集效果。     

固—液萃取法研究8-羟基喹啉对稀土元素的萃取性能

本文在用比重瓶法测定切片石蜡(PC)比重并导出其比重与温度关系的基础上,通过对RE~(3 )—HQ-PC体系的研究。结果表明:将4 gPC分两次萃取RE~(3 ),萃取率可达100％,与液一液萃取结论类似,最佳萃取酸度为pH8.00～10.00;组成研究结果表明,萃入石蜡中RE与HQ组成比为1:1,说明与液—液萃取机理不同。     

双液系气——液平衡相图实验改进和数据微机处理

本文以“正(异)丙醇—水双液系”为研究对象,对二元液相系统的选择及溶液的准确配制方法进行了改进,取得了理想结果。     

液液萃取气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60 g.L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20~500μg.L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.995;方法回收率为72.0%~103.6%;相对标准偏差RSD<8%.     

硫酸铵-溴化四丁基铵水体系液液萃取分离铅

研究了硫酸铵-溴化四丁基铵(TBAB)-水体系萃取分离铅的行为及其与常见离子的分离条件.试验表明,TBAB的水溶液在硫酸铵的作用下盐析,形成了液-液两相,在pH3～5的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Pb2+与Br-形成的络阴离子PbBr42-能与溴化四丁基铵TBA+形成疏水性的三元离子缔合物(TBA+)2(PbBr42-)而被萃取到上层TBAB相,其他共存离子:Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Fe3+不被萃取.控制溶液的酸度,该体系能够使Pb2+与常见金属离子Zn2+,Cu2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Fe3+等完全分离.对合成水样进行了萃取分离测定,结果满意.     

液液萃取一气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60g·L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20～500 μg·L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r＞0.995;方法回收率为72.0％～103.6％;相对标准偏差RSD＜8％.     

液液萃取—气相色谱法测定水中的亚硝胺条件实验研究

建立了水中4种亚硝胺类化合物的液液萃取-气相色谱法分析方法。主要通过液液萃取过程中p H、萃取次数、萃取时间、萃取后静置时间、萃取体积和萃取浓缩条件实验优化了分析方法。实验结果表明,在p H6-9、萃取次数3次、萃取时间2min、萃取后静置时间10min、萃取体积50m L、萃取浓缩条件为旋蒸时水浴温度为40℃,旋转速度为60r/min时回收率最高。     

动态顺序萃取和HG-AFS法测定土壤中的砷

测定土壤中砷的主要存在化学形态和化学结合态有助于了解砷在土壤中的迁移、转化,从而准确、完整的评估环境质量,对于环境污染的防范和治理提供了重要的科学依据.为了快速,灵敏,自动的分析土壤中的砷,我们提出了一种新的在线联用技术,将流动注射氢化物发生原子荧光光谱技术应用于动态顺序萃取过程的在线检测.与传统顺序萃取技术相比,动态顺序萃取过程降低了被萃取的金属元素在萃取过程中发生再吸附和再分配的可能性,省时,样品和试剂用量低,避免了萃取过程中受到沾污和分析物损失等问题.     

用液膜技术分离铌（Ⅴ）和铌（Ⅴ）

探索用液膜技术提取铌 ( )的实验条件 .采用 HNO3- HF体系溶解 Nb2 O5和 Ta2 O5,经试验以仲辛醇为载体时 ,铌 ( )的萃取受 H 浓度和 HF浓度的控制 ;以 TNOA为载体时 ,在 6mol·L-1H2 SO4 - 2 mol· L-1HF介质中能对铌 ( )进行有效的萃取 .根据铌 ( )和钽 ( )的萃取条件 ,采用液膜技术对铌、钽进行分离 .结果表明 ,以仲辛醇为载体 ,在 6mol· L-1H2 SO4 - 0 .5mol· L-1HF介质中 ,能对铌、钽进行有效的分离 .     

液-液萃取从Th中分离Ac

用234Th、228Ac和139Ce 3做示踪剂,二(2-乙基己基)磷酸做萃取剂,研究了初始HNO3浓度对234Th、228Ac和139Ce 3萃取效率的影响。发现在广泛的酸度范围内,234Th均能被定量地萃取;当HNO3浓度大于2.0mol/L时,228Ac和139Ce3 的萃取效率下降到2%以下。研究了震荡时间对234Th萃取效率的影响,数据显示,1min便可达到萃取平衡。从含大量钍的溶液中分离痕量Ac的实验结果显示,用二(2-乙基己基)磷酸-苯的萃取流程,可使Ac与大量的钍分离,同时Ac的损失又较小。     

深共晶溶剂液液微萃取测定痕量苯系物的研究

本文以新型的疏水型深共晶溶剂(DES)作为萃取剂,建立了漩涡辅助液液微萃取-气相色谱法(VALLME-GC)的新方法,并应用于环境水样中6种痕量苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的高灵敏度分析检测.实验还对DES的单体配比、萃取剂的用量、旋涡时间等影响因素进行了探讨和优化,结果表明,本法最佳条件为:...     

顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定环境样品中的痕量硒

0引言 硒是人体必需的微量元素之一,具有抗氧化、防衰老,增强机体免疫力的作用.人体缺硒或过量的摄入硒都可能导致各种疾病发生.环境物质中的硒主要是通过水、土壤、植物进入人体中.因此建立灵敏可靠的测定环境物质中痕量硒的方法是十分必要的.氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)具有灵敏度高、谱线简单、干扰少,线性范围宽、可以有效地消除基体干扰等优点.顺序注射(SIA)进样方式较之流动注射进样,流路更为简单、通用、节省试剂,易于自动化和在线过程监测.本文将SI与HG-AFS检测技术联用,在原来硬件的基础上,通过对实验参数的优化,明显地改善了检出限,成功地测定了环境样品中的痕量硒.     

用液膜技术分离铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)

探索用液膜技术提取铌(Ⅴ)的实验条件.采用HNO3-HF体系溶解Nb2O5和Ta2O5,经试验以仲辛醇为载体时,铌(Ⅴ)的萃取受H+浓度和HF浓度的控制;以TNOA为载体时,在6 mol.L-1H2SO4-2 mol.L-1HF介质中能对铌(Ⅴ)进行有效的萃取.根据铌(Ⅴ)和钽(Ⅴ)的萃取条件,采用液膜技术对铌、钽进行分离.结果表明,以仲辛醇为载体,在6 mol.L-1H2SO4-0.5 mol.L-1HF介质中,能对铌、钽进行有效的分离.     

用南方离子型稀土矿制取混合稀土氯化物

本文研究了以液—液萃取法从离子吸附型稀土矿的(NH_4)_2SO_4浸出液中提取稀土的工艺条件,试验结果表明,对含RE_2O_33g/l的稀土浸出液,以P_(204)(二2-乙基已基磷酸)为萃取剂,以5N盐酸为反萃液最终的富集液可达到130g/l左右,此液经过浓缩蒸发可得到固体氯化稀土结晶。     

液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9~105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.