典则分析研究柴胡达原饮不同煎煮方式对化学成分溶出的影响

研究柴胡达原饮多种分煎、合煎方式对柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚5种成分溶出的影响.将柴胡达原饮方中10味中药材,按照君臣佐使分为4组:A(黄芩、柴胡),B(枳壳、桔梗、厚朴、草果、青皮、槟榔),C(荷叶),D(炙甘草).按照排列组合排成15种组合方式.采用UFLC检测提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量.运用SAS 9.1对数据进行相关分析和综合评判.结果发现:5种成分均能达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系;枳壳在合煎、分煎中受到的影响与青皮、厚朴是不同的;较佳组合为ACD+B,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量分别为1.3130、0.6370、1.9420、0.8786、0.6110 mg/mL.ACD+B方式分煎,5种成分的溶出最大;相关分析能较好地揭示各组分的相互关系.     

HPLC法测定蓝花药中三种活性成分

采用高效液相色谱法同时测定蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ含量的实验条件.色谱柱:Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸(梯度洗脱);流速,1.0 m L·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:280 nm;进样量:10μL.结果:儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ分别在0.036 1~3.61 mg·mL~(-1)、0.008 3~0.83 mg·mL~(-1)和0.003 5~0.35 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测得蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ的含量分别为1.366 4 mg·mL~(-1)、0.221 0 mg·mL~(-1)和0.086 6 mg·mL~(-1).儿茶素平均回收率109.51%,RSD为0.57%;表儿茶素平均回收率109.93%,RSD为0.54%;胡黄连苷Ⅰ平均回收率86.83%,RSD为0.94%.本方法简单方便、准确可靠、专属性强,可用于蓝花药的质量控制.     

高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的:用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;乙腈-磷酸水(pH=3.5)(22:78,V/)为流动相,流速为1.2 mL/min;.检测波长为283 nm。结果:待测组分与其他组分分离度良好(R>1.5),橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0.25～1.49μg和0.093～0.56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99.2%,98.8%,RSD分别为1.6%,2.3%。结论:高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

RP-HPLC法同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量

建立同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚含量的RP-HPLC法.采用Inertsil(ODS C18柱(4.6 mm×250 mmi.d.5μm)以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温20℃,检测波长235nm.结果表明栀子苷、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为2.25～38.25 mg.L-1、1.69～4.96 mg.L-1和0.585～17.55 mg.L-1;栀子苷的加样回收率平均为98.7%(RSD=2.15%);芍药苷的加样回收率平均为99.79%(RSD=0.31%);丹皮酚的加样回收率平均为98.86%(RSD=2.41%).该法用于同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量,该方法具有简便、快速、准确等优点.     

RP-HPLC和麝香草酚法检测硝酸盐氮的比较

针对处理后的城市污水,分别进行了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)和麝香草酚法的硝酸盐氮检测试验,并结合检测原理对比研究了2种方法的线性范围、检出限、平行偏差、方法偏差、检测时间和试剂消耗等。结果表明:RP-HPLC的线性范围在2.00~25.00mg·L-1之间,线性相关系数(R2)为0.999 93,检出限为0.001mg·L-1,样品的平行偏差在0.01%~0.33%之间,检测时间为4min,使用了3种药品;麝香草酚法样品的平行偏差在0.83%~12%之间,检测时间为6min,使用7种药品;RP-HPLC相对于麝香草酚分光光度法的方法偏差在-6.3%~8.3%之间。     

HPLC测定和胃平肝丸中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.方法:采用高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-水(11∶89);检测波长:232 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃.结果:芍药苷与其他成分分离良好;芍药苷进样量在0.12~0.60μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.12%.结论:该方法简便、准确,重复性好.     

快速提取及测定木香顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的研究

用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速为1.0 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为23℃.HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.78%,RSD为1.52%;厚朴酚的平均回收率为99.6%,RSD为1.18%.本方法简便、准确、专属性强.     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

时间分辨免疫法检测镇江市内水样中酞酸二丁酯

酞酸二丁酯(DBP)具有一定的内分泌干扰作用,对环境健康产生不利作用.采用DBP抗体,建立了间接竞争性时间分辨荧光免疫分析方法(TRFIA),测定了镇江市内水域中DBP含量,以风险熵法评估其生态风险.结果显示:优化后的TRFIA方法半数抑制率IC50值为35.8 ng·mL~(-1),最低检测限为2.4 ng·mL~(-1),检测线性范围为4.7~272.6 ng·mL~(-1).该方法特异性高,DBP抗体与7种DBP结构类似物的交叉反应率低于4.65%,加标回收率为79.85%~119.20%,批内差为5.54%~9.93%,批间差为7.27%~14.01%.镇江市内河水中的DBP检出率为100%,质量浓度为5.89~94.57 ng·mL~(-1),河水中DBP分布存在较高的生态风险.     

HPLC法同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC同时测定清心明目上清片中四种成分(栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱)含量的方法.方法:色谱柱.AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序依次为.0~10 min 18%B,10~12 min 20%~30%B,12~14 min30%~16%B,14~20 min 16%~28%B,20~30 min 28%~65%B,30~40 min 65%~80%B,流速0.9 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为238 nm(栀子苷和连翘苷)、275nm(黄芩苷和盐酸小檗碱).结果:栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.031 1~0.622 2μg(r=0.999 6),0.533 3~8.000μg(r=0.999 6),0.080 0~1.600 0μg(r=0.999 5),0.115 6~1.155 6μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、98.3%、97.1%、98.2%.结论:本法操作简便、精密度高、重现性好,适用于同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.     

雷公藤多苷对白芍总苷在正常大鼠体内药代动力学的影响

目的研究雷公藤甲素对芍药苷在SD大鼠体内药动学特征的影响,为临床上合理联合用药提供参考依据。方法选取雄性SD大鼠分为3组,每组6只,分别灌胃生理盐水、白芍总苷混悬液和白芍总苷加雷公藤多苷混悬液,于不同的时间点从大鼠眼眶静脉丛采血,采用高氯酸(28%)蛋白沉淀法处理血浆样品,用HPLC法进行分析,数据采用DAS2.0软件处理并分析。色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18柱、柱温30℃、流动相乙腈-水(0.05%甲酸)(16:84)、流速0.7 m L·min~(-1)、进样量15μL、检测波长234 nm。结果白芍总苷联用雷公藤多苷后血浆中芍药苷的药动学参数为:AUC(0-7)=(35.812±2.74)μg·m L-1·h,AUC(0-∞)=(42.917±6.275)μg·m L~(-1)·h,MRT(0-7)=(3.469±0.22)h,T_(max)=(2.917±1.686)h,C_(max)=(7.741±0.406)μg·mL~(-1),CL:F=(40.203±4.875)m L·h~(-1)·kg~(-1)。与白芍总苷组比较,C_(max)、AUC(0-7)、AUMC(0-∞)均显著增加,T_(max)、MRT(0-7)显著延长。结论白芍总苷配伍雷公藤多苷使用后,可促进白芍总苷的吸收,减慢白芍总苷在大鼠体内的代谢;雷公藤甲素会影响大鼠体内芍药苷的药动学行为。     

阴离子交换树脂纯化三七总皂苷的液质联用分析

对阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷(PNS)进行定性和定量研究,采用液质联用技术结合皂苷标准品对纯化后的三七总皂苷中主要单体皂苷类成分进行指认,确定化学物质基础;并通过三重四级杆多反应检测模式,对这些单体皂苷进行定量分析,确定各皂苷所占比例及总皂苷的纯度。阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷中主要含有11种皂苷:人参皂苷Rg1[(195.6±3.3)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rg2[(58.1±1.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Re[(102.8±3.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rb1[(105.4±2.2)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rd[(85.8±1.1)mg·g~(-1)]、人参皂苷Rh1[(65.7±1.4)mg·g~(-1)]、20-O-Glucosylginsenoside-Rf[(28.0±1.3)mg·g~(-1)]、人参皂苷F1[(28.1±0.6)mg·g~(-1)]、人参皂苷F2[(31.3±0.9)mg·g~(-1)],三七皂苷R1[(118.2±2.7)mg·g~(-1)]和三七皂苷R2[(62.6±0.9)mg·g~(-1)],总皂苷纯度约为88.16%;并且通过质荷比和色谱保留行为推测含有三七皂苷K。利用阴离子交换树脂纯化的三七总皂苷成分明确、纯度较高,可以作为三七总皂苷药物和健康产品开发的原料使用。     

均匀设计法优选八珍汤总苷类部位的提取工艺

采用均匀设计方法优选八珍汤总苷类部位的提取工艺,以提取物中芍药苷、人参皂苷和总苷、总皂苷的提取率为指标,考察乙醇浓度、液固比、提取时间、提取次数等因素对目标成分的影响.最佳的工艺条件为:乙醇质量分数72%,溶剂用量14倍量,提取2次,每次60 min.在该工艺条件下,得膏率为38.22%;芍药苷和人参皂苷的含量为2.250 0、0.788 4 mg/g;总苷(以芍药苷计)的含量为51.178 2 mg/g;总皂苷(以人参皂苷Re计)的含量为145.910 8 mg/g.说明均匀设计法是优化多因素与多水平实验的有利工具.     

高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷

建立应用高速逆流色谱分离纯化芍药中的芍药苷的方法。以正丁醇-乙酸乙酯-5%Na2SO4(4:1:5,V/V)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min、主机转速为800 r/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,从100 mg芍药粗提物中一次性分离制备得到56.13 mg芍药苷,高效液相色谱分析其纯度在98%以上,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。该方法简便、快捷且重现性好,适合芍药苷的制备型分离。     

亳白芍与赤芍药材中芍药苷含量比较

目的:建立简单、快速、灵敏、准确的HPLC-DAD法测定亳白芍与赤芍药材中芍药苷的含量。方法:采用HPLC-DAD法,ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,0.10%磷酸水溶液为流动相B;等度洗脱;柱温25℃;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL·min-1。分离度R大于1.5,理论塔板数N,按芍药苷计不低于4000。结果:亳白芍和赤芍药材中芍药苷的含量分别为24.43 mg·g-1、32.77 mg·g-1。结论:赤芍药材中芍药苷的含量显著高于亳白芍药材中芍药苷的含量。     

紫苏粕中黄酮类化合物的提取研究

用乙醇浸提法从紫苏粕中提取黄酮类化合物,通过单因素及正交试验,分别考察了浸提时间、浸提温度、乙醇体积分数及料液比对提取率的影响.结果表明:对照样品的线性回归方程为A=0.004 9+0.01 c,相关系数R=0.999 8;浸提时间2h、温度70℃、乙醇体积分数50%、固液比1:12g·mL~(-1)时黄酮类化合物的得率最高为51.34 mg·g~(-1),加标回收率在94.40%-107.18%之间.原紫苏叶中的黄酮类化合物的平均得率为70.09mg·g~(-1),说明紫苏叶经超临界CO_2提取挥发油后黄酮类物质的损失较少,该工作可以促进紫苏粕资源的综合利用.     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

用硅钛酸盐快速高效清除水中低浓度铅离子

通过水热法合成了水合结晶硅钛酸钠(Na-CST)和25%铌取代水合结晶硅钛酸钠(Na-Nb/CST),利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、BET氮气吸附法对其进行了表征,并用这两种材料对铅开展了吸附实验.结果显示,在pH值为4.00～6.50时两种材料有良好的吸附效果,吸附过程在60 min内达到平衡,饱和吸附容量分别为70.1 mg·g~(-1)和70.7 mg·g~(-1).两种吸附剂均表现出良好的水体除铅性能,在质量浓度为10~(-9)kg·L~(-1)量级的铅溶液中对铅的去除率可以达到94%以上,吸附后水中铅残留量降至3×10~(-9)kg·L~(-1)以下,符合世界卫生组织规定的饮用水铅含量标准.     

高效液相色谱法测定6个不同产地的牡丹叶中丹皮酚和芍药苷含量

采用高效液相色谱法测定6个不同产地来源的牡丹叶中丹皮酚和芍药苷的含量。丹皮酚与芍药苷的测定均以Waters Xbridge shield RP18色谱柱(5 μm, 4.6 mm × 150.0 mm)为固定相,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,进样量为10 μL;丹皮酚检测以甲醇-水(体积比45:55)为流动相,检测波长275 nm;芍药苷检测以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比15:85)为流动相,检测波长230 nm。结果显示,丹皮酚和芍药苷分别在浓度12.5～400.0 μg/mL和50.0～800.0 μg/mL的范围内与峰面积具有良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性和加样回收率都较好,6个不同产地的牡丹叶中丹皮酚和芍药苷的含量有所差别。该研究为牡丹叶质量综合评价及药效的科学解释提供了准确、快速的定量分析方法,同时为探讨不同产地来源牡丹叶的化学成分及其开发利用提供了数据支持。     

聚(丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱合成及其尿样中柚皮苷和橙皮苷固相微萃取应用

制备了聚(丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物枪头整体柱并进行扫描电镜表征.该整体柱化学稳定性和吸附重现性好,使用寿命长,并应用于人体尿液中柚皮苷和橙皮苷的固相微萃取(SPME).对洗脱液种类、上样流速、样品溶液的体积、pH值、离子强度进行优化,建立尿样中柚皮苷和橙皮苷的SPME-HPLC分离分析方法.尿样中柚皮苷和橙...