TiO_2/Ag复合结构制备及SERS性能的研究

以二维胶体阵列为模板,利用磁控溅射方法制备了一种TiO_2-Ag复合结构材料阵列作为SERS活性基底.以4-PATP作为探针分子,基底的SERS信号强度随TiO_2和Ag比例的不同呈明显的不同,当TiO_2的溅射功率为50 W,溅射时间为30 min且银层厚度为10 nm时,SERS增强效果最好.这主要是源于金属与半导体的协同作用,在球形表面形成了TiO_2-Ag复合材料薄膜,增加了SERS热点.所制备的SERS基底阵列有序度高,具有良好的周期性,制备工艺简单,在SERS应用方面具有潜在的应用价值.     

TiO_2/SiO_2的制备及其光催化性能

采用溶胶 -凝胶法制得 Si O2 胶体 ,并将其与锐钛型 Ti O2 微粒复合制得 Ti O2 / Si O2 催化剂 .用透射电镜 (TEM)观察表面形貌 ,用红外光谱 (IR)和 X-射线衍射 (XRD)表征其结构 .以敌敌畏溶液等为体系 ,考察了 Ti O2 / Si O2 的催化性能 ,同时与单一的锐钛型 Ti O2 作对比 .结果表明 ,Ti O2 / Si O2 具有比 Ti O2 更强的光催化性能     

SiO_2/Ag/SiO_2/Au多层纳米壳中的法诺共振现象

利用等离子体杂化理论解释了SiO2/Ag/SiO2/Au多层纳米壳的法诺共振现象,并利用有限元方法系统地研究了其消光特性。结果表明:具有对称性的多层纳米壳结构可以实现法诺共振。进一步证实了SiO2/Ag/SiO2/Au多层纳米壳的法诺共振是由其内球壳和外球壳的偶极-偶极耦合杂化产生。通过选择合适的几何参数,SiO2/Ag/SiO2/Au多层纳米壳法诺共振的位置可以调谐至600~900nm。     

TiO_2/SiO_2复合材料的制备及其光催化性能的研究

以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为主要原料,用两步溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2复合材料,并对其光催化降解活性艳红X-3B溶液的性能进行了研究,考察了Ti∶Si摩尔比、焙烧温度、初始浓度和催化剂用量对其光催化降解率的影响。结果表明,当n(Ti)∶n(Si)=6∶1,焙烧温度为500℃时TiO2/SiO2复合材料的光催化活性最好,比相同条件下纯TiO2的光催化活性有明显提高;相同条件下,降解率随溶液初始浓度的升高而降低,催化剂用量存在最佳值,25 mg/L的活性艳红X-3B溶液,催化剂用量的最佳值为1.6 g/L。     

半核壳PS@Ag/Fe/Ag阵列的制备与SERS性能研究

表面增强拉曼散射(SERS)光谱已广泛应用在生命科学、化学、医学等诸多领域.设计了一种二维有序的半核壳SERS活性基底.利用自组装技术制备聚苯乙烯(PS)球核,通过磁控溅射系统在其表面包覆Ag/Fe/Ag三层壳,改变Fe的溅射时间,制成不同厚度铁磁性层的半核壳PS@Ag/Fe/Ag阵列.采用532 nm激发波长,选择对巯基苯胺作为探针分子研究SERS基底的活性,其增强因子可达到10~7.SERS的增强主要来源于物理增强(即电磁场增强),实现基底的高灵敏度检测和重现性.铁磁性层的引入对PS@Ag/Fe/Ag阵列的SERS增强具有较好的调控作用.     

Ag/TiO_2复合SERS衬底的制备及其在食品检测中的应用

本研究通过研究分析SERS衬底材料合成方法,制备Ag/TiO_2复合衬底。用材料对食品检测中几种常见有机污染物:孔雀石绿、罗丹明B(玫瑰红)、福美双(四甲基秋兰姆二硫化物)不同浓度的标准物溶液(浓度范围10~(-3) mol/L～10~(-10) mol/L)做SERS测试,详细分析讨论其增强性能和效果。同时尝试用衬底测试实际食品样品,简化常见的食品有机污染物测试方法。实验结果表明,本研究成功设计Ag/TiO_2复合SERS衬底材料合成方法,获得SERS性能良好的复合衬底。制备方法简便,测试方案简单易行,实验具有一定的实际应用价值。     

Ag/SiO_2催化剂银分散度的研究

载体银催化剂是较理想的乙烯环氧化催化剂,在其他催化反应中也常应用.在载体表面上,银的分散度对于催化剂的活性、选择性及其寿命有很大影响.常用的银分散度测定方法有X射线粉末衍射线宽化法(简称X射线法)、透射电子显微镜法(简称TEM法)、气体吸附法等,但用这三种方法测定的结果往往并不一致. 本文除采用上述三种方法外,还用扫描电子显微镜法(简称SEM法)测定了Ag/SiO_2催化剂银的分散度,并从数据处理方法、概念和内在联系几方面对实验数据进行了讨论.     

光还原法制备Ag/SnO_2及其光催化脱色性能研究

用光还原法制备了Ag/Sn原子比分别0、0.25%、0.50%、0.75%、1.00%、1.25%和1.50%的Ag/SnO2光催化剂。用XRD、紫外-可见漫反射对光催化剂进行了表征,用苯醌做自由基捕获剂对电子-空穴分离效应进行了研究。结果表明,沉积Ag后SnO2在可见光区的吸收增强;当Ag沉积量为1.00%(Ag/Sn)时电子-空穴分离效应和光催化活性均最高;高的电子-空穴分离效应有利于提高SnO2光催化活性。     

原位还原制备Au-P/SiO_2催化剂及其催化性能

甲酸分解制氢是解决能源问题的有效途径,与Pd催化剂相比,Au催化剂不易失活,具有较好的稳定性.使用次亚磷酸钠原位还原制备了Au-P/SiO_2催化剂,并利用X射线衍射、透射电子显微镜和X射线光电子能谱等表征手段探讨其结构,并以甲酸分解为目标反应研究其催化性能.结果表明,该方法制备的催化剂中Au粒子(粒径3nm左右)均匀分散在SiO_2表面,且P掺杂进入Au的晶格形成Au-P复合物,改变了Au的电子结构.同时反应过程中产生的PⅢ被Au3+氧化生成磷酸金,提供酸性中心,使Au-P/SiO_2催化剂表现出较Au/SiO_2催化剂更加优越的催化性能.在363K,4mol/L的甲酸溶液中,Au-P/SiO_2催化剂催化甲酸分解的转化率可达51%,是未掺杂的Au/SiO_2催化剂的4倍.     

PVA/SiO_2/HMDS薄膜的制备及性能研究

采用静电纺丝技术在玻璃基片表面构筑聚乙烯醇(PVA)纳米纤维网膜,以正硅酸丁酯(TEOS)为硅源,通过气相沉积法向PVA纳米纤维网膜间隙中引入SiO2纳米粒子。然后以六甲基二硅氮烷(HMDS)为修饰剂,对玻璃基片表面PVA/SiO2膜进行疏水改性,从而降低其表面能。利用扫描电镜(SEM),静态水接触角(WCA)等测试手段对在玻璃表面制备的PVA/SiO2/HMDS薄膜进行了表征。结果显示,处理过的玻璃基片具有较高的粗糙度,表面水接触角(WCA)达135.7°,表明其具有很好的疏水性能。而且制备的薄膜疏水性能稳定,耐磨性能好,能够保持较好的透明性。因此在高档室外墙体、汽车挡风玻璃、眼镜片等领域具有潜在的应用前景。     

Fe-Mn/SiO_2催化剂的制备及其催化甲苯燃烧性能

以SiO2为载体,采用浸渍法分别制备了Fe-Mn(物质的量比为1∶1)质量分数为5%~35%的Fe-Mn/SiO2催化剂,以及Fe-Mn质量分数为30%,Fe-Mn物质的量比(x=0.1~0.9)的Fex-Mn1-x/SiO2催化剂,在常压固定床反应器上评价了这些催化剂对甲苯催化燃烧的反应性能,用X-射线衍射、氢气程序升温还原等分析手段对催化剂的结构进行了研究。结果表明Fe、Mn物质的量比为1∶1、Fe-Mn质量分数为30%的Fe-Mn/SiO2催化剂具有最好的活性,在280℃的反应条件下甲苯可完全催化燃烧。在Fe-Mn/SiO2催化剂体系中,Fe-Mn质量分数小于30%时检测不到Fe或Mn的物相。Fe-Mn质量分数大于30%时只检测到了Fe2O3物相;在Fex-Mn1-x/SiO2催化剂体系中,x的值在0.5~0.9之间时只检测到了Fe2O3物相,x的值在0.1~0.3之间时只检测到了Mn2O3物相。催化剂的氧化还原性能与Fe-Mn的质量分数和Fe、Mn的物质的量比有很大的关系,这些可能都影响着催化剂的性能。     

NiO/介孔SiO_2复合材料的制备及其光催化性能

将N-十六烷基乙二胺三乙酸同时用作螯合剂与结构导向剂,经由以阴离子模板法制备介孔SiO2(AMS)的路径一步法制得了一系列NiO/介孔SiO2复合体。借助XRD,HRTEM和N2-吸附脱附对该复合材料的形貌和结构进行了表征。以甲基橙溶液模拟偶氮染料废水,在紫外光照条件下将所制备的介孔复合材料、市售P25和以EO20PO70EO20(P123)为模板合成的介孔TiO2分别进行光催化氧化性能的测试,以脱色率为指标考察了光催化剂的催化活性中心类型、数目以及催化剂的比表面积等因素对甲基橙光降解效率的影响。结果表明:所制备NiO/介孔SiO2复合材料对甲基橙的降解能力优于市售P25,并且该催化剂具有良好的可再生性。     

水热法制备Ag/TiO2纳米复合材料及其抗菌性能

采用水热晶化法制备Ag掺杂量不同的Ag/TiO2纳米复合抗菌材料.用XRD、SEM等手段表征Ag/TiO2复合材料的晶相和形貌.研究光源、Ag掺杂量、紫外光照时间、不同实验菌种等因素对Ag/TiO2纳米复合材料抗菌性能的影响.结果表明,通过不同水热温度制备出来的纳米Ag/TiO2复合材料中的TiO2都以锐钛矿晶型存在;在无光照的情况下,纳米Ag/TiO2复合材料有较强的抗菌性能,当n(Ti)∶n(Ag)=1∶0.2时,有最佳抗菌效果;长波紫外灯照射12 h后,由于Ag+被还原,复合材料总的抗菌性能有所下降.     

MOF/Au复合纳米粒子的制备及其SERS性能研究

表面增强拉曼散射(SERS)光谱具有检测速度快,灵敏度高、样品预处理要求低等特点,在痕量有机污染物检测方面占据越来越重要的地位.本文分别用水热法和水溶液还原法制备得到MIL-101和Au纳米粒子,并利用静电相互作用制备得到MIL-101/Au复合纳米粒子.通过调节Au纳米粒子尺寸和MIL-101表面分布密度优化复合基底的SERS性能,探究了最优配比的复合基底对罗丹明6G(R6G)的检测限,低至10~(-11) M,证明MIL-101/Au复合纳米粒子对探针分子具有高灵敏度.并将其应用于持久性有机污染物的检测领域,对荧蒽的检测限可达10~(-9) M,而对3,3′,4,4′-四氯联苯(PCB-77)可达到10~(-5) M.     

纳米Ag/TiO2复合材料的制备及性能研究

采用溶胶凝胶法制备纳米Ag/TiO2复合材料,研究其抗菌性能和光催化性能,并以X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)进行表征。结果表明,复合材料不需紫外光照射即具有较强的抗菌性能,对大肠杆菌和金黄葡萄球菌产生13~17 mm的透明抑菌圈。n(Ti):n(Ag)=20:1时,复合材料的抗菌性能最佳,抑菌圈达到17 mm,同时显示出较高的光催化活性。复合材料中,银以单质形式存在,形成纳米团簇富集在复合材料表面成为电子积累中心,减少光生电子和空穴的复合,抑制粒径的长大,促进复合材料从锐钛矿向金红石相的转移,从而提高复合材料的抗菌性能和光催化活性。     

硅/Ag/碳复合负极材料的制备、结构及其电化学性能研究

研究了银包覆和银-碳复合包覆对硅的结构和电化学性能的影响。采用XRD和TEM等手段分析了样品的结构和形貌,并采用恒电流充放电测试、循环伏安法和电化学阻抗法研究了改性处理前后硅负极的电化学性能。结果表明,硅/Ag/碳复合负极材料中,Ag纳米微粒以晶体的形式分布在硅颗粒的表面,一层无定形沥青炭包覆在硅/Ag复合颗粒的表面,这有利于提高硅颗粒的结构稳定性。电化学测试表明,与硅相比,硅/Ag/炭复合负极材料的电化学阻抗减小,电化学极化减弱,电化学反应的可逆性和循环寿命显著提高,第40次循环的比容量保持在390 m Ah g-1。     

三维结构Au-ZnO-Au复合纳米棒调控制备及其SERS性能研究

为获得具有三维高密度热点分布的SERS活性基底材料,提出一种高效构筑具有高密度热点效应基底材料的方法,即以气/液界面法组装制备聚(苯乙烯-co-N-异丙基丙烯酰胺)@聚丙烯酸(PSN@PAA)二维胶体晶体。通过离子溅射法组装纳米Au粒子层得到大面积沉积Au纳米粒子层的胶体晶体Au复合基底材料,再以PSN@PAA/Au复合膜为基底,利用水热法在其表面调控生长ZnO纳米棒结构。进一步在PSN@PAA/Au-ZnO表面组装纳米Au,获得具有三维高密度热点分布的PSN@PAA/Au-ZnO-Au活性基底材料。以罗丹明6G(R6G)分子为探针分子进行SERS性能研究,结果表明：拉曼信号强度随ZnO纳米棒高度的增加而增强。基底对罗丹明6G的检出限为10^-10mol/L,主要拉曼峰强度的RSD约为10.23%,该基底具有很好的检测灵敏性和重复性。     

纳米SiO_2三价铬彩色钝化膜材料的制备及其性能研究

通过调整温度、时间和pH值,在钝化液中加入SiO2纳米材料,制备性能优良的纳米三价铬彩色钝化剂。采用中性盐雾实验(NSS)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)和X射线荧光(XRF)等方法对加入SiO2前后的钝化膜的耐腐蚀性能进行比较,同时对钝化膜的结构、化学成分和空间分布进行表征。NSS实验结果表明,加入SiO2纳米材料的三价铬钝化膜的耐腐蚀性能提高了1倍。     

纳米SiO_2/MC尼龙复合材料的制备与性能研究

本文采用原位聚合法制备纳米SiO_2/MC尼龙复合材料,并对纳米SiO_2在MC尼龙基体中的分散问题进行了探究.通过多种分析测试手段得出,经过表面改性的纳米SiO_2在基体中能够得到较好的分散,适量加入能够提升MC尼龙复合材料的强度、韧性和热稳定性.其中,加入疏水型纳米SiO_2,质量分数为0.3%时,拉伸强度提高了13.6%,弯曲强度提高了16.2%,缺口冲击强度增加了32.0%,断裂伸长率增加了31.0%.加入KH-560处理过的纳米SiO_2,质量分数为0.3%时,拉伸强度提高了16.8%,弯曲强度提高了14.4%,缺口冲击强度增加了39.0%,断裂伸长率增加了32.3%.     

Au(Cu、Ag)／SiO_2纳米薄膜的制备及其微观结构表征

用多靶磁控溅射技术制备了不同形貌的Au(Ag、Cu)纳米颗粒分散SiO2薄膜。利用透射电镜对Au／SiO2薄膜的微观结构、表面形貌进行了表征。结果表明通过调控金属颗粒的沉积时间和靶材的溅射频率可以制备不同形貌金属颗粒ISi02单层薄膜。单层Au／SiO2薄膜中Au沉积时问为5s时,Au颗粒为圆形,当沉积时间为10s时,Au颗粒连接成网络状结构;单层AgiSi02薄膜中,Ag靶的射频功率为150W时,颗粒形状接近圆形,Ag靶的射频功率为100W时,Ag颗粒几乎密集在一起,形成膜状结构:单层Cudsi02薄膜中Cu的沉积时间为10s时,Cu颗粒形成网络状结构,Cu的沉积时问为20s时,形成的是Cu膜。