SiO2-Al2O3-ZrO2玻璃的热相转变研究

采用拉曼光谱和红外光谱结合X线衍射和透射电子显微镜等技术探讨SiO2-Al2O3-ZrO2(SAZ)玻璃的热相转变过程。研究结果表明:SAZ玻璃经900℃热处理2 h后仍为典型非晶,其拉曼峰位于460,600和800 cm-1左右,峰形宽,强度弱,从900~920℃开始分相,形成富Si区和富Zr和Al区,拉曼峰强度随温度升高而增大,且在148 cm-1和300 cm-1附近出现2个峰值;当温度升高至1 000℃时,四方氧化锆拉曼特征峰已很明显,表明四方氧化锆已形成,且在XRD谱中观察到Al-Si尖晶石相并有莫来石晶相开始生成;当温度进一步升高时,四方氧化锆的拉曼峰更明显,同时在180~270,350~440和970~1 020 cm-1区域间出现拉曼峰,峰形尖锐,强度大,表明结晶完好;XRD谱中Al-Si尖晶石相消失,四方氧化锆、莫来石成为主晶相,同时生成了少量方石英。     

掺钽和变温对铌酸锂晶体拉曼谱的影响

研究了LoTa_xNb_(1-x)O_3(x=0,0.0013,0.0052,1)晶体的拉曼光谱及拉曼散射随温度的变化.实验证明,随着晶体中含铅量的增加及温度的升高,拉曼谱峰红移,散射强度减小,峰宽增加.杂质钽的引入会改变晶体的内应力;温度的升高会增加模式振动的阻尼、晶格振动出现“失稳”,是造成上述现象的原因。     

β-Ga2O3的高压原位拉曼光谱

利用金刚石对顶砧（DAC）高压装置产生高压, 在0~23.4 GPa研究β相氧化镓（β-Ga₂O₃）晶体高压原位拉曼光谱. 根据高压拉曼光谱的实验数据, 给出了β-Ga₂O₃晶体拉曼振动频率与压力的关系, 并将外振动谱线144 cm^-1归属于平移模, 169 cm^-1归属于转动模. 在18 GPa附近, 发现两个新的拉曼峰232 cm^-1和483 cm^-1, 由这两个峰的强度随压力的升高逐渐增强可知, β-Ga₂O₃晶体发生了压力导致的结构相变.      

珍珠层的FTRaman光谱特征

采用傅里叶变换拉曼光谱（FT-Raman）对我国三角帆蚌贝壳珍珠层及其在150℃处理1至15h不等后的样品进行了研究，并与相应的激光拉曼光谱进行了对比，结果表明，两类拉曼光谱均能观察到珍珠层中无机相文石的特征拉曼峰，但各身的相对强度稍有不同，FT-Raman光谱中可观察到两个有机质的拉曼峰，位置为1507cm^-1和1127cm^-1，它们在加热6h后消失，这与激光拉曼光谱可观察到类胡萝卜素的拉曼峰明显不同，此外，FT-Raman研究证实在150℃加热即使长达15h，珍珠层中的文石依然未发生相变。     

β-Ga_2O_3的高压原位拉曼光谱

利用金刚石对顶砧(DAC)高压装置产生高压, 在0～23.4 GPa研究β相氧化镓(β-Ga2O3)晶体高压原位拉曼光谱. 根据高压拉曼光谱的实验数据, 给出了β-Ga2O3晶体拉曼振动频率与压力的关系, 并将外振动谱线144 cm-1归属于平移模, 169 cm-1归属于转动模. 在18 GPa附近, 发现两个新的拉曼峰232 cm-1和483 cm-1, 由这两个峰的强度随压力的升高逐渐增强可知, β-Ga2O3晶体发生了压力导致的结构相变.     

中草药萝芙木中育亨宾生物碱的TLC-FT-SERS研究

本文应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅立叶变换拉曼光谱联用 ,获得到了中草药萝芙木生物碱中主要有效成分育亨宾在薄层原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱 .研究表明 ,在薄层色谱直径约 2mm斑点原位 ,样品的FT -SERS光谱与纯固体样品的FT -Raman光谱的主要特征峰波数基本一致 ,相对强度出现一些变化 ,固体与薄层色谱原位谱图中 ,指纹区最强峰都是表征吲哚环骨架伸缩振动、波数为 15 90cm- 1 附近的峰 .育亨宾分子以吲哚环共轭体系的π电子与表面增强活性物质银晶体微粒表面相互作用引起拉曼散射的显著增强 .获得了中草药萝芙木中主要有效成分育亨宾分离与高灵敏度指纹检测可靠的新方法 .     

受激拉曼光谱系统的研制

拉曼光谱是一种包含丰富样品结构信息的光谱技术,但是拉曼光谱检测的缺点是检测灵敏度低和荧光干扰.本实验室研制的受激拉曼光谱系统,是将一束皮秒(10-12 s)脉宽的可见泵浦光和一束由飞秒(10-15 s)脉宽的探测白光共同作用于样品,产生受激拉曼信号.该光谱系统的拉曼泵浦光在可见和近紫外波段可连续调谐,可以同时获取受激拉曼光谱的增益和损失光谱,具有灵敏度高和抑制荧光干扰等优点.分别考察了拉曼泵浦光和拉曼探测光脉冲相对时序、拉曼泵浦光强度对受激拉曼光谱的影响,受激拉曼信号强度在拉曼泵浦和拉曼探测脉冲时间上完全重合时达到最大.在拉曼泵浦光强较小时,受激拉曼谱峰强度随泵浦光强度增大而增大;当拉曼泵浦光强度较大时,损失谱峰强度会趋于饱和,在研究的光强范围内增益谱峰会持续增长,未达到饱和.     

掺杂Ca2+对YVO4晶体拉曼性能的影响

采用提拉法(Czochralsk i)生长了不同Ca2+掺杂浓度的CaxY1-xVO4晶体,计算了晶体中Ca2+的分凝系数.结果表明,随着Ca2+掺杂浓度的增加,分凝系数变小;对CaxY1-xVO4晶体进行了XRD分析,计算了其晶胞参数.测试了常温下晶体的拉曼光谱,对其谱线进行了归属,计算了晶体的受激拉曼散射参数,研究发现Ca2+的掺入有利于提高晶体的拉曼性能.     

甲烷水合物拉曼光谱特征及其在流体包裹体分析中的应用

甲烷水合物具有明显的拉曼光谱特征,但会受到压力和组成的影响,压力主要影响甲烷水合物拉曼峰强度,而组成会影响甲烷水合物的类型以及特征峰的拉曼位移.流体包裹体中甲烷水合物形成时的温度和压力是流体包裹体分析中的重要参数.采用原位拉曼光谱技术对南黄海盆地栖霞组地层石英脉中的天然CH4-H2O体系流体包裹体进行了分析.实验结果表明,利用激光拉曼光谱技术可以获得包裹体中甲烷水合物的拉曼光谱信号.该研究包裹体中的水合物为Ⅰ型甲烷水合物,其形成温度为7.5℃(280.65 K);结合甲烷水合物相平衡关系计算得到包裹体中甲烷生成的压力为5.6 MPa.原位拉曼光谱技术不仅可以准确识别甲烷水合物的类型,而且也可定量获取包裹体中水合物的生成条件.     

方解石晶体定向性对水的拉曼光谱影响的实验评估——天然包裹体盐度的测定

拉曼光谱是一种原位、快速、无损的分析技术,被广泛用于流体包裹体组分的定性描述和半定量-定量分析.盐水溶液的OH伸缩振动谱峰(ν_s-H₂O)随流体盐度升高向高波数偏移,同时其对称性也逐渐增强,是反映流体盐度的良好指标.需要注意的是,具有双折射性的寄主矿物本身的晶体定向性也会影响ν_s-H₂O谱峰的峰形,是限制该方法应用于自然包裹体盐度测定的重要因素.方解石是最常见的包裹体寄主矿物之一,其晶体定向性对ν_s-H₂O谱峰的影响规律缺少系统的实验研究.应用熔融毛细硅管合成包裹体技术制备了一系列含不同浓度NaCl溶液的透明腔体,在室温条件下收集其拉曼光谱,经过拟合处理后,建立了NaCl浓度和拉曼光谱参数之间的定量关系.而后,系统分析了沿{1011}{1121}和{0001}方向制备的方解石薄片的方向性对溶液的ν_s-H₂O谱峰的影响规律.方解石晶体定向性对ν_s-H₂O光谱形态的影响表现...     

电子束蒸发制备纳米ZnO薄膜及其特性研究

用电子束蒸发制备一系列纳米ZnO薄膜,用XRD和AFM研究其结构和形貌,重点研究其拉曼谱.ZnO靶的拉曼谱出现了4个明显的峰,与文献报道基本一致.室温下沉积的ZnO薄膜中存在大量缺陷和氧空位,其拉曼频移只有LO模和低频E2模,且其LO模有相对频移,峰展宽,强度加强.ZnO膜的高频拉曼谱对其结构不敏感,各种制备条件下的ZnO膜其高频拉曼谱基本一致.对拉曼谱,结合XRD和AFM分析给出了初步的解释.     

桐油酰胺的合成及温敏性谱学研究

以桐油和二乙醇胺为主要原料,反应制备桐油酰胺.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼光谱对桐油的结构进行表征,并进行了谱带归属;用傅里叶变温红外光谱(temperature-dependent FTIR)对合成产物的温敏性、谱带变化和双键变化进行了研究.结果表明:1630 cm~(-1)和991 cm~(-1)为桐油的红外和拉曼特征吸收峰;25～225℃范围内,桐油酰胺变温红外光谱在1737 cm~(-1)(—C=O—)处吸收峰的吸光度随着温度升高而逐渐增大;温度高于125℃,991 cm~(-1)处的—CH=CH_2键断裂,产物发生分解;找出了桐油酰胺应用的温度条件.     

利用拉曼光谱测定四氯化碳浓度

为了建立利用拉曼光谱测量物质浓度的方法,采用激光拉曼光谱对CCL4含量进行直接测定。通过不同浓度CCL4的拉曼光谱特征峰强度以及CCL4与溶剂乙醇拉曼特征峰的相对强度比,与CCL4的体积浓度建立线性回归方程。结果表明,线性相关系数达到0.99以上,低浓度（4～35）有更好线性相关,采用内标法能在较大的浓度范围内（4～50）获得更好的准确度。     

低温合成镁铝尖晶石的研究

采用铝厂污泥和碱式碳酸镁为主原料合成镁铝尖晶石,探讨了低温阶段(从800~1500℃)镁铝尖晶石的形成过程,采用XRD和SEM表征不同温度样品的晶相及微观形貌.结果表明:800℃时即可观察到镁铝尖晶石的特征峰,但谱峰不完整,强度不高,且明显宽化,表明晶体尚处于成核期,含量较少;至1400℃镁铝尖晶石谱峰已完整尖锐,继续升高温度,衍射峰强度增加,表明晶相含量增加.SEM观察结果与XRD分析一致,1500℃镁铝尖晶石晶粒发育完整清晰,外形呈典型的八面体形貌,晶粒排列致密.     

CO(NH_2)_2晶体的非弹性光散射

研究了尿素[CO(NH_2)_2]晶体在不同几何配置下的偏振拉曼谱。计算了谱峰的归属,对一些特征峰作了认定和分析。     

碳纳米管的拉曼光谱定量分析研究

拉曼光谱分析技术具有对样品无破坏、用量少等独特优点．本文用拉曼光谱技术对碳纳米管进行研究，获得了高质量的单壁碳纳米管拉曼谱．并通过单壁碳纳米管的“G”峰和聚苯乙烯拉曼特征峰的积分强度的变化，对不同组分的单壁碳纳米管／聚苯乙烯复合物进行了定量成分分析．实验结果表明，拉曼光谱技术的分析结果同该复合物的原始配比一致．     

TiO_2的同质多象变体的拉曼光谱特征和高压相变研究

本文对 TiO_2的同质多象变体:金红石、锐钛矿、板钛矿和铌铁矿结构型TiO_2-Ⅱ分别进行了群论分析,并对实测拉曼光谱进行了归属讨论。金红石和锐钛矿的拉曼光谱研究表明,在高压条件下,两者都表现出相变特征。金红石在压力为102kbar 时转变为铌钛矿型 TiO_2-Ⅱ,而锐钛矿在压力为54kbar 时转变为 TiO_2-Ⅱ,并且前者的相变是缓慢的过程,而后者是瞬时转变。本文的研究还显示,金红石、锐钛矿和 TiO_2-Ⅱ的拉曼谱带的频率和压力之间具有线性相关关系,其中每一个变体都有一个谱带与压力成负相关关系。     

乙醇水溶液体积分数和温度的近红外激光拉曼光谱研究

为了研究乙醇水溶液近红外激光拉曼光谱随体积分数和温度的变化,首先通过便携式近红外激光拉曼光谱仪测得0~100%乙醇水溶液在10~30℃的拉曼光谱,然后将温度和拉曼光谱值一起用于建立体积分数预测模型,以提高其预测精度.结果表明:带有温度值的PLS模型相关系数(Rc)为0.997 6,校正均方根误差(RMSEC)为1.94,预测模型相关系数(Rp)均达到0.995 0以上,建立的乙醇水溶液联合模型性能较稳定,能够满足不同温度下乙醇水溶液体积分数的测定,满足实际在线检测的需要.进一步研究温度与乙醇水溶液的近红外拉曼光谱的关系,在体积分数0~100%每隔10%建立一个近红外拉曼光谱的温度PLS模型,得到11个模型的相关系数,R值在0.734 4和0.954 7之间,并且随着乙醇体积分数变大,R值越来越大.     

BNN晶体喇曼光谱的组分效应与晶格振动的群论分析

本文测定了两种不同组分BNN晶体(Ba_(2+x)Na_(1-2x)Nb_5O_(15),x为0.065及0.075)的喇曼光谱并对此晶体的晶格扳动进行了群论分析。实验及理论分析的结果表明:(1)在高频区内,若干谱峰的相对强度不随x值而改变,它们是NbO_3~(-1)八面体的内振动模;在低频区内,若干频峰的相对强度随Ba~(+2)组分的增加而增加.(2)对应于34~(-1)cm的特征模只能出现在B_1(T_o)模中,而不能在B_2(T_o)模中出现,它来源于某些特殊面上Ba~(+2)的振动。     

基于乙醇填充的光子晶体光纤温度传感器

提出一种具有独立探头的反射式高双折射光子晶体光纤环镜结构,此结构利用乙醇的热光效应对光子晶体光纤双折射线性调制,双折射的改变引起Sagnac干涉系统光程差的变化,并导致光谱强度在某一温度区间随温度线性变化,实现了温度的高灵敏度测量.此结构克服了传统的环内结构易受外界扰动的缺点,并且使其在实际应用中搭建分布式传感系统成为可能.实验验证了乙醇的折射率随温度的线性变化规律,灵敏度为4.45e-4/℃;验证了填充乙醇后光子晶体光纤双折射与温度的变化规律,灵敏度为0.015 625/℃;验证了在20~40℃之间,输出光强随温度的变化规律,灵敏度为0.003 1 m W/℃.利用琼斯矩阵理论论证了干涉光谱的形成机理,得到干涉谱方程.