超声波辅助水热合成条件对Fe3O4纳米微粒生长及磁性的影响

以FeCl3.6H2O,FeCl2.4H2O和NH3.H2O为原料,在超声波辅助下,用水热法合成了纳米磁性Fe3O4粒子,借助X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）仪及振动样品磁强计（VSM）对产物Fe3O4进行分析,结果表明,当反应物物质的量之比（n（Fe^3＋）/n（Fe^2＋））为1.75,pH=13得到的前驱物,控制水热合成温度为140-160℃,水热处理时间为3-5 h时,可制备出纯相的反尖晶石结构的Fe3O4纳米微粒,随着水热合成温度的升高和时间的延长晶体发育越完整,平均粒径越大.磁性测量表明,饱和磁化强度和矫顽力也随着Fe3O4纳米微粒平均粒径的增大而增大.     

化学诱导相变制备γ-Fe_2O_3磁性纳米微粒的处理液选择研究

选取FeCl2,FeSO4和FeCl3溶液作为处理液,研究了由化学诱导相变制备磁性纳米微粒的方法中处理液的作用.用VSM,TEM,EDX和XRD对制备的产物进行了表征.实验结果表明:Fe2+氧化成Fe3+的反应是前驱体FeOOH脱水相变形成γ-Fe2O3的诱因,而酸根离子不同导致表面的包裹层成分不同.此外通过TEM和XRD的数据计算了经FeCl2溶液和FeSO4溶液处理的样品的微粒粒径和γ-Fe2O3相的晶体粒径;并根据这两个样品中各元素的原子数分数,计算了各相的质量分数,解释了样品磁性相对强弱的原因.     

壳聚糖/Fe3O4复合纳米颗粒的制备

以柠檬酸为改性剂,制备水基Fe3O4磁性纳米粒子,基于静电自组装作用,使壳聚糖分子在水溶液中包覆Fe3O4纳米晶粒,获得壳聚糖/Fe3O4复合纳米颗粒液溶胶。扫描电子显微镜（SEM）分析结果表明,复合纳米颗粒平均粒径为49.0 nm,标准差为11.0 nm。X射线衍射（XRD）和红外光谱（FT-IR）分析结果表明,复合纳米颗粒由壳聚糖分子和Fe3O4晶体粒子构成。     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒,再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子.通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集.在反应溶液pH值为11～12,温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂,十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子.实验结果表明:反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素;利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性剂结构.所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体.     

PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒的制备和表征

 为了制备性能良好的聚乙烯亚胺（PEI）修饰的磁性Fe3O4纳米粒,以及为进一步开展体内外生物学效应分析奠定基础,采用化学共沉淀法制备PEI修饰的磁性Fe3O4纳米粒。PEI-Fe3O4纳米粒的制备包括磁性Fe3O4纳米粒的制备和PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒两部分,采用4因素2水平的正交实验对各因素进行优化,得到较佳的制备工艺。反应过程中用过量氨水保持pH值为9.3~9.7,Fe2+与Fe3+的物质的量比为1:1.75,PEI水溶液的质量百分数为20%,反应温度始终保持为85℃,机械搅拌速率为1400r/min。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）、热重分析仪（TGA）对磁性纳米粒的物化特征进行表征。结果表明,制得的磁性PEI-Fe3O4纳米粒为接近圆形或椭圆形粒子,具尖晶石结构,粒径约9.4nm,磁含量为82.3%,饱和磁化强度为61.962emu/g,矫顽力几乎为0,具超顺磁性,稳定性和分散性良好。     

Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的制备及表征

用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并用盐酸溶液(1 mol/L)对其进行酸化处理,然后利用反相微乳液法,在Op-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反相微乳体系中制备出Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子.利用X射线衍射(XRD)仪,透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和...     

超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备、表征及其在水污染治理中的应用探讨

本文采反向共沉淀法制备出了具备超顺磁性的Fe3O4纳米粒子,利用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)等方法对样品进行了表征,并对含有磁性纳米粒子的溶液进行了回收实验,结果表明磁性纳米粒子可以从液体相中分离出来,这种具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子有望成为一种高效、快捷、低成本处理和回收污水中金属离子的吸附材料.     

八面体Fe3O4纳米晶的水热合成法制备和磁性能研究

以FeSO4·7H2O和NH3·H20为原料,以水合肼为模板剂和氧化剂,采用水热合成法制备出八面体Fe3O4纳米晶.用x-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性能进行表征.结果显示.实验制备的样品由粒径不同的八面体Fe3O4纳米晶(粒径为100 nm～1μm)组成,具有高饱和磁化强度和较低的矫顽力,分别为93.82 A·m2/kg和3 111.5 A/m.     

工艺条件对硅油基铁氧体磁流体性能的影响

制备了以纳米Fe3O4微粒为基体材料、2—甲基硅油为载液的硅油基铁氧体磁流体。在Fe3O4微粒粒径一定的条件下，研究了磁流体中各组分含量的变化对磁性能和稳定性的影响，采用正交实验优化了制备工艺条件。用振动样品磁强计(VSM)对磁流体的磁性能进行了测试。结果表明：当载液量一定时，磁流体各组分含量对其磁性能和稳定性影响大小的主次排序依次为过渡液、Fe3O4微粒、阴离子表面活性剂。     

基于正交法的磁性Fe3O4纳米颗粒制备工艺选择

采用化学共沉淀法以FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O为原料,氨水为沉淀剂,进行了9组正交试验,探索制备Fe3O4纳米颗粒磁性能的影响因素,利用振动样品磁强计(VSM)和透射电镜(TEM)对磁粉进行表征,利用正交表极差分析找出了最佳制备工艺条件:即A2B1C3D2,去离子水用量为200 mL(Fe3+为0.1 mol/L);表面活性剂用量为1 mL;氨水30 mL;[Fe3+]/[Fe2+]=1.75时Fe3O4颗粒饱和磁化强度为62.70 emu/g.     

磁性纳米复合粒子表面接枝聚苯乙烯磺酸钠的制备

合成了聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2纳米复合材料.通过表面引发原子转移自由基聚合在Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子表面包覆了阴离子聚电解质(聚苯乙烯磺酸钠).利用透射电子显微镜(TEM),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR),震荡磁力计(VSM),X射线能谱仪(EDS),全自动X射线衍射仪(XRD)等仪器对所制备的复合材料进行了表征,成功制备了尺寸均一的聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2核壳结构的纳米复合材料.     

溶剂热合成纳米Fe_3O_4及其性能表征

采用溶剂热还原方法,以FeCl3.6H2O和乙二醇为原料,采用双表面活性剂,在180℃条件下合成了粒径从72 nm到447 nm的纳米Fe3O4粒子,研究了NaAc.3H2O在体系中的作用,探讨了反应时间,铁源浓度和表面活性剂等反应条件对产物的影响.利用X射线粉末衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析和表征.结果表明NaAc.3H2O在反应中起着引导产物生成和分散剂的作用,Fe3O4粒径受反应时间,铁源浓度和表面活性剂的影响.合成的Fe3O4粒子显示出高的磁性能,在生物医药方面具有潜在的应用价值.     

不同尺寸Fe3O4磁性颗粒的制备和表征

在水溶液体系中用溶胶-凝胶的方法通过改变各反应物的浓度制备不同尺寸的Fe3 O4磁性颗粒,用X-射线衍射(XRD)、X-透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)对不同大小的颗粒进行了结构和形貌的表征,此外还运用了振动样品磁强计(VSM)对其进行磁学特性测量.结果表明,这种方法能够制备不同粒径的立方尖晶石结构的Fe3 O4磁性颗粒,并且粒径不同的Fe3 O4磁性颗粒形貌、磁性均有所不同.     

炔基修饰Fe3O4磁纳米粒子的合成及其“click”环加成反应

Fe3O4磁纳米粒子的炔基修饰包括：纳米磁性Fe3O4粒子的制备,硅胶包覆Fe3O4磁粒子,氨基修饰硅胶包覆的磁粒子,炔基修饰氨基修饰后的磁粒子.并采用苄基叠氮与所制备的炔基修饰磁Fe3O4纳米粒子进行click环加成反应.通过SEM、BET、XRD和VSM分别对Fe3O4和硅胶包覆Fe3O4的表面形貌、比表面积、晶型结构和磁性能进行表征;利用UV-Vis对磁性Fe3O4粒子表面的炔基进行半定量分析;采用FTIR对产物表面基团做定性分析.结果表明,Fe3O4磁纳米粒子平均粒径为180±20 nm,粒子呈球     

磁性聚苯乙烯微球的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,并用聚乙二醇-6000对其表面改性,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合法,制备粒径小,磁含量高的磁性聚苯乙烯微球.X射线衍射(XRD)研究表明,所制备的Fe3O4粒子为面心立方结构.红外光谱测试(FT-IR)表明微球中存在苯乙烯和Fe3O4纳米粒子.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯微球的粒径约为100 nm.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为14.5%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为14.4 A·m2/kg,具有超顺磁性.     

溶胶—凝胶法制备磁性复合物的实验研究

以水热合成法制备的Fe3O4纳米粒子为种子,采用溶胶-凝胶法,用NH3·H2O催化分解正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合制备了粒径可控的核壳结构的Fe3O4@Si O2磁性复合物,并对它进行红外、XRD以及磁性能VSM的表征,系统研究了醇水比、NH3·H2O和TEOS的浓度对磁性复合物形貌的影响。实验发现,当醇水比为4∶1,NH3·H2O的浓度为0.1mol/L,TEOS的浓度为0~0.05 mol/L时,随着TEOS浓度的增加,Si O2壳层厚度逐渐增加,复合物的形貌越来越均一。     

γ-Fe2O3纳米微晶的超声共混法制备及其性能研究

以亚铁氰化钾、硼氢化钠和氨水为原料,在超声波辅助下制备了磁性γ-Fe2O3纳米粒子,并借助扫描电镜(SEM)、红外谱图(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)及振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析.结果表明,在温度100℃~120℃,超声处理1~3h时,可制备出γ-Fe2O3纳米微晶.且随着超声时间的延长,所制备晶体的粒径分别趋于均匀,结构更加完整.     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子的制备与表征

用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,然后用异丙醇为凝聚剂采用单凝聚法制备磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子。考察了明胶浓度与异丙醇的体积以及Fe3O4含量对粒径分布及性能的关系。采用透射电子显微镜和Zetasizer粒度分析仪测量磁性明胶复合纳米粒子的平均粒径,X射线衍射仪和红外光谱以及热重及差热分析进行结构和热稳定分析。结果表明磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子中的Fe3O4纳米粒子被明胶所包覆,而且粒径很小,具有良好的热稳定性。     

氨基硅烷化磁性纳米粒子的制备与表征

采用化学共沉淀法,以FeCl3.6H2O和FeSO4.7H2O为原料制备磁性Fe3O4纳米颗粒,采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂对其进行修饰,获得表面氨基化的磁性Fe3O4纳米复合颗粒。通过FTIR、TEM、TGA、VSM和氨基测定等分析手段对其结构和性能进行了表征,分析了硅烷试剂使用量对磁性纳米复合微球磁性能和包覆率的影响。结果表明:APTES成功包覆到磁性纳米粒子表面,包覆层随着硅烷用量增加逐渐趋于完整并增厚;当硅烷用量较少时,随着用量的增加,磁性能略有提高,而当硅烷用量达到一定值之后,继续增加用量,磁性能降低。