P350选择萃取草酸钴沉淀母液中的草酸

针对P350逆流萃取分离草酸钴沉淀母液中草酸和盐酸的可行性,探讨其萃取机理,考察P350浓度、盐酸浓度、草酸浓度对萃取分配比的影响,设计采用多级逆流萃取草酸并用纯水反萃再生萃取剂.在有机相体积VO与水相体积VA之比(流比)为2.0,6级逆流萃取条件下,草酸萃取率大于95%,萃余母液中的草酸含量可减至0.004mol/L;在流比VO/VA为1.0,10级逆流反萃取条件下,草酸回收率为95%.     

含P507的胶质液态泡沫,微胶囊和萃淋树脂萃取知土的研究

制备了包含Ｐ５０７（２－乙基己基）膦酸单（２－乙基己基）酯）的胶质液态泡沫和微胶囊,并用于萃取稀土离子Ｙ＾３＋、Ｎｄ＾３＋、Ｙｂ＾３＋。测定了胶质液态泡沫,萃淋树脂的饱和萃取容量,分配系数及酸度对分配系数的影响。     

P507萃取锌,镉的机理

本文采用２－乙基已基膦酸单（２－乙基已基）酯（简称Ｐ５０７）的磺化煤油溶液从硫酸体系中萃取锌、镉。应用斜率法确定其萃合物组成，井测定出表现萃取平衡常数。通过萃合物及Ｐ５０７的红外光谱确证其萃取机理为酸性络合萃取。     

HPMBP与P507对稀土元素协同萃取的溶剂效应

本文系统地研究了由1—苯基—3—甲基—4—笨甲酰基吡唑酮—5(HPMBP,HA)与2—乙基已基磷酸单2—乙基己基酯(P507,HL)所构成的AA类协萃体系在硝酸介质中以苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳为溶剂时对镨(Ⅲ)、钕(Ⅲ)、铒(Ⅲ)、铥(Ⅲ)协同萃取时的溶剂效应。用斜率法分别测定了在上述四种溶剂中萃合物的组成;计算了萃取平衡常数;并根据正规溶液理论推算出镨、钕、饵,铥萃合物的溶解度参数;以及在不同有机溶剂中计算萃取平衡常数的半经验公式。从半经验公式中计算出的理论值与实验值基本符合,证明正规溶液理论对本体系是适用的。     

老化P507萃取剂再生研究

研究了用试剂R12再生老化P507萃取剂工艺，讨论了R12用量、反应时间对再生P507萃取剂可见光谱、萃取稀土分相时间、P507收率的影响。本方法在生产实践中业已取得成功。实验和应用结果表明，再生P507萃取剂与新配剂P507萃取剂在萃取分离稀土性能上无明显差异和变化。本方法简单易行、成本低廉、实用可靠。     

P507萃淋树脂分离希土元素的研究

测定了P507萃淋树脂的若干重要参数,并以P507萃淋树脂作为萃取色谱柱填充料,进行四对希土元素(镨—钕、铕—钆、镝—钬和镱—镥)分离的研究.     

用铁粉和稀硫酸还原反萃P204中Fe3+

针对湿法炼锌过程中P204萃取除铁铁反萃困难的问题,比较铸铁板、锌板、铁粉和锌粉分别作还原剂的还原反萃效果,确定铁粉为最好的还原反萃剂;提出新的Fe^3＋反萃方法,该法以铁粉作还原剂,稀硫酸作反萃剂,在机械搅拌和强保护气氛下边还原边反萃负铁P204中的Fe^3＋;考察还原反萃时间、负载有机相中Fe^3＋含量、铁粉加入量、反应温度、反萃剂酸度对Fe^3＋还原反萃率和还原铁粉指数的影响及其与反萃液中Fe2＋的含量的关系。研究结果表明：在最优条件下,还原铁粉指数为1.087,Fe^3＋还原反萃率达73%;反萃液中Fe^2＋的质量浓度富集到61.8 g/L,可满足制备FeSO4·7H2O的要求。     

以废旧锂离子电池为原料制备棒状草酸钴粉末

研究从废旧锂离子电池中回收钴并制备棒状草酸钴粉末的工艺。研究结果表明:该工艺采用H2SO4+Na2S2O3为浸出剂对正极材料浸出,在最优条件即液固比为10:1,H2SO4浓度为2.0 mol/L,Na2S2O3浓度为0.15 mol/L,温度为85℃,浸出时间为120 min时,钴的浸出率达96.5%。浸出液中加入碳酸氢铵调节pH至5.0以除出浸出液中的铝和铜,不经过滤操作直接使用次氯酸钠氧化沉淀铁和锰离子,过滤后滤液中仅含铁0.006 g/L,锰0.004 g/L,而钴的损失率仅为1.2%。滤液使用P507萃取分离钴和镍、锂,在相比为1.5:1.0,平衡pH为4.5,P507的体积分数为25%的条件下,经二级逆流萃取后钴的萃取率为99.4%。使用180 g/L的硫酸为反萃剂,相比为4~5时,钴的回收率达99.9%。反萃液使用草酸铵沉钴,沉钴的最优条件为50℃,终点pH为1.5,C2O42与Co2+摩尔比n(C2O42):n(Co2+)=1.15:1。经SEM分析,沉淀而得的钴产品为形貌良好的棒状草酸钴。整个流程方法简便,废旧锂离子电池中钴回收率达到95%,草酸钴中钴含量达31.1%,符合工业要求。     

用N503和P507萃取处理焦化废水的比较研究

选用N50[3N,N二-(1-甲基庚基)乙酰胺]和P50[7O-(2-乙基已基)-2-乙基已基磷酸酯]两种萃取剂对焦化废水进行萃取处理,在控制油水比、萃取温度及萃取时间等因素一致的条件下,研究不同萃取剂及不同pH值对萃取效果的影响。     

热分解含氨草酸钴复盐制备纤维状多孔钴粉

以氨为配位剂,通过配位沉淀法制备纤维状钴粉复杂前驱体,并采用XRD,IR,SEM和TGA/DTA研究前驱体粉末的物相、成分与形貌,系统考察前驱体粉末热分解过程中热分解条件如热分解气氛、热分解温度、热分解时间和升温速率对金属钻粉形貌、粒度和比表面积的影响.研究结果表明:在Co(Ⅱ)-C2042——NH3-NH4+-H2O反应体系中得到的前驱体为含氨草酸钴复盐,形貌为纤维状,氨与钴离子配合并生成含氨草酸钴复盐是纤维状形貌形成的内在机制,它是通过含NH3基配合物以链状结构连接[(NH3)M-OX-M(NH3)]2+生长基元以轴向取向连生形成一维形貌;在弱还原性气氛、热分解时间为30～60 min、升温速率为15～20 K/min、热分解温度为623～723 K条件下,热分解含氨草酸钴复盐粉末可以制备比表面积为10.44 m2·g-1的纤维状多孔金属钴粉,其孔结构为两端开放的管状毛细孔且多为中孔.     

P507从硝酸介质中萃取Zn(Ⅱ)的微量量热法研究

用微量量热法研究了2-乙基己基磷酸单酯(P507)从硝酸介质中对Zn(Ⅱ)的萃取,得到了热功率-时间曲线,确定了298K时此萃取过程的热效应,求出了不同温度下的热力学参数(Δr Gmθ、Δr Smθ).     

氯气氧化分解草酸钴沉淀母液中的草酸

为有效去除草酸沉钴母液中残留的大量草酸,采用氯气作为氧化剂探索氧化分解母液中草酸的可行性。考察反应温度、反应时间、氯气用量、搅拌速度和钴离子浓度等因素对氧化效果的影响。确定了优化工艺条件:反应温度50℃,搅拌速度700 r/min,次氯酸钙150 g,6 mol/L盐酸550 mL,反应时间3 h。在此条件下,草酸的氧化率可达97.9%,母液中残留的草酸质量浓度仅为0.42 g/L,处理后的母液可直接返回含钴物料的浸出,实现了工艺流程的闭路循环。     

双(正-辛基亚磺酰)乙烷溶剂萃取金及其应用

研究用双（正－辛基亚磺酰）乙烷的乙酸丁酯溶液在盐酸介质中萃取金的性能 有在ＫＢｒ下于０．１￣６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质能定理萃取金,酸性硫脲溶液可将金定量反萃并用结晶紫分光光度法测定金,大量Ｆｅ＾３＋、Ｃｕ＾２＋、Ｎｉ＾２＋、Ｓｂ（Ｖ）等２０余种贱金属和贵金属不干扰,斜率法,紫外和红外光谱研究萃合物组成和萃取机理,方法具有简便、准确、选择性高,可于矿物中微量金的测定。     

采用P507(HEH/EHP)从废FCC催化剂中回收稀土

废FCC催化剂(废石油催化炼化催化剂)中含有2%以上的富La或富Ce稀土,用盐酸浸取后可得到含有稀土元素和非稀土杂质的氯化稀土溶液。研究用P507(2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯,HEH/EHP)从盐酸介质中萃取稀土的工艺方法,考察萃取分离稀土的主要影响因素。试验结果表明:可以从P507-煤油-盐酸体系中有效地萃取出稀土元素,较好地实现稀土元素和非稀土杂质的分离,其较优工艺条件为:萃取剂浓度(P507体积分数)为60%,浸取液pH为2.5,萃取相比为2:1,萃取平衡时间为30 min;负载有机相直接用盐酸进行反萃得到氯化稀土溶液,反萃盐酸浓度为2.0 mol/L,反萃平衡时间为60 min。该方法工艺简单,解决了废FCC催化剂的处理问题,减少对环境的污染,同时也回收稀土金属。     

脉冲电磁场对草酸钴粉末表面分维的影响

以氯化钴为原料,草酸铵为沉淀剂,在脉冲电磁场作用下,采用常规沉淀方法成功地制备了形貌不同的草酸钴粉体,SEM照片和颗粒表面3D视图分析显示草酸钴团聚体颗粒具有分形结构特征。采用差分盒维法计算了团聚体颗粒表面的分形维数,并采用分形维数和轴向比对草酸钴粉末颗粒的形貌进行了表征。结果表明,施加脉冲电磁场条件下制备的草酸钴粉末颗粒的表面分形维数在1.986~2.096之间;脉冲电磁场的作用使草酸钴分维D值增大,颗粒分形形态由开放型转变为紧密型。