水中多氯联苯检测质控指标的量化研究

本文通过全面合理的调查,对水中多氯联苯测定的检测方法进行筛选,得出液液萃取—气相色谱法和液液萃取—气相色谱/质谱法为其分析主流方法。并用科学的统计方法进行检验和研究,形成了对平行样测定值相对偏差、空白加标回收率和实际样品加标回收率这三个有效质控量化性指标:在90%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于17.5%,空白加标回收率单为74.0%～111%,实际样品加标回收率为73.0%～114%;在95%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于23.7%,空白加标回收率单为65.6～120%,实际样品加标回收率为67.5%～119%。     

微波消解火焰原子吸收光度法测定人参中的铜、铁

采用微波消解样品和火焰原子吸收光度法,测定了人参中的铜、铁含量.结果表明,铜的加标回收率为100.3%,铁的加标回收率为100.9%,结果可靠,方法简便,可用于实际样品的测定.     

火焰原子吸收法测聚合氯化铝中铅

建立了一种以硫酸-硝酸对样品进行消化，火焰原子吸收测定铅的方法。该法用于实际样品的测定时，相对标准偏差小于2．3％，加标回收率为98％-102％。该方法已成功地用于实际样品中的铅的测定，效果良好。     

水质检测中加标回收率的理论计算与问题探讨

用数学方法从理论上精确推导出水质检测试验过程中加标回收率的计算方法,并且对目前加标回收率计算过程中存在的一些问题进行探讨,以此来提高实验过程中加标回收率测定的准确性。     

基于实际水样的实验室间比对结果评价与分析

自采地表水样品,通过加标制备成分割水平样品对开展22家实验室参加的实验室间比对。分别采用加标回收率范围统计、单个样品浓度稳健统计和分割水平检测样品对稳健统计三种方法对比对结果进行评价,分析三种评价方法的差异。     

离子选择性电极连续标准加入—半对数纸图解法——测定水和废水中微量氟

本文提出一个采用微量添加技术的题示方法,阐述了方法原理,并应用于自来水,长江水和钢铁厂废水中氟含量的测定,结果满意。本法测定氟的检测下限为0.016mg/L;加标回收率为93.5～100％。还可应用本法绘制试样加标工作曲线,对相同基体的大量样品进行分析,简便、快速、准确。     

改进海水中汞元素检测方法的可行性研究

通过改进预处理方法提升海水中汞元素测定效果。以硝酸代替硫酸进行海水预处理并测定海水样品浓度、加标回收率。通过比对实验结果证明高纯度硝酸可以替代硫酸作为预处理试剂,并对实验结果不产生影响。     

超声波提取原子荧光光谱法测定稻谷中的无机砷

本文改进了GB/T 5009.11-2003中氢化物原子荧光光谱法检测样品无机砷的前处理方法,通过超声波提取样品中的无机砷。样品测定精密度实验和加标回收实验数据表明:用(1+1)盐酸作提取剂,60℃超声波40分钟提取稻谷中的无机砷,样品测定相对标准偏差为2.4%,加标回收率为98~101%。     

石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中的砷

建立石墨消解对植物进行前处理的方法,消解液中总砷用原子荧光光谱法测定。砷的浓度在0.00~5.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数：r=0.9999,方法检出限为0.002 mg/kg。使用有证标准物质进行验证,结果在一倍标准偏差以内;相对标准偏差为3.5%。对植物样品小麦进行加标回收实验,加标回收率在90.0﹪~94.8﹪之间。实验表明：用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中砷的方法,操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。适合大批量样品的测定。     

食品中山梨酸的比色测定

以Fe(Ⅲ)为氧化剂，用分光光度法测定了食品、饮料中的山梨酸含量．方法简便、选择性好．共存物对测定无影响，对实际样品进行测定，并做加标回收试验．山梨酸回收率为96．9%—102％。     

正常人和癌症病人头发中多种微量元素的ICP—AES测定

头发是理想的活体材料,能明显地反映人体中各种微量元素的累积情况,可用来评价人体的病理和营养状况。本文用ICP-AES测定了厦门地区75例正常人头发样品中12种微量元素的含量,填补了福建沿海地区尚未有头发中微量元素含量记录的空白。同时,对34例癌症病人的头发样品进行了同步分析,可望能为微量元素与癌症关系的研究提供某些有价值的信息。     

5-Br-PADAP显色法同时测定人发中锌、铜、铁的含量

提出了在弱酸性介质及抗坏血酸和乳化剂存在下 ,以 5 -Br -PADAP为显色剂 ,选用了铜、锌、铁的最大吸收峰为 5 5 8,5 6 6和 76 0nm为测定波长 ,按系数倍率法和两波长标准加入法原理处理测量数据 ,直接测定了人发中铜、铁、锌的含量     

原子吸收法测头发中锌含量的方法探讨

锌是人体不可缺少的微量元素,人体内缺锌会引起嗜眠症和延缓智力发育,头发中锌含量反映了人体健康状况,特别是儿童的发育成长,尤其重要。本文采用原子吸收光度法对头发中锌的测定方法进行了探讨,寻求了最佳的工作条件,制定了分析方法,分析结果表明:该方法具有准确度、精密度高及重现性好等优点。     

流动注射氢化发生电感耦合等离子体原子发射光谱测定人发样品中痕量硒

采用流动注射氢化发生法与电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定了人发中的痕量硒，对样品的预处理、氢化物发生及流动注射等系统的工作条件进行了优化，Ｓｅ的检出限可达０．０６μｇ／Ｌ，用所建立方法测定了国家一级标准物质人发，测得值与标准值相吻合．     

催化电位法测定人发中痕量碘

采用碱灰化法消解发样,于中性溶液中离心去除杂质,在酸性溶液中以催化电位法测定发碘含量,回收率达98.6％;变异系数(CV)为8.7％;测出中碘地区一个教学班20名男学生发碘平均含量为0.93μg/g,与文献报道相近。     

微波消解测定人发中五种微量元素的研究

使用微波消解技术，在加热、加压条件下，用砂酸和过氧化氢分解发样，由于酸的氧化及活性增加，可使发样在短时间内被消解，其消解后的样品检测限、回收率及精密度均能满足人发的检测要求，可用于人发的日常检验。     

头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱/串联质谱检测

基于高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)建立了一种检测头发中内源性氢化可的松含量的方法,并与高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLU)的测定结果进行比较.头发样品(50 mg)经过清洗与研磨、甲醇提取和C18固相萃取后,在电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)方式下进行定性,以外标法进行定量.方法的定...     

新疆汉晋时期古尸人发中多元素ICP-AES法的同时测定

先采用灰化法消解新疆地区汉晋时期古尸人发样品,再采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)在选定的最佳条件下,对古尸人发中的Zn,Ca,Cu,Mg,Fe和Mn等元素进行测定,并考察了不同酸度对分析结果的影响及共存元素间的相互干扰.结果表明:ICP-AES法可以一次溶样,多元素同时测定,回收率为87.0%～106.4%,相对标准偏差为0.5%～3.3%.该方法操作简单,适用于古代头发样品的测定.     

用原子吸收分光光度法测定除草剂废水中的铜含量

本文介绍用原子吸收分光光度计测定除草剂废水中的铜含量。当应用标准曲线校正法时,由于废水中含有多种杂质,校正溶液与样品溶液的基体存在很大差异,因而在分析中产生明显误差。在这种情况下用标准加入法较好。回收率实验表明:标准曲线法是120%,而标准加入法为103%。因此标准加入法能满足这种分析要求。     

FAAS法测定青少年白头发中微量元素

采用硝酸-高氯酸湿法消化发样,用火焰原子吸收分光光度计测定青少年白发中Zn、Cu、Fe、Ca、Mg的含量,确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法;试验准确度高,回收率在96%～102%之间,相对标准偏差RSD不超过5.02%.结果表明,Cu、Zn元素的缺乏可能是导致青少年白发的原因之一.