RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量

为建立测定替比夫定片的有关物质及其含量的分析方法,采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ柱(3,mm×150,mm,3,μm),以水为流动相A,以乙腈-水(40∶60)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220,nm,柱温40,℃,流速为0.5,m L/min。替比夫定在0.06~241.8,μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 99,n=9);胸腺嘧啶在0.29~11.63,μg/m L与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000,0,n=5)。替比夫定的检测限为0.6,ng,定量限为1.8,ng;精密度、稳定性试验的RSD≤0.21%,;替比夫定含量的平均回收率为100.0%,RSD=0.40%(n=9)。该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能更有效地控制替比夫定片质量。     

HPLC测定醋酸阿比特龙的含量与有关物质

本实验建立HPLC测定醋酸阿比特龙的含量与有关物质,为醋酸阿比特龙质量综合评价和控制提供参考。采用Eclipse plus C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相A:乙腈溶液(含2%异丙醇)B:0.01 mol/L的醋酸铵溶液,流速:1.0 mL/min,波长:254 nm,梯度洗脱。实验结果显示,其在0.3033～1.0111 mg/mL范围内,具有良好的线性关系,平均回收率为99.41%(RSD=1.10%),且能与有关物质可实现很好分离。在16 h内溶液稳定性良好,RSD=0.33%;定量限为0.97 ng,检测限为0.291 ng。该法简单、便捷、精准、灵敏度高,适用于醋酸阿比特龙含量与有关物质测定。     

苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

粗苯精制新工艺——催化氯化法

提出了文题的新工艺。在实验室装置中,其适宜的反应条件为:粗苯200ml;水10ml;催化剂5g;温度60℃;时间60min;通氯量60ml/min。所得产物溴价为0.04g/100ml;含氯量为3.01(wt)%。经5升反应釜扩大试验,产物溴价仍为0.04g/100ml。产物经吹苯水解和精馏后,所得苯的溴价、噻吩含量、含氯量均未检出,酸洗比色小于0.2:甲苯的含氯量也未检出,溴价为0.05g/100ml,酸洗比色0.2。该工艺消除了酸焦油和废酸对环境的污染,苯类产品收率提高约3%。得到的苯和甲苯的质量达到硝化级。     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

马来酸依那普利片有关物质的测定及其稳定性的研究

目的:建立HPLC法测定国产马来酸依那普利片的有关物质,并考察其稳定性。方法:C8色谱柱(4.6mm ID×25cm,5μ);线性梯度洗脱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH为2.2)(25:75)为流动相,流速为1.0ml·min1检测波长为215nm;柱温为50℃;进样量为20μl。结果:HPLC法测定国产马来酸依那普利片有关物质项的回归方程为A=17356.021*C-97495.700r=0.9997(n=9),最小检测限为0.4ng,回收率=99.07%RSD%=1.02%(n=9)。对本品进行了稳定性考察,在光照、高湿、高温条件下加速试验了(6个月),结果证明高湿使有关物质增加、含量等没有明显变化,属基本稳定。     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

UPLC-MS/MS测定中药制剂及保健品中茶碱的含量

为建立准确、灵敏的UPLC-MS/MS方法直接测定止咳平喘类中药制剂及保健食品中非法添加的茶碱的含量,采用Agilent ZORBAX-SB-C18柱为分析柱,以甲醇-0.1%甲酸铵(30:70)为流动相,检测波长270nm,扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱以及MRM模式定量,质量数范围100~300。结果显示UPLC-MS/MS方法测定茶碱的检出限为scan模式下50ng/ml、MRM模式下0.05ng/ml;茶碱的定量限为MRM模式下0.1ng/ml,在0.1ng/ml~2.0ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9975)。该方法建立的系统能够灵敏、准确地测定止咳平喘类中药制剂及保健食品中茶碱含量。     

高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量

建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物与有关物质完全分离;并且在12～42μg.mL-1(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,检测限为1.5 ng,定量限为4.5 ng。说明方法简便、灵敏、重复性好,可用于3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物含量测定。     

HPLC法测定酒石酸托特罗定原料含量

目的:建立HPLC法测定酒石酸托特罗定原料含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil(200mm×4.6mm5μm);流动相为甲醇-0.02mol/L甲酸铵溶液(用甲酸调Ph至3.0)(60:40),检测波长为283nm,流速为1ml·min-1。结果:酒石酸托特罗定在0.0502￣0.502mg·ml-1范围内线性关系良好,r=1,平均回收率为99.6%,RSD为0.56%(n=9)。结论:该方法简便、快速,重现性好。     

法罗培南钠片含量测定方法的研究

目的建立法罗培南钠片含量测定方法。方法色谱柱:Agilent-150 mm XDB-C18 5μm;流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,用10 mol/L NaOH溶液调pH值至6.0)(10∶90);柱温:30℃;检测波长为256 nm;流速:1 ml/min;进样量:20μl。结果法罗培南钠在0.10~0.99 mg/ml浓度范围内线性关系良好,A=2.4127E+07C-20998;相关系数r=0.9999。重复性、精密度及耐用性良好,定量限为3.58μg/ml。结论本方法准确、可靠、专属性强,可以更好的控制产品质量。     

高效液相色谱法测定奥沙利铂注射液中奥沙利铂的含量和有关物质

建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂注射液中的奥沙利铂有关物质和含量的方法,以碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,规格250mm×4.6mm,粒径5μm,以水-甲醇(90∶10)为流动相,流动相用0.45μm的膜过滤,紫外检测波长为250nm。奥沙利铂在50～1600μg/ml的浓度范围内,峰面积与浓度呈线性关系,线性曲线方程为A=3650.9C+17.095(r=0.9999),最低检测限为1.2ng。加样平均回收率为99.4%(RSD=0.81%,n=9)。本方法简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂注射液中的有关物质和含量的控制。     

HPLC法测定邻苯二甲酰亚胺钾盐中的有关物质

建立了一种采用HPLC法测定邻苯二甲酰亚胺钾盐中有关物质的方法.采用反相高效液相色谱法,以二甲亚砜为溶剂,用InfinityLab Poroshell 120 SB-AQ(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,pH值2.0)-甲醇(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃;检测波长为233 nm;进样量为10μL,用替代对照品外标法计算已知杂质和未知杂质的含量.研究表明,邻苯二甲酰亚胺钾盐有关物质测定方法的专属性良好,检测限为0.090μg·mL^-1,定量限为0.269μg·mL^-1;浓度在0.80～40.33μg·mL^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为C=0.028 0×A+0.052 0,相关系数r=1.000(n=6);邻氨基甲酰基苯甲酸平均加样平均回收率为96.7%(n=6);精密度的RSD为0.10%(n=6),重复性的RSD为0.80%(n=6);邻苯二甲...     

HPLC法测定盐酸莫西沙星片中光降解杂质的含量

目的高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸莫西沙星片中光降解杂质2'-氧代莫西沙星的含量。方法采用Agilent Poroshell EC-C18色谱柱,四丁基硫酸氢铵缓冲液:甲醇(90∶10)(V/V)为流动相A;甲醇∶四丁基硫酸氢铵缓冲液(90∶10)(V/V)为流动相B;流动相A为稀释溶剂;采用等度洗脱,检测波长为247 nm;柱温30℃;进样体积20μL;流速1.3 mL/min,测定盐酸莫西沙星片中光降解杂质2'-氧化莫西沙星的含量。结果 2'-氧代莫西沙星测定质量浓度在0.151～2.517μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=0.297x-0.016(r=0.999 5),检测限和定量限分别为1.510和3.021 ng,杂质回收率在限度质量分数50%,100%和150%3个回收率水平均在90%～110%之间,平均回收率为98.6%;相对标准偏差(relative stanard deviation,RSD)为1.51%(n=9),该方法准确度良好。结论该方法适用于盐酸莫西沙星片中光降解杂质2'-氧代莫西沙星的检测。     

反相HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质简

目的:建立HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.07mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(38∶62)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为257nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,主药和有关物质能较好的分离,西洛他唑在2.5~100μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为101.95%(RSD=0.62%,n=6),检测限为1.6ng,测得样品中的有关物质符合质量要求.结论:本方法简便、准确、可行,精密度高,可用于西洛他唑片的质量控制.?更多还原     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片的溶出度

建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片溶出度的方法.采用C_(18)色谱柱,0.1 mol/L V(乙腈)∶0.01 mol/L V(醋酸铵)∶V(庚烷磺酸钠)=4∶6∶1(以冰醋酸调节p H值至6.0)为流动相,检测波长为238 nm.结果表明,氢溴酸西酞普兰在0.032 2~0.112 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限和检测限为1.5 ng及0.5 ng,方法回收率为102.4%.该方法简便,快速,准确,可用于其质量控制.     

新型双季吡啶醛肟盐HCM的高效液相色谱法质控

为建立新型双季吡啶醛肟盐HCM含量测定的液相色谱分析新方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈,0.5%十二烷基硫酸钠缓冲盐(加入0.2%三乙胺,磷酸溶液调节至pH2.5),梯度(1~4 min43%乙腈,4~6 min 43%~51%乙腈,6~30 min 51%乙腈,30~35 min 51%~43%乙腈,35~40 min,43%乙腈)洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm;进样体积为20μL;柱温为室温。上述色谱条件下HCM主峰保留时间22.9 min,对称性良好(1.05),理论塔板数7 500;且在0.04~0.14 mg/m L的范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6);检测限为3 ng,定量限为9 ng;仪器精密度、日内、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。所建立的液相色谱方法精密度高,准确度好,可用于新型双季吡啶醛肟盐HCM的含量测定及质量控制。     

反相HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.07mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(38∶62)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为257nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,主药和有关物质能较好的分离,西洛他唑在2.5~100μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为101.95%(RSD=0.62%,n=6),检测限为1.6ng,测得样品中的有关物质符合质量要求.结论:本方法简便、准确、可行,精密度高,可用于西洛他唑片的质量控制.     

生物样品中微量稀土元素的测定

生物样品的稀土含量低,一般在ppm-ppb级,并且有些金属离子对稀土检测的干扰很大。稀土元素(La)与偶氮氯磷Ⅲ及罗丹明B在聚乙烯醇的存在下,pH=2.5-3.5的苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲介质中,稀土元素与偶氮氯磷Ⅲ及罗丹明B形成了最大吸收在586 nm处的络合物,其组成比为RE:CPAⅢ:RhB=1:3:5,摩尔吸光系数为2.49×105,0-10 REμg/50 ml符合比耳定律,方法具有很高的灵敏度及一定选择性。     

石蜡涂层包埋苯扎氯铵的抑垢效果评价

换热器表面的微生物污垢问题,严重影响了非清洁水源换热器系统的换热效率和安全.前期研究提出的新型石蜡涂层方式,利用在线融化和凝固石蜡涂层,实现了换热器的在线清洗.石蜡涂层虽然具有一定抑垢效果,但本身也带来相应附加热阻.本研究将抑垢剂苯扎氯铵包埋至石蜡涂层,用于强化涂层的抑垢效果.污垢挂片实验结果显示,包埋苯扎氯铵的石蜡涂层抑垢效果显著增强,有效抵消了涂层附加热阻较大的缺点.相比单独使用的石蜡涂层,包埋苯扎氯铵的石蜡涂层抑垢效果增强79%.相比直接使用苯扎氯铵,包埋的苯扎氯铵作用更针对污垢底层,同样抑垢效果下苯扎氯铵用量仅为直接使用的0.6%.